一种适用于50mm×10mm×3mm挂片的X射线衍射实验装置制造方法
【专利摘要】一种适用于50mm×10mm×3mm挂片的X射线衍射实验装置，包括X射线衍射仪、挂片、挂片夹具，挂片夹具固定安装于X射线衍射仪的工作台上，所述挂片夹具为外径51.5mm、高度20mm的圆柱体，挂片夹具中心具有与其同轴的盲孔，所述盲孔中容置有用于支撑挂片的橡皮泥，挂片置于挂片夹具上部的通槽内，挂片的上表面为待测试表面，其与挂片夹具的上表面位于同一平面内且与X射线衍射仪的工作台平行，挂片的50mm边长方向与X射线衍射仪发射枪的方向平行。在进行X射线衍射实验时，使用该装置装夹腐蚀挂片，不会破坏挂片样品，将表面清洗干净后还可以进行失重等其他测试，能够提高对腐蚀实验样品的利用率。
【专利说明】—种适用于50mm X 10mm X 3mm挂片的X射线衍射实验装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种腐蚀产物分析实验装置，属于化学分析【技术领域】，具体涉及一种能够装夹所需尺寸腐蚀挂片试样的X射线衍射实验装置。
【背景技术】
[0002]X射线衍射仪(XRD)能够对挂片表面腐蚀产物膜的成分进行分析。在室内高温高压腐蚀实验中，X射线衍射仪(XRD)与扫描电子显微镜+能谱分析仪(SEM+EDS)是分析腐蚀产物膜成分、探讨腐蚀机理的主要仪器。
[0003]模拟高温高压H2S和CO2共存环境，是当前室内腐蚀实验研究的热点。在进行腐蚀挂片实验前，首先要制作尺寸为50mmX IOmmX3mm的腐蚀挂片，再经逐级打磨、清洗、丙酮除油，最后干燥、称重。在一组H2S和CO2共存环境室内高温高压实验中，对于同一种挂片材质，通常在反应爸中装入2?3个50mmX IOmmX 3mm的挂片，反应时间包括7天、14天和30天等。腐蚀实验结束，取出挂片后，其中I个挂片用来做SEM、EDS和XRD分析，其余的挂片用来做失重法实验，计算在该种腐蚀环境下的腐蚀速率。因H2S的剧毒性，开展此类实验的风险大、实验仪器昂贵、实验成本高，因此，提高实验用腐蚀挂片的利用效率、改进腐蚀挂片的使用方法，对于提升解释结果的准确性、充分挖掘实验数据中的信息和探讨腐蚀机理具有重要意义。
[0004]然而，现有X射线衍射仪配套工具所能装夹试样的最大尺寸为30mm，针对50mmX IOmmX 3皿1的腐蚀挂片试样，必须采用切断挂片或刮取挂片表面产物膜的方式进行分析。由此带来的问题主要有两个:一、切断挂片会破坏挂片表面腐蚀生成的产物膜，导致无法准确分析腐蚀产物，同时切断挂片也会破坏试样，不能再用于进行其他实验分析，造成实验资源的浪费；二、刮取挂片表面产物膜制作实验试样要求生成的产物膜须达到一定的量，若生成的产物膜较少，将无法对其开展X射线衍射实验，刮取过程还可能破坏基体，使挂片试样无法再用于其他测试。
实用新型内容
[0005]本实用新型针对现有X射线衍射仪不能满足50mmX IOmmX 3mm标准腐蚀挂片测试需要的问题，在测量X射线衍射仪工作台、分析其工作原理的基础上，设计提出了一种适用于50mniX IOmmX 3mm挂片的X射线衍射实验装置。该装置能够安装在现有X射线衍射仪的工作台上，在正常装夹50mmX IOmmX 3mm挂片试样的同时，满足X射线衍射仪的工作原理，能够达到准确测试的目的。
[0006]一种适用于50nmiX IOmmX 3mm挂片的X射线衍射实验装置，包括X射线衍射仪、挂片、挂片夹具，挂片夹具固定安装于X射线衍射仪的工作台上，所述挂片夹具为外径51.5皿1、高度20皿1的圆柱体，挂片夹具中心具有与其同轴的盲孔，所述盲孔中容置有用于支撑挂片的橡皮泥，挂片置于挂片夹具上部的通槽内，挂片的上表面为待测试表面，其与挂片夹具的上表面位于同一平面内且与X射线衍射仪的工作台平行，挂片的50mm边长方向与X射线衍射仪发射枪的方向平行。
[0007]优选地，所述盲孔的深度为10mm。
[0008]优选地，所述盲孔的直径为39.5mm。
[0009]优选地，所述通槽的深度为5mm。
[0010]优选地，所述通槽的宽度为11mm。
[0011]优选地，所述挂片夹具的材质为不锈钢。
[0012]该实验装置挂片夹具采用不锈钢加工，经多次进行X射线衍射实验检验，采用该装置能够达到实验目的。该适用于50nimX IOnmiX 3mm挂片的X射线衍射实验装置解决了使用现有X射线衍射仪进行50mmX IOmmX 3mm挂片腐蚀产物分析时需要将其切断和刮取产物膜进行实验的问题，提高了实验资源利用率和实验结果精度。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为本实用新型X射线衍射实验装置工作状态剖视图；
[0014]图2为本实用新型X射线衍射实验装置挂片夹具的俯视图；
[0015]图3为图2的A-A向剖视图。
【具体实施方式】
[0016]结合图1-3，对本实用新型的X射线衍射实验装置作进一步说明。一种适用于50mmX IOnmiX 3mm挂片的X射线衍射实验装置，包括X射线衍射仪(图中未示出)、挂片1、挂片夹具2，挂片夹具2固定安装于X射线衍射仪的工作台上3，所述挂片夹具2为外径51.5mm、高度20mm的圆柱体，挂片夹具中心具有与其同轴的盲孔4，所述盲孔4中容置有用于支撑挂片I的橡皮泥5，挂片I置于挂片夹具2上部的通槽6内，挂片I的上表面为待测试表面，其与挂片夹具2的上表面位于同一平面内且与X射线衍射仪的工作台3平行，挂片的50皿1边长方向与X射线衍射仪发射枪的方向平行，所述盲孔4的深度为10mm，所述盲孔的直径为39.5mm，所述通槽的深度为5mm，所述通槽的宽度为Ilmm，所述挂片夹具的材质为不锈钢。
[0017]本实用新型的X射线衍射实验装置其具体操作方式如下:(I)、在挂片夹具2的盲孔4中放入橡皮泥5，用于支撑固定挂片I ; (2)、用镊子等工具将挂片I放入该挂片夹具2的相应位置，即其上部的通槽6内；(3)、此时位于盲孔4内的橡皮泥5会在高度方向上阻挡挂片1，待挂片I在挂片夹具2的径向上放入预定位置之后，可用清洁的玻璃片将在挂片I的待测表面方向将其压紧，使挂片I的待测试表面与挂片夹具2的上端面在一个平面内；
(4)、将该挂片夹具2固定安装在X射线衍射仪的工作台3上的指定位置，在安装的时候确保挂片I的50mm边长方向与X射线衍射仪的发射枪的方向平行；(5)、关闭X射线衍射仪的保护窗，开始试验，衍射线束被探测器接收，并由探测器转换成电信号，由计算机采集所获得的数据并输出试验结果。
【权利要求】
1.一种适用于50mmX IOnmiX 3mm挂片的X射线衍射实验装置，包括X射线衍射仪、挂片、挂片夹具，挂片夹具固定安装于X射线衍射仪的工作台上，其特征在于:所述挂片夹具为外径51.5皿1、高度20皿1的圆柱体，挂片夹具中心具有与其同轴的盲孔，所述盲孔中容置有用于支撑挂片的橡皮泥，挂片置于挂片夹具上部的通槽内，挂片的上表面为待测试表面，其与挂片夹具的上表面位于同一平面内且与X射线衍射仪的工作台平行，挂片的50mm边长方向与X射线衍射仪发射枪的方向平行。
2.根据权利要求1所述的X射线衍射实验装置，其特征在于:所述盲孔的深度为10mm。
3.根据权利要求1所述的X射线衍射实验装置，其特征在于:所述盲孔的直径为39.5mmο
4.根据权利要求1所述的X射线衍射实验装置，其特征在于:所述通槽的深度为5mm。
5.根据权利要求1所述的X射线衍射实验装置，其特征在于:所述通槽的宽度为11mm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的X射线衍射实验装置，其特征在于:所述挂片夹具的材质为不锈钢。
【文档编号】G01N23/20GK203606306SQ201320708629
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2013年11月12日 优先权日:2013年11月12日
【发明者】朱培珂, 邓金根, 蔚宝华, 杨峰, 闫伟, 谭强, 曹文科 申请人:中国石油大学(北京)