一种用液相色谱法分离测定马来酸阿塞那平有关物质的方法
【专利摘要】本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定马来酸阿塞那平有关物质的方法，该方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机酸盐缓冲溶液－有机相为流动相，可以定量测定马来酸阿塞那平及其有关物质的含量，从而有效控制马来酸阿塞那平的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
【专利说明】一种用液相色谱法分离测定马来酸阿塞那平有关物质的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定马来酸阿塞那平及其有关物质的方法。
【背景技术】
[0002]马来酸阿塞那平用于急性狂躁症或伴有/不伴有精神病症的I型双向情感障碍。阿塞那平由默克公司与欧加农生物技术公司共同开发，是通过对四环类抗抑郁药米安色林(mianserin)进行结构改造而发现的新型非典型抗精神病药。其为外消旋混合物，对52HT2和D2受体具有双重拮抗作用。马来酸阿塞那平化学名为(3aRS，12bRS)-5-Chloro-2-methyl-2, 3, 3a, 12b-tetrahydro_lHdibenzo[2，3:6，7]oxepino[4, 5_c]pyrrole (21) -2-butenedioate (1:1),分子式为 C21H2(IC1N05。马来酸阿塞那平结构式为:
【权利要求】
1.一种液相色谱法分离测定马来酸阿塞那平有关物质的方法，其特征在于:辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的无机盐缓冲溶液一有机相为流动相。
2.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌为Kromasil、ES和Alltima的色谱柱。
3.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种:甲醇、乙腈、丙醇、异丙醇。
4.根据权利要求3所述的分离测定方法，所说的有机相为甲醇或乙腈。
5.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的无机盐缓冲溶液中无机盐选自以下无机盐:磷酸盐、碳酸盐、柠檬酸盐。
6.根据权利要求1所述的分离测定方法中，所说的无机盐缓冲溶液中所含无机盐的浓度最优为0.02mol/L，无机盐缓冲溶液的pH值为3.0。
7.根据权利要求5所述的分离测定方法，所说的无机盐缓冲溶液中无机盐优选磷酸盐。
8.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤: 1)取马来酸阿塞那平样品适量，分别用甲醇或流动相溶解样品，配制成每ImL含马来酸阿塞那平及其中间体0.1?1.5mg的样品溶液；2)设置流动相流速为0.5?1.5mL/min，检测波长为205?250nm，色谱柱柱箱温度为20?40°C ； 3)取I)的样品溶液10?50y L，注入液相色谱仪，完成马来酸阿塞那平及其有关物质的分离测定。
9.根据权利要求7所述的分析分离方法，无机盐优选磷酸二氢钾。
10.根据权利要求8所述的分析分离方法，步骤2)所说的流动相流速优选为LOmL/min,所说的检测波长为210 nm。
【文档编号】G01N30/60GK103760258SQ201410005829
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月7日 优先权日:2014年1月7日
【发明者】罗祖良, 方灿良, 刘秋叶 申请人:万特制药(海南)有限公司