一种测定皮革材料中铅含量的方法及其专用切割压片装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定皮革材料中铅含量的方法及其专用切割压片装置。该方法包括以下步骤：首先，将待测定的皮革切割成等宽的条状材料；其次，将上述的条状材料放入切割装置中，通过折叠层数的不同，经过切割、压片制作成多组不同厚度的待测样品；然后，将待测样品放入X射线荧光光谱仪中，该X射线荧光光谱仪将对待测的样品进行测定，测量出每组待测样品中的铅含量，取趋于稳定的若干组铅含量数值的平均数；接着，将上述待测样品翻转，按照上述方式测量其反面的铅含量数值，同样取趋于稳定的若干组铅含量数值的平均数；最后，取两组平均数的品均值，即为该皮革材料的铅含量数值。上述技术方案相对于传统的微波消解-ICP方法，其利用X射线荧光光谱仪的特性，提出用一种新型X射线荧光光谱法直接测定皮革材料中的铅，是一种快速、有效、样品性质非破坏性的测试方法。
【专利说明】一种测定皮革材料中铅含量的方法及其专用切割压片装置
【技术领域】:
[0001]本发明涉及皮革测量方法【技术领域】，特指一种测定皮革材料中铅含量的方法及其专用切割压片装置。
【背景技术】:
[0002]根据ConsumerProduct Safety Commission(CPSC消费者产品安全协会)的CPSIA
H.R.4040 法案和 Restriction of the use of certain Hazardous Substances (RoHS 使用有害物质限制指令)的要求，对皮革及其制品中的铅含量进行限制。即对所有皮革产品中的铅含量必须设限，这样以来就必须对皮革产品中的铅含量进行检测。
[0003]目前检测皮革产品中的铅含量普遍采用的方法为微波消解-1CP方法。这种方法的原理就是:将待测定的皮革样品绞碎，然后将绞碎后的样品放入消解罐中，在消解罐中加入适量的酸溶液，通常采用的是hno3、hc1、HF、H202等，然后将消解罐密封，放入微波炉中。当微波通过样品时，极性分子随微波频率快速变换取向，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高，这样样品在高温、增压条件下被快速溶解。接着对消解罐中的溶液采用ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)、ICP-MS (电感耦合等离子体质谱)或是AAS (原子吸收分光光度计)进行检测，以检测溶液中的铅元素的含量，从而测定皮革材料中的铅含量是否超标。
[0004]由以上描述可以看出，目前的微波消解-1CP检测程序不仅繁琐费时，而且必须对样品进行破坏性处理。这种方式在目前的检测过程中已经越来越制约了检测的效率，无法使用目前的需求，针对于此，本发明人曾提出采用EDXRF (X射线荧光分析仪)方法，这种方法不仅耗时短，而且相对检测成本较低。EDXRF分析方法通常用于土壤重金属测定、金属镀层测定等设计金属测定的情况，在皮革中应用存在一定的局限新，由于X射线的穿透性非常高，这样导致最后所记录的光谱中不仅包括了样品的光谱，也包含了大量样品背景元素的光谱，从而造成最后所测量的铅金属含量可能高于实际含量，最终导致产品的测量值出现较大误差。
[0005]本发明人针对上述情况，经过不断的研究，并提出各种对测定制的校正方法，最终提出以下技术方案。
【发明内容】
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[0006]本发明所要解决的技术问题就是克服现有技术的不足，提供一种测定皮革材料中铅含量的方法。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案:该方法所使用的测量仪器为:X射线荧光光谱仪以及用于对皮革材料进行切割压片的切割装置；该方法包括以下步骤:首先，将待测定的皮革切割成等宽的条状材料；其次，将上述的条状材料放入切割装置中，通过折叠层数的不同，经过切割、压片制作成多组不同厚度的待测样品；然后，将待测样品放入X射线荧光光谱仪中，该X射线荧光光谱仪将对待测样品的进行测定，按照公式
LLD = 3#-计算检出限，Nb是背景测量计数，测量出每组待测样品中的铅含量，统计所得
到的待测样品中的铅含量数值，不同厚度待测样品的铅含量数值存在不同，但厚度达到一定数值后，该铅含量数值趋于稳定，取趋于稳定的若干组铅含量数值的平均数；接着，将上述待测样品翻转，按照上述方式测量其反面的铅含量数值，同样取趋于稳定的若干组铅含量数值的平均数；最后，取两组平均数的品均值，即为该皮革材料的铅含量数值。
[0008]进一步而言，上述技术方案中，所述的测定方法中还采用了康谱顿校正方式，即所述的X射线荧光光谱仪采用三维偏振的光路设计，消除散射的X射线管靶材光谱。
[0009]进一步而言，上述技术方案中，所述X射线荧光光谱仪采用的是荷兰帕纳科公司Epsilon5能量色散X射线荧光光谱仪。
[0010]进一步而言，上述技术方案中，所述的待测样品的铅含量趋于稳定时，其厚度至少为 6mm。
[0011]上述技术方案相对于传统的微波消解-1CP方法，其利用X射线荧光光谱仪的特性，提出用一种新型X射线荧光光谱法直接测定皮革材料中的铅，是一种快速、有效、样品性质非破坏性的测试方法。
[0012]上述技术方案中，测定皮革材料中铅含量的方法中所使用的专用切割压片装置采用了如下的技术方案:该装置包括:底座和压座，其中底座上固定设置有第一导杆，于第一导杆上套设有第一弹簧，所述的第一导杆穿过压座，并且第一弹簧位于底座和压座之间，所述的压座上方与压力产生装置连动；所述的底座上方设置有下模座，压座下方对应下模座的位置设置有上刀座，上刀座上安装有切刀。
[0013]进一步而言，上述技术方案中，所述的压座包括:上压板、下压板以及连接上、下压板的连接板，于上、下压板之间设置有第二导杆、于第二导杆上套设有第二弹簧，一连动板套设在第二导杆上，且连动板的下方固定有一延伸轴，该延伸轴穿过下压板及上刀座，于延伸轴的末端固定有一垫片。
[0014]进一步而言，上述技术方案中，所述的切刀主体呈套筒状，沿其上边缘开设有卡槽；所述的上刀座上对应卡槽的位置形成形凸块，通过凸块与卡槽的配合将切刀固定连接在上刀座上。
[0015]本发明为了便于检测而提出了一种专用的切割装置，使用时，先将皮革折叠放在有刀槽下模座上，然后通过压力产生装置(如气缸、油缸等)施加对压板的压力，使垫片压住皮革，继续施加压力使上刀座上的切刀切割皮革，切割完成后，压板继续施压，通过下压板带动刀座使垫片继续对皮革施加压力，以进行皮革的压片作业，数分钟后压片完成，释放压力，压板在第一弹簧带动下抬起，同时连动板在第二弹簧带动下通过延伸轴使垫片将压制好的皮革样品弹出，样品压片置于下模座上，供下一步检测使用。本切割装置可以一次性完成切割、压片作用，使用方便，并且效率大大提高。
【专利附图】
【附图说明】:
[0016]图1-1是本发明专用切割装置的主视结构图；
[0017]图1-2是本发明专用切割装置的坐视结构图；[0018]图2-6是本发明测定不同皮革材料的数据表；
[0019]图7是使用本发明的方法和传统的微波消解-1CP法测量皮革铅含量的对照表。【具体实施方式】:
[0020]一、本发明所使用的仪器和装置。
[0021]本发明为一种测定皮革材料中的铅含量方法，建议使用以下检测仪器:
[0022]荷兰帕纳科公司Epsilon5能量色散X射线荧光光谱仪，该光谱仪配有Sc/W复合靶材X光管，并有多达十五个采用二次靶可供选择激发，可使测量元素达到最佳激发；光路系统并使用为三维偏振光路，有效降低背景，达到非常低的检出限；高达IOOkV的激发电压，使测量重金属元素的K线系成为可能。该仪器的最大特点是非常适合测量低含量的重金属。光原理，三维能量色散，对于重元素有非常低的检出限。300mm2和5mm2厚的高纯锗Ge材料探测器，8 μ m铍窗，0.7-100KeV能级范围，最大计数率2 X IO5Cps ；
[0023]另外，还需要配置本发明专用的皮革材料切割压片装置。
[0024]见图1-1、1-2所示，该装置包括:底座2和压座3，其中底座2上固定设置有第一导杆21，于第一导杆21上套设有第一弹簧22，所述的第一导杆21穿过压座3，并且第一弹簧22位于底座2和压座3之间，所述的压座3上方与压力产生装置连动；
[0025]所述的底座2上方设置有下模座4，压座3下方对应下模座4的位置设置有上刀座5，上刀座5上安装有切刀51。
[0026]所述的压座3包括:上压板31、下压板32以及连接上、下压板31、32的连接板33，于上、下压板31、32之间设置有第二导杆61、于第二导杆61上套设有第二弹簧62, —连动板63套设在第二导杆61上,且连动板63的下方固定有一延伸轴64,该延伸轴64穿过下压板32及上刀座5,于延伸轴64的末端固定有一垫片65。
[0027]所述的切刀51主体呈套筒状，沿其上边缘开设有卡槽52 ;所述的上刀座5对应卡槽52的位置形成有凸块53，通过凸块53与卡槽52的配合将切刀51固定连接在上刀座5上。
[0028]二、仪器工作条件
[0029]使用上述Epsilon5能量色散X射线荧光光谱仪测量铅的含量，其测量条件如下:
[0030]
【权利要求】
1.一种测定皮革材料中铅含量的方法，其特征在于: 该方法所使用的测量仪器为:x射线荧光光谱仪以及用于对皮革材料进行切割压片的切割压片装置(I); 该方法包括以下步骤: 首先，将待测定的皮革切割成等宽的条状材料； 其次，将上述的条状材料放入切割压片装置(I)中，通过折叠层数的不同，经过切割、压片制作成多组不同厚度的待测样品； 然后，将待测样品放入X射线荧光光谱仪中，该X射线荧光光谱仪将对待测样品的进行测定，按照公式iZi? = 3.^计算检出限，Nb是背景测量计数，测量出每组待测样品中的铅含量，统计所得到的待测样品中的铅含量数值，不同厚度待测样品的铅含量数值存在不同，但厚度达到一定数值后，该铅含量数值趋于稳定，取趋于稳定的若干组铅含量数值的平均数； 接着，将上述待测样品翻转，按照上述方式测量其反面的铅含量数值，同样取趋于稳定的若干组铅含量数值的平均数； 最后，取两组平均数的品均值，即为该皮革材料的铅含量数值。
2.根据权利要求1所述的一种测定皮革材料中铅含量的方法，其特征在于:所述的测定方法中还采用了康谱顿校正方式，即所述的X射线荧光光谱仪采用三维偏振的光路设计，消除散射的X射线管靶材光谱。`
3.根据权利要求2所述的一种测定皮革材料中铅含量的方法，其特征在于:所述X射线荧光光谱仪采用的是荷兰帕纳科公司Epsilon5能量色散X射线荧光光谱仪。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的一种测定皮革材料中铅含量的方法，其特征在于:所述的待测样品的铅含量趋于稳定时，其厚度至少为6_。
5.一种测定皮革材料中铅含量的方法中的专用切割压片装置，其特征在于:该装置包括:底座(2)和压座(3),其中底座(2)上固定设置有第一导杆(21),于第一导杆(21)上套设有第一弹簧(22)，所述的第一导杆(21)穿过压座(3)，并且第一弹簧(22)位于底座(2)和压座(3 )之间，所述的压座(3 )上方与压力产生装置连动； 所述的底座(2)上方设置有下模座(4)，压座(3)下方对应下模座(4)的位置设置有上刀座(5)，上刀座(5)上安装有切刀(51)。
6.根据权利要求5所述的一种测定皮革材料中铅含量的方法中的专用切割压片装置，其特征在于:所述的压座(3)包括:上压板(31)、下压板(32)以及连接上、下压板(31、32)的连接板(33)，于上、下压板(31、32)之间设置有第二导杆(61)、于第二导杆(61)上套设有第二弹簧(62), —连动板(63)套设在第二导杆(61)上,且连动板(63)的下方固定有一延伸轴(64),该延伸轴(64)穿过下压板(32)及上刀座(5),于延伸轴(64)的末端固定有一垫片(65)。
7.根据权利要求5或6所述的一种测定皮革材料中铅含量的方法中的专用切割压片装置，其特征在于:所述的切刀(51)主体呈套筒状，沿其上边缘开设有卡槽(52);所述的上刀座(5)上对应卡槽(52)的位置形成形凸块(53)，通过凸块(53)与卡槽(52)的配合将切刀(51)固定连接在上刀座(5)上。
【文档编号】G01N1/28GK103760183SQ201410007661
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月7日 优先权日:2014年1月7日
【发明者】王斌, 黄雪琳, 黄伟, 刘淑君, 李菊, 张江锋, 温健昌, 付登洲, 杨丽 申请人:东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心