一种固态材料的固-固相变速率测量装置及方法
【专利摘要】本发明公开了一种固态材料的固-固相变速率测量装置及方法，可对少量弱反应下的微弱相变速率进行测量，也可对快速相变的速率进行测量分析。本发明包括真空加热室，真空加热室连接有气源装置，真空加热室内设有样品加热台，样品加热台连接加热控温机构，真空加热室顶部设有供红外热像仪测量的玻璃窗口，玻璃窗口外面设有高分辨率高速红外热像仪。本发明可测出整个转变过程中的相变速率的变化，并实现相转变过程的实时观测。
【专利说明】—种固态材料的固-固相变速率测量装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及相变材料的测量，具体涉及采用高分辨率高速红外热像仪122测量固-固相变、相变速率的方法，实现相转变过程的实时观测。
【背景技术】
[0002]物质从一种相转变为另一种相的过程称为相变。近年来，相变材料在储能领域的应用成为研究热点，但相变材料的相变速率的测量还没有国家和国际标准。相变速率是相变材料的重要动力学参数，因此其测量有着重要意义，尤其是对能量存储和释放的速度有要求的情况下更为重要。对于固-固相变材料，一般的测试方法有:激光超声波测量法、气体体积测量法。
[0003]日本专利JPA2010223635提供的测量装置，采用激光超声波测量法，激光超声波测量法易损伤样品，使测试结果产生较大误差，设备结构复杂，技术实现难度大，测量结果易受环境影响，不易实现准确测量。
[0004]文献:中国有色金属学报2003(13)3:695-698所述的储氢材料相变速率测量装置，采用氢体积测量法，但该类装置得到的更多是起始及最终两种状态下的结果，对于实时观测及中间反应速率变化的观测不易，且对于吸放氢量少的样品会产生较大误差。
【发明内容】
[0005]针对上述缺陷或改进需求，本发明提出一种提固-固相变材料的相变速率测量装置与测量方法，不但可对少量弱反应下的微弱相变速率进行测量，也可对快速相变的速率进行测量分析。
[0006]为实现上述目的，本发明提供了一种固态材料的固-固相变速率测量装置，其技术方案如下:
[0007]—种固态材料的固-固相变速率测量装置，包括真空加热室，真空加热室提供样品加热所需的真空环境，及样品与气体反应的场所；真空加热室连接有气源装置，真空加热室上设有进气孔，气源装置经过气体流量控制机构连接进气孔，真空加热室上设有真空接口与水电接口，真空加热室内设有样品加热台，样品加热台内设有加热器，样品加热台内的加热器连接加热控温机构，加热控温机构用于控制样品的加热温度，并将样品加热台的温度传输到计算机处理模块存储；
[0008]真空加热室顶部设有供红外热像仪测量的光学玻璃窗口，玻璃窗口位于样品加热台正面，玻璃窗口外面设有高分辨率高速红外热像仪，高分辨率高速红外热像仪用于连续高速拍摄样品的红外热成像图；
[0009]高分辨率高速红外热像仪垂直于样品加热台前方，高分辨率高速红外热像仪连接计算机处理模块；计算机处理模块用于显示和处理样品的红外热图像，并存储处理结果。
[0010]进一步，在一些实施例中，所述真空加热室为双层水冷结构，真空加热室的室壁内设有循环水管，真空加热室室壁上设有循环水入口与循环水出口，循环水管两端分别连接循环水入口于循环水出口。
[0011]进一步，在一些实施例中，所述样品加热台底部及侧面设有冷却水管，样品加热台底部及侧面的冷却水管经过水电接口连接外接冷却水管。
[0012]进一步，在一些实施例中，所述样品加热台内的加热器经过水电接口通过热电偶连接加热控温机构。
[0013]进一步,在一些实施例中，所述样品加热台内的加热器上设有样品，样品由基底与楔形薄膜组成，基底表面设有剖面为直角三角形的楔形薄膜，经过相变后楔形薄膜样品的表面材料变化为相转化层；
[0014]进一步,在一些实施例中，所述计算机处理模块连接气体流量控制机构与加热控温机构，计算机处理模块控制气体流量控制机构与加热控温机构的工作状态。
[0015]为实现上述目的，提供了一种固态材料的固-固相变速率测量方法，包括以下步骤:
[0016]1-1、先将真空加热室通过真空接口与外部的真空机组连接，将样品放置在样品加热台上，并关闭真空加热室的室门；
[0017]1-2、开始抽真空，真空加热室内压强达10_3Pa时，向真空加热室的室壁内循环水管通冷却循环水，在计算机处理模块设定好需加热的温度并开始加热；
[0018]1-3、等加热到设定的温度且稳定后(设此时样品为A相)，开启高分辨率高速红外热像仪进行拍照(拍照间隔I?3s即可)；在单纯依靠温度实现固-固转变的情况下，测量方法跳过步骤1-4?1-6，转到步骤1-7 ；
[0019]1-4、然后通过计算机处理模块设置需通入真空加热室的反应气体的量，并开启气源装置并开始计时，气体即经气体流量控制机构向真空加热室输送气体，气体开始与样品表面反应，表面材料发生相变(设转化为B相)，热成像图的明暗程度发生变化，经计算机处理模块显示出来；
[0020]1-5、反应结束后，停止计时，关闭气源装置，停止加热并对样品加热台通外接冷却水管的冷却水，样品冷却，样品中的气体逸出，B相转变为A相，热成像图的明暗程度发生变化，经计算机处理模块显示出来；
[0021]1-6、变化停止后，停止真空机组，取出样品；
[0022]1-7、由计算机处理模块计算样品的A相转变为B相的相变速率，及B相转变为A相的相变速率，完成测量。
[0023]总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列效果:本发明所述装置采用高分辨率高速红外热像仪巧妙结合楔形薄膜结构测量相变速率的方法，同时可测出整个转变过程中的相变速率的变化，并实现相转变过程的实时观测。
【专利附图】
【附图说明】
[0024]图1是本发明实施例的结构示意图；
[0025]图2a是初始tQ时间的热成像示意图；
[0026]图2b是相变过程中的热成像示意图。
[0027]附图标记如下:
[0028]真空加热室100、气源装置101、气体流量控制机构102、循环水入口 103、循环水出口 104、真空接口 105、水电接口 106、进气孔107、循环水管108、外接冷却水管109、样品加热台120、玻璃窗口 121、高分辨率高速红外热像仪122、计算机处理模块123、加热控温机构124、基底201、楔形薄膜202、相转化层203。
【具体实施方式】
[0029]以下将结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。
[0030]本发明的固-固相变材料的相变速率测量装置主要由高分辨率高速红外热像仪122、计算机处理模块123、加热控温机构124、真空加热室100、气体流量控制机构102、气源装置101等组成。
[0031]本发明包括真空加热室100，真空加热室100连接有气源装置101，真空加热室100为双层水冷结构，真空加热室100的室壁内设有循环水管108，真空加热室100上设有循环水入口 103与循环水出口 104，水通过循环水入口 103进入螺旋状循环水管108，循环后从循环水出口 104排出，真空加热室100上设有进气孔107，气源装置101经过气体流量控制机构102连接进气孔107，通过进气孔107给真空加热室100注入I?5Bar气压的反应气体(H2,02，N2等)，真空加热室100上设有真空接口 105与水电接口 106，真空加热室100通过真空接口 105抽真空，真空加热室100内设有样品加热台120，样品加热台120底部及侧面设有冷却水管，样品加热台120底部及侧面的冷却水管经过水电接口 106连接外接冷却水管109，样品加热台120内设有均热板，样品加热台120内的均热板经过水电接口 106通过热电偶连接加热控温机构124，样品加热台120内的均热板上设有样品，样品由基底201与楔形薄膜202组成，基底201设有剖面为直角三角形的楔形薄膜202，经过相变后样品(楔形薄膜202与基底201)的表面材料变化为相转化层203。
[0032]真空加热室100顶部设有玻璃窗口 121，玻璃窗口 121采用光学玻璃，既是光学玻璃窗口。玻璃窗口 121位于样品加热台120正面，玻璃窗口 121外面设有高分辨率高速红外热像仪122，高分辨率高速红外热像仪122垂直于样品加热台120前方，高分辨率高速红外热像仪122连接计算机处理模块123，高分辨率高速红外热像仪122的数据传入计算机处理模块123进行处理。
[0033]计算机处理模块123连接气体流量控制机构102与加热控温机构124，计算机处理模块123控制气体流量控制机构102与加热控温机构124的工作状态。
[0034]样品由楔形薄膜202与基底201组成，基底201长度为L，原始楔形薄膜202剖面为直角三角形，楔形薄膜202底边长度为L，楔形薄膜202高度为h，相转化层203厚度为匕。
[0035]工作原理:本发明限于固固相变材料的相变速率测量,可实现两种固-固转变情况下的相变速率测量。一是通入反应气体同时加热情况下产生的新相的相转变速率测量；二是单纯通过温度变化产生的相变情况下的测量。两种情况下都需要先将真空加热室100通过真空接口 105与外部的真空机组连接，将样品(楔形薄膜202与基底201)放置在样品加热台120上；先对真空加热室100抽真空，然后加热控温机构124对样品(楔形薄膜202与基底201)进行加热，等加热到设定的温度且稳定后(设此时样品为A相)，开启高分辨率高速红外热像仪122进行连续拍照。下面分述两种情况下的工作原理:
[0036]一、通入反应气体同时加热情况下产生的新相的相转变速率测量。在前述共通步骤完成条件下，对真空加热室100通入一定气压的反应气体，通过气体流量控制机构102(调节真空阀门)开启维持气压平衡。反应气体在一定温度下会与样品(楔形薄膜202与基底201)的表面进行反应，因反应后样品的表面材料发生相变(设转化为B相)，由于不同相的材料的红外特性不同，因此高分辨率高速红外热像仪122所拍摄的图片会随着反应的进行呈现明暗变化，样品的热像图变化示意图如附图2a、附图2b所示。当高分辨率高速红外热像仪122的图片明暗对比不再发生变化时，说明样品的相变过程已经完成。由发生变化后时间t时已变化的长度L1，样品的总长度L，楔形薄膜202最厚处的厚度h，由相似三角形性质定理，即可计算出样品的A相转变为B相的相转化层203 (相界面处)的厚度
【权利要求】
1.一种固态材料的固-固相变速率测量装置，包括真空加热室(100)，所述真空加热室(100)提供样品加热所需的真空环境，及样品与气体反应的场所；所述真空加热室(100)连接有气源装置(101 )，其特征在于，所述真空加热室(100)上设有进气孔(107)，所述气源装置(101)经过气体流量控制机构(102)连接进气孔(107)，所述真空加热室(100)上设有真空接口( 105)与水电接口( 106)，所述真空加热室(100)内设有样品加热台(120)，所述样品加热台(120)内设有加热器，所述样品加热台(120)内的加热器连接加热控温机构(124)，所述加热控温机构(124)用于控制样品的加热温度，并将样品加热台(120)的温度传输到计算机处理模块(123)存储； 所述真空加热室(100)顶部设有供红外热像仪测量的玻璃窗口( 121 )，所述玻璃窗口(121)位于样品加热台(120)正面，所述玻璃窗口(121)外面设有高分辨率高速红外热像仪(122)，所述高分辨率高速红外热像仪(122)用于连续高速拍摄样品的红外热成像图； 所述高分辨率高速红外热像仪(122)垂直于样品加热台(120)前方，所述高分辨率高速红外热像仪(122)连接计算机处理模块(123);所述计算机处理模块(123)用于显示和处理样品的红外热图像，并存储处理结果。
2.根据权利要求1所述的一种固态材料的固-固相变速率测量装置，其特征在于，所述真空加热室(100)为双层水冷结构，所述真空加热室(100)的室壁内设有循环水管(108)，所述真空加热室(100)室壁上设有循环水入口(103)与循环水出口(104)，所述循环水管(108)两端分别连接循环水入口(103)于循环水出口(104)。
3.根据权利要求1所述的一种固态材料的固-固相变速率测量装置，其特征在于，所述样品加热台(120)底部及侧面设有冷却水管，所述样品加热台(120)底部及侧面的冷却水管经过水电接口(106)连接外接冷却水管(109)。
4.根据权利要求1所述的一种固态材料的固-固相变速率测量装置，其特征在于，所述样品加热台(120)内的加热器经过水电接口(106)通过热电偶连接加热控温机构(124)。
5.根据权利要求1所述的一种固态材料的固-固相变速率测量装置，其特征在于，所述样品加热台(120)内的加热器上设有样品，所述样品由基底(201)与楔形薄膜(202)组成，所述基底(201)表面设有剖面为直角三角形的楔形薄膜(202)，经过相变后楔形薄膜(202)样品的表面材料变化为相转化层(203)。
6.根据权利要求1所述的一种固态材料的固-固相变速率测量装置，其特征在于，所述计算机处理模块(123)连接气体流量控制机构(102)与加热控温机构(124)，所述计算机处理模块(123)控制气体流量控制机构(102)与加热控温机构(124)的工作状态。
7.一种固态材料的固-固相变速率测量方法，其特征在于，包括以下步骤: 1-1、先将真空加热室通过真空接口与外部的真空机组连接，将样品放置在样品加热台上，并关闭真空加热室的室门； 1-2、开始抽真空，真空加热室内压强达KT3Pa时，向真空加热室的室壁内循环水管通冷却循环水，在计算机处理模块设定好需加热的温度并开始加热； 1-3、等加热到设定的温度且稳定后，设此时样品为A相；开启高分辨率高速红外热像仪进行拍照，拍照间隔I~3s ;在单纯依靠温度实现固-固转变的情况下，测量方法跳过步骤1-4~1-6，转到步骤1-7 ； 1-4、然后通过计算机处理模块设 置需通入真空加热室的反应气体的量，并开启气源装置并开始计时，气体即经气体流量控制机构向真空加热室输送气体，气体开始与样品表面反应，表面材料发生相变，设转化为B相，热成像图的明暗程度发生变化，经计算机处理模块显示出来； 1-5、反应结束后，停止计时，关闭气源装置，停止加热并对样品加热台通外接冷却水管的冷却水，样品冷却，样品中的气体逸出，B相转变为A相，热成像图的明暗程度发生变化，经计算机处理模块显示出来； 1-6、变化停止后，停止真空机组，取出样品； 1-7、由计算机处理模块计算样品的A相转变为B相的相变速率，及B相转变为A相的相变速 率，完成测量。
【文档编号】G01N25/02GK103713006SQ201310754160
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】谭卓鹏, 周济, 沈剑山, 邓金雁 申请人:康达新能源设备股份有限公司