一种快速测定材料中夹杂物含量的仪器分析方法
【专利摘要】一种用于快速测定材料中夹杂物含量的仪器分析方法。通过对材料中夹杂物含量的准确测定，可以对材料的洁净度进行评定。其分析过程为：将样品放入样品盒中并置于充入惰性保护气的样品室（3）中，在最佳仪器参数条件下对样品进行面扫描分析。将所有采集到的信号依据Nalimov准则循环迭代剔除异常值，剩余数据计算平均值及其标准偏差，以平均值加三倍的标准偏差作为区分夹杂物信号的阈值强度，在确定阈值强度的基础上，建立数学模型对材料中夹杂物含量进行准确定量分析。与传统的湿法及单火花放电原子光谱分析相比较，此方法具有分析速度快、灵敏度高及可对细小、异形及非导电材料样品分析等优点，可用于快速对材料中夹杂物含量进行定量表征。
【专利说明】一种快速测定材料中夹杂物含量的仪器分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种材料的定量分析方法，尤其涉及一种快速测定材料中夹杂物含量的仪器分析方法。
【背景技术】
[0002]材料中的夹杂物对材料的机械切割、表面光洁度、断裂韧性、裂纹形成等主要性能产生很大的影响，如板材、轴承钢、重轨用钢等表面的夹杂物直接影响工件的疲劳寿命和其它性能，对汽车薄板而言直接影响其表面涂层的质量，对于切削钢而言硫化物夹杂对其切割性能有明显的影响，对于高铬合金钢而言氧化夹杂物影响其表面光洁度等。
[0003]现有技术中，材料中夹杂物含量的分析方法有湿法分析和单火花放电原子发射光谱法。湿法分析需要对样品用酸溶解，这种方法的缺点在于样品前处理非常繁琐、分析周期长，不适合快速炉前分析。单火花放电原子发射光谱法是利用单火花放电产生异常信号进行材料中夹杂物含量分析的，其采集样本容量较小，此外，火花放电斑点的大小决定了单火花放电原子发射光谱法很难分析尺寸较小、或异形的样品；火花放电对样品导电性的要求限制了其对非金属等不导电材料的分析能力。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于，提供一种通过采用激光诱导扫描光谱仪，快速测定材料中夹杂物含量的仪器分析方法。
[0005]材料中夹杂物含量的仪器分析方法，用于快速对材料中夹杂物含量的测定，仪器装置见附图1。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
[0007]—种快速测定材料中夹杂物含量的仪器分析方法，该方法包括如下步聚:
[0008]a)样品室3中充入高纯氩气；
[0009]b)转动激光诱导扫描光谱仪2的描迹轮，寻找铁元素处于最高强度的描迹值，并固定描迹轮位置；
[0010]c)仪器参数的优化，分析样品前使仪器处于最佳工作状态；
[0011]d)将样品放置于样品室3中，通过观察摄像头移动样品台，使样品处于待激发的位置，软件中分析方法设置为面扫描方式；
[0012]e)信号采集及数据处理:高功率密度激光与物质相互作用产生高温等离子体，等离子体通过光栅分光，到达光电倍增管检测器(PMT)，通过PMT将光信号转化为电信号并放大输出；用含待测夹杂物元素的标准样品建立校准曲线，通过校准曲线可以获得待测样品中该元素的总含量，采用Nalimov准则剔除异常值并确定夹杂物的阈值强度，在确定夹杂物阈值信号强度的基础之上，建立数据模型计算材料中夹杂物的含量。
[0013]步骤a中打开机械泵抽样品室3的空气，气压抽至一定真空时，气动阀门打开，样品室3充入高纯氩气，氩气纯度为99.999%，氩气气压控制在1000?lOOOOPa。[0014]步骤c中仪器参数的优化包括以下参数:透镜至样品表面距离、激光器输出的脉冲能量、信号延时采集时间、气体种类及其气压。
[0015]对样品用砂纸打磨后直接分析，不需要对样品进行繁琐的溶解前处理。
[0016]设置步骤c中激光器输出能量为100~500mJ，采用2~4mm的光阑对输出的脉冲能量进行衰减，不同元素的延时时间可依据较强信背比进行选择，焦平面位于样品表面下方I~3mm η
[0017]步骤d中设置一定扫描面积范围，最大扫描面积范围为50X50mm2，沿X及Y方向步进电机4步距为10~1000 μ m。
[0018]步进电机4步距可依据扫描面积的大小设置，扫描面积较大时，可选择较大的步距(100~1000 μ m)，反之，扫描面积较小时，可选择较小的步距(10~100 μ m)。
[0019]步骤e中对N个数据采用Nalimov准则剔除异常值，在剔除完异常值后，计算剩余数据的平均值及标准偏差，然后以平均值加三倍标准偏差作为区分固溶物及夹杂物的阈值强度；确定阈值强度后，计算大于阈值的所有强度之和Ains，同时计算所有信号强度之和At，材料中的夹杂物含量用下式计算:
[0020]
【权利要求】
1.一种快速测定材料中夹杂物含量的仪器分析方法，其特征在于，该方法包括如下步聚: a)样品室(3)中充入高纯氩气； b)转动激光诱导扫描光谱仪(2)的描迹轮，寻找铁元素处于最高强度的描迹值，并固定描迹轮位置； c)仪器参数的优化，分析样品前使仪器处于最佳工作状态； d)将样品放置于样品室(3)中，通过观察摄像头移动样品台，使样品处于待激发的位置，软件中分析方法设置为面扫描方式； e)信号采集及数据处理:高功率密度激光与物质相互作用产生高温等离子体，等离子体通过光栅分光，到达光电倍增管检测器(PMT)，通过PMT将光信号转化为电信号并放大输出；用含待测夹杂物元素的标准样品建立校准曲线，通过校准曲线可以获得待测样品中该元素的总含量，采用Nalimov准则剔除异常值并确定夹杂物的阈值强度，在确定夹杂物阈值信号强度的基础之上，建立数据模型计算材料中夹杂物的含量。
2.如权利要求1所述的仪器分析方法，其特征在于，步骤a中打开机械泵抽样品室(3)的空气,气压抽至一定真空时,气动阀门打开，样品室(3)充入高纯IS气,IS气纯度为99.999%，氩气气压控制在1000~lOOOOPa。
3.如权利要求1所述的仪器分析方法，其特征在于，步骤c中仪器参数的优化包括以下参数:透镜至样品表面距离、激光器输出的脉冲能量、信号延时采集时间、气体种类及其气压。
4.如权利要求1所述的仪器分析`方法，其特征在于，对样品用砂纸打磨后直接分析，不需要对样品进行繁琐的溶解前处理。
5.如权利要求1所述的仪器分析方法，其特征在于，设置步骤c中激光器输出能量为100~500mJ，采用2~4mm的光阑对输出的脉冲能量进行衰减，不同元素的延时时间可依据较强信背比进行选择，焦平面位于样品表面下方I~3mm。
6.如权利要求1所述的仪器分析方法，其特征在于，步骤d中设置一定扫描面积范围，最大扫描面积范围为50X 50mm2，沿X及Y方向步进电机(4)步距为10~1000 μ m。
7.如权利要求6所述的仪器分析方法，其特征在于，步进电机(4)步距可依据扫描面积的大小设置，扫描面积较大时，可选择较大的步距(100~1000 μ m),反之，扫描面积较小时，可选择较小的步距(10~100 μ m)。
8.如权利要求1所述的仪器分析方法，其特征在于，步骤e中对N个数据采用Nalimov准则剔除异常值，在剔除完异常值后，计算剩余数据的平均值及标准偏差，然后以平均值加三倍标准偏差作为区分固溶物及夹杂物的阈值强度；确定阈值强度后，计算大于阈值的所有强度之和Ains,同时计算所有信号强度之和At，材料中的夹杂物含量用下式计算:
A.W
4 式中Wins代表夹杂物的含量，Wt表示待测元素总含量，此数学模型是建立在夹杂物含量占待测元素总含量的分数与夹杂物强度占该元素总强度的分数相同的假设之上。
【文档编号】G01N21/63GK103728282SQ201410013193
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月10日 优先权日:2014年1月10日
【发明者】贾云海, 陈吉文, 张勇, 李冬玲, 陈永彦, 杨春, 韩鹏程 申请人:钢研纳克检测技术有限公司