一种近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法
【专利摘要】本发明公开了一种近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是：利用具有代表性的酿酒原料样品构成酿酒原料样品组，在设定的建模条件下对于酿酒原料样品组中各类酿酒原料样品分别获得其近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值；将近红外波段光谱信息和所述理化指标化学测定值按酿酒原料样品的种类一一对应，利用化学计量学软件建立所需理化指标的定标模型；对于待测酿酒原料样品进行近红外光谱扫描，再利用定标模型通过预测的方式得到待测酿酒原料的理化指标。本发明方法分析速度快、效率高、成本低，且无污染，可为酿酒原料的分析及其在整个固态发酵过程中的使用提供良好的依据。
【专利说明】一种近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测酿酒原料中理化指标的方法，尤其是涉及一种利用近红外光谱快速检测酿酒原料中理化指标含量的方法，属于酿酒行业分析【技术领域】。
【背景技术】
[0002]固态发酵原料的质量直接影响发酵情况，进而影响窖池出酒产质量。所以全面、快速掌握这些酿酒原料的质量情况和各理化成分含量，对于保障基酒的产质量、提高工作效率具有重要的意义。
[0003]白酒固态发酵的原料为高粱、小麦、玉米等谷物类原料，进厂原料需要检验水分、淀粉、杂质等指标。作为一项在农产品领域有成熟应用的技术，近红外光谱技术在进厂原料检测方面将有很好的应用前景，不仅可以提高检验速度，同时也可加大检验数量和力度。随着近红外光谱技术在原材料检验方面应用的深入，这项技术在酿酒进厂原辅料的质量控制等方面将发挥重要作用，以实现进厂原辅料的快速、高效、准确的质量控制检测，减少送货车辆的等待时间。
[0004]根据实际需要确定把玉米、高粱、小麦、大米、糯米中水份、淀粉的含量分析列为近红外建模对象。
[0005]近红外技术是20世纪60年代出现、80年代后期迅速发展起来的一种快速、简便、绿色化的成分检测技术。近红外光谱技术几乎可用于所有与含氢基团有关的样品物化性质分析，而且只要求极少的样品预处理或不需预处理直接进行分析，这样极大地减少了人为误差，使分析结果更为准确可靠。同时此种技术有很多优点，它能在几十秒钟或几分钟内，仅通过被测样品完成一次近红外光谱的采集测量，即可完成其多项性能指标的测定。光谱测量时不需要对分析样品进行前处理；分析过程中不消耗其它材料或破坏样品；分析重现性好、无污染、方便快捷；多组分同时检测、测定速度快、建模后投资及操作费用低。
[0006]目前，近红外光谱技术已广泛地应用于农业领域中农作物的水份、蛋白质、氨基酸、糖分、灰分、污染物的测定，且已扩展到食品、药业、烟草、环境监测等领域。由于中国白酒行业相对来说更为传统与复杂，近红外技术的应用还刚刚起步。
【发明内容】
[0007]本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，以期利用近红外光谱实现酿酒原料理化指标的快速、多指标含量的检测。
[0008]本发明解决技术问题，采用如下技术方案:
[0009]本发明近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特点是:包括如下步骤:
[0010]步骤一、建立酿酒原料理化指标定标模型
[0011]取各类具有代表性的酿酒原料样品构成用于建模的酿酒原料样品组；在设定的建模条件下，对所述酿酒原料样品组中各类酿酒原料样品分别获得其近红外波段光谱信息，构成所述酿酒原料样品组的一组近红外波段光谱信息；对所述酿酒原料样品组中各类酿酒原料样品分别利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值，构成所述酿酒原料样品组的一组理化指标化学测定值；
[0012]将所述近红外波段光谱信息和所述理化指标化学测定值按酿酒原料样品的种类一一对应，并采用具有一一对应关系的一组近红外波段光谱信息和一组理化指标化学测定值利用化学计量学软件建立酿酒原料理化指标定标模型；
[0013]所述设定的建模条件包括:
[0014](I)选择化学计量学方法为PLS、SMLR、MLR或PCR法；
[0015](2)选择在为获得近红外波段光谱信息中的光程为constant、MSC或SNV ；
[0016](3)选择在为获得近红外波段光谱信息中的波段范围为3800-12000(3!^1 ；
[0017]步骤二、校验所述酿酒原料理化指标定标模型
[0018]取未参与建模的具有代表性的校验用酿酒原料样品；
[0019]采集获得校验用酿酒原料样品的近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得所述校验用酿酒原料样品的理化指标化学测定值；
[0020]根据所述校验用酿酒原料样品的近红外波段光谱信息，利用所述步骤一获得的酿酒原料理化指标定标模型获得所述校验用酿酒原料样品的理化指标预测值；
[0021]比较所述校验用酿酒原料样品的理化指标化学测定值和理化指标预测值，若偏差在设定范围内，则所述酿酒原料理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用酿酒原料样品纳入用于建模的酿酒原料样品组、并调整建模条件后重复步骤一和步骤二，直到所述酿酒原料理化指标定标模型`为可用；
[0022]步骤三、待测酿酒原料样品的检测
[0023]将待测酿酒原料样品进行近红外光谱扫描，获得待测酿酒原料样品的近红外波段光谱信息，再利用所述可用的酿酒原料理化指标定标模型通过预测的方式得到所述待测酿酒原料的理化指标。
[0024]本发明近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特点也在于是:所述近红外波段的波长为780-2526nm。
[0025]所述酿酒原料样品的取样方法为:将酿酒原料经破碎机粉碎成酿酒原料粉，在各部分取样，然后经四分法缩分成100g作为酿酒原料样品。
[0026]所述用于建模的酿酒原料样品组中有经破碎机粉碎的糯米、大米、高粱、小麦和玉米五种酿酒原料。
[0027]所述近红外波段光谱均为平均光谱，在样品杯中装入2/3杯酿酒原料样品，采集光谱，用另一样品杯重复装样采集，将两次采集所得光谱用软件合成获得平均光谱。
[0028]对所述近红外波段光谱的采集是使用5cm旋转样品杯，积分球漫反射检测系统扫描16-64次获得。
[0029]为获得所述近红外波段光谱采用连续波长近红外扫描的扫描方式。
[0030]所述理化指标为水份和淀粉；
[0031]所述酿酒原料样品的标准化学测定方法是按如下步骤进行:
[0032]a、按如下步骤获得水份化学测定值:
[0033]取直径为120_160mm的瓷盘洗净，干燥、冷却后称重；在已称重的瓷盘内称取酿酒原料样品Wlg ;然后将酿酒原料样品放入干燥箱中，以135°C的温度烘1.5h ;取出酿酒原料样品并冷却至室温后，再次称重，记为W2g;水份化学测定值的计算公式为:水份=(W1-W2)/fflX100% ；
[0034]b、按如下步骤获得淀粉化学测定值:
[0035]bl、制备质量浓度为20%的NaOH溶液
[0036]称取20g NaOH溶解于水，用适量水溶解，然后用水定容至100ml，得NaOH溶液；
[0037]b2、制备质量浓度为0.25%的葡萄糖标准溶液
[0038]称取预先在100?105°C烘干的无水葡萄糖2.5g溶解于水，再加入5ml质量浓度为38%的浓盐酸，然后用水定容至1000ml，得葡萄糖标准溶液；
[0039]b3、制备斐林氏液
[0040]制备斐林氏液甲液:称取69.278g硫酸铜CuSO4.5H20溶解于水，然后稀释至1L，得斐林氏液甲液；
[0041]制备斐林氏液乙液:称取346g酒石酸钾钠和IOOg氢氧化钠溶解于水，然后稀释至1L，得斐林氏液乙液；
[0042]b4、制备次甲基蓝指示剂:称取Ig次甲基蓝，溶解于水，定容至100ml，得次甲基蓝指示剂；
[0043]b5、制备盐酸溶液:量取质量浓度为38%的浓盐酸46.2毫升，定容至1000毫升，得盐酸溶液；
[0044]b6、制备试样
[0045]称取酿酒原料样品2.000克，置于250ml三角瓶中，加步骤b5制得的盐酸溶液100ml,(先加约50ml，使试样均匀分散，再加余下的盐酸)；在三角瓶的瓶口装上长玻璃管(约lm)，置于沸水浴中回流3h ;取出三角瓶，迅速用流水冷却至室温，用步骤bl制得的NaOH溶液中和至pH为5.5?6.5的微酸性；用滤纸过滤于500ml容量瓶中，用水充分洗涤残渣，洗液并入容量瓶内，最后加水至刻度，摇匀，得试样。
[0046]b7、测定
[0047]吸取斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml于150ml三角瓶中，向所述三角瓶中加入15ml步骤b6制得的试样，摇匀；置电炉上加热至沸腾，保持沸腾状态，并在沸腾下滴入2?3滴步骤b4制得的次甲基蓝指示剂后，再在I分钟内滴入步骤b6制得的试样至蓝色消失，记录本步骤中消耗试样的总用量V ;
[0048]吸取斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml于150ml三角瓶中，向所述三角瓶中加入20ml步骤b2制备的葡萄糖标准溶液，摇匀；置电炉上加热至沸腾，保持沸腾状态，并在沸腾下滴入2?3滴步骤b4制得的次甲基蓝指示剂后，再在I分钟内滴入步骤b2制备的
0.25%的葡萄糖标准溶液至蓝色消失，记录本步骤中消耗试样的总用量Vtl ；
[0049]淀粉的化学测定值的计算公式为:淀粉(％) = 56.25 XV0/V
[0050]9、根据权利要求1所述的近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是:
[0051]所述设定范围是:水份化学测定值和水份预测值的绝对偏差不大于1% ;淀粉化学测定值和淀粉预测值的绝对偏差不大于2%。
[0052]与已有技术相比，本发明有益效果体现在:[0053]1、本发明检测酿酒原料理化指标含量的方法操作简便、快速、无污染、分析效率极闻;
[0054]2、本发明的技术方案不使用任何化学试剂，所测样品不需要预处理，分析成本低，且对环境不造成任何污染；
[0055]3、本发明可以同时检测出包括水份和淀粉在内的各种理化指标。
[0056]4、本发明使用五种原料建模，将其使用相同参数采集光谱可以缩短建模周期。
【专利附图】
【附图说明】
[0057]图1为本发明方法中用于建模的酿酒原料样品组的光谱图；
[0058]图2为本发明方法中酿酒原料理化指标中淀粉的定标模型；
[0059]图3为本发明方法中酿酒原料理化指标中淀粉的定标模型的Cross-Validation即十字交叉验证图；
【具体实施方式】
[0060]本发明近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是:包括如下步骤:[0061 ] 步骤一、建立酿酒原料理化指标定标模型
[0062]取各类具有代表性的酿酒原料样品构成用于建模的酿酒原料样品组；在设定的建模条件下，对酿酒原料样品组中各类酿酒原料样品分别获得其近红外波段光谱信息，构成酿酒原料样品组的一组近红外波段光谱信息；对酿酒原料样品组中各类酿酒原料样品分别利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值，构成酿酒原料样品组的一组理化指标化学测定值；`
[0063]将近红外波段光谱信息和理化指标化学测定值按酿酒原料样品的种类一一对应，并采用具有一一对应关系的一组近红外波段光谱信息和一组理化指标化学测定值利用化学计量学软件建立酿酒原料理化指标定标模型；
[0064]设定的建模条件包括:
[0065](I)选择化学计量学方法为PLS、SMLR、MLR或PCR法；
[0066](2)选择在为获得近红外波段光谱信息中的光程为constant、MSC或SNV ；
[0067](3)选择在为获得近红外波段光谱信息中的波段范围为3800-120000^1 ；
[0068]步骤二、校验所述酿酒原料理化指标定标模型
[0069]取未参与建模的具有代表性的校验用酿酒原料样品；
[0070]采集获得校验用酿酒原料样品的近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得所述校验用酿酒原料样品的理化指标化学测定值；
[0071]根据校验用酿酒原料样品的近红外波段光谱信息，利用步骤一获得的酿酒原料理化指标定标模型获得所述校验用酿酒原料样品的理化指标预测值；
[0072]比较校验用酿酒原料样品的理化指标化学测定值和理化指标预测值，若偏差在设定范围内，则酿酒原料理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用酿酒原料样品纳入用于建模的酿酒原料样品组、并调整建模条件后重复步骤一和步骤二，直到酿酒原料理化指标定标模型为可用；
[0073]步骤三、待测酿酒原料样品的检测[0074]将待测酿酒原料样品进行近红外光谱扫描，获得待测酿酒原料样品的近红外波段光谱信息，再利用可用的酿酒原料理化指标定标模型通过预测的方式得到待测酿酒原料的理化指标。
[0075]近红外波段的波长为780_2526nm。
[0076]酿酒原料样品的取样方法为:
[0077]对于生产过程中使用的酿酒原料样品的取样，是在生产车间粉碎后的酿酒原料粉中各部分取样，然后经四分法缩分成IOOg作为样品；
[0078]对于库存酿酒原料样品的取样，是从粮食库中随机抽取部分样品来进行分析。
[0079]酿酒原料为五种，分别为糯米、大米、高粱、小麦、玉米。
[0080]酿酒原料五种均使用破碎机破碎。
[0081]五种酿酒原料米用同一米集参数光谱，将五种原料混合在一起建模。
[0082]近红外波段光谱均为平均光谱，样品装样方式为样品经破碎处理，在样品杯中装入2/3杯破碎后样品，采集光谱，用另一样品杯重复装样采集，将两次采集所得光谱用软件合成平均光谱。
[0083]对近红外波段光谱的采集是使用5cm旋转样品杯，积分球漫反射检测系统扫描16-64次获得。
[0084]为获得近红外波段光谱采用连续波长近红外扫描的扫描方式。
[0085]理化指标为水份和淀粉；
[0086]酿酒原料样品的标准化学测定方法是按如下步骤进行:
[0087]a、按如下步骤获得水份化学测定值:
[0088]取直径为120_160mm的瓷盘洗净，干燥、冷却后称重；在已称重的瓷盘内称取酿酒原料样品Wlg ;然后将酿酒原料样品放入干燥箱中，以135°C的温度烘1.5h ;取出酿酒原料样品并冷却至室温后，再次称重，记为W2g;水份化学测定值的计算公式为:水份=(W1-W2)/fflX100% ；
[0089]b、按如下步骤获得淀粉化学测定值:
[0090]bl、制备质量浓度为20%的NaOH溶液
[0091]称取20g NaOH溶解于水，用适量水溶解，然后用水定容至100ml，得NaOH溶液；
[0092]b2、制备质量浓度为0.25%的葡萄糖标准溶液
[0093]称取预先在100?105°C烘干的无水葡萄糖2.5g溶解于水，再加入5ml质量浓度为38%的浓盐酸，然后用水定容至1000ml，得葡萄糖标准溶液；
[0094]b3、制备斐林氏液
[0095]制备斐林氏液甲液:称取69.278g硫酸铜CuSO4.5H20溶解于水，然后稀释至1L，得斐林氏液甲液；
[0096]制备斐林氏液乙液:称取346g酒石酸钾钠和IOOg氢氧化钠溶解于水，然后稀释至1L，得斐林氏液乙液；
[0097]b4、制备次甲基蓝指示剂:称取Ig次甲基蓝，溶解于水，定容至100ml，得次甲基蓝指示剂；
[0098]b5、制备盐酸溶液:量取质量浓度为38%的浓盐酸46.2毫升，定容至1000毫升，得盐酸溶液；[0099]b6、制备试样
[0100]称取酿酒原料样品2.000克，置于250ml三角瓶中，加步骤b5制得的盐酸溶液100ml,(先加约50ml，使试样均匀分散，再加余下的盐酸)；在三角瓶的瓶口装上长玻璃管(约lm)，置于沸水浴中回流3h ;取出三角瓶，迅速用流水冷却至室温，用步骤bl制得的NaOH溶液中和至pH为5.5~6.5的微酸性；用滤纸过滤于500ml容量瓶中，用水充分洗涤残渣，洗液并入容量瓶内，最后加水至刻度，摇匀，得试样。
[0101]b7、测定 [0102]吸取斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml于150ml三角瓶中，向所述三角瓶中加入15ml步骤b6制得的试样，摇匀；置电炉上加热至沸腾，保持沸腾状态，并在沸腾下滴入2~3滴步骤b4制得的次甲基蓝指示剂后，再在I分钟内滴入步骤b6制得的试样至蓝色消失，记录本步骤中消耗试样的总用量V ;
[0103]吸取斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml于150ml三角瓶中，向所述三角瓶中加入20ml步骤b2制备的0.25%的葡萄糖标准溶液，摇匀；置电炉上加热至沸腾，保持沸腾状态，并在沸腾下滴入2~3滴步骤b4制得的次甲基蓝指示剂后，再在I分钟内滴入步骤b2制备的0.25%的葡萄糖标准溶液至蓝色消失，记录本步骤中消耗试样的总用量Vtl ；
[0104]淀粉的化学测定值的计算公式为:淀粉(％) = 56.25XV0/V
[0105]设定范围是:水份化学测定值和水份预测值的绝对偏差不大于1% ;淀粉化学测定值和淀粉预测值的绝对偏差不大于2%。
[0106]取2013年酿酒原料作为定标用酿酒原料样品，500个样品，各种原料比为1:1:1:1:1 ;经烘烤法、滴定法，分别测定其水份、淀粉的含量。
[0107]在20°C下开启近红外光谱仪预热30min,将酿酒原料装入样品杯，即5cm旋转样品杯；采用连续波长近红外光谱扫描，扫描谱区780-2526nm，采集样品的近红外光谱，得到光谱图如图1所示。
[0108]将所得光谱和对应的已获得的样品理化指标数据加入到化学计量学软件中，选择合适的算法、波段和预处理方法，利用化学计量学软件处理，得到所需定标模型。图2和图3分别为酿酒原料理化指标中淀粉的模型和淀粉十字交叉验证所得的模型，RMSEC为均方根差值，Corr.coeff为线性关系即R，R最大值为I，模型所得线性关系越趋近于I越好，各个理化指标所得模型结果如表1所示。
[0109]表1:酿酒原料理化指标定标模型参数
序号 β内部交叉验证集
RMSEC Corr.cocff ti t rs
[0110]_
1水份0.5320.88718
2淀粉0.4630.99188
[0111]模型的验证:取10个已知酿酒原料理化指标含量的酿酒原料样本检验定标模型，重复步骤二，将获得的近红外光谱用建好的定标模型预测酿酒原料理化指标含量。同时将预测的理化指标含量与已知的含量对比，结果见表2，分析其误差是否在允许范围内，分析发现其水份、淀粉定标模型的预测值与真实值，偏差较小在允许范围内。
[0112]表2:模型预测值与化学测定值比较
【权利要求】
1.一种近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是:包括如下步骤: 步骤一、建立酿酒原料理化指标定标模型 取各类具有代表性的酿酒原料样品构成用于建模的酿酒原料样品组；在设定的建模条件下，对所述酿酒原料样品组中各类酿酒原料样品分别获得其近红外波段光谱信息，构成所述酿酒原料样品组的一组近红外波段光谱信息；对所述酿酒原料样品组中各类酿酒原料样品分别利用标准化学测定方法获得其理化指标化学测定值，构成所述酿酒原料样品组的一组理化指标化学测定值； 将所述近红外波段光谱信息和所述理化指标化学测定值按酿酒原料样品的种类一一对应，并采用具有一一对应关系的一组近红外波段光谱信息和一组理化指标化学测定值利用化学计量学软件建立酿酒原料理化指标定标模型； 所述设定的建模条件包括: (1)选择化学计量学方法为PLS、SMLR、MLR或PCR法； (2)选择在为获得近红外波段光谱信息中的光程为constant、MSC或SNV； (3)选择在为获得近红外波段光谱信息中的波段范围为3800-12000(31^1； 步骤二、校验所述酿酒原料理化指标定标模型 取未参与建模的具 有代表性的校验用酿酒原料样品； 采集获得校验用酿酒原料样品的近红外波段光谱信息，并利用标准化学测定方法获得所述校验用酿酒原料样品的理化指标化学测定值； 根据所述校验用酿酒原料样品的近红外波段光谱信息，利用所述步骤一获得的酿酒原料理化指标定标模型获得所述校验用酿酒原料样品的理化指标预测值； 比较所述校验用酿酒原料样品的理化指标化学测定值和理化指标预测值，若偏差在设定范围内，则所述酿酒原料理化指标定标模型为可用；若偏差超过设定范围，则将校验用酿酒原料样品纳入用于建模的酿酒原料样品组、并调整建模条件后重复步骤一和步骤二，直到所述酿酒原料理化指标定标模型为可用； 步骤三、待测酿酒原料样品的检测 将待测酿酒原料样品进行近红外光谱扫描，获得待测酿酒原料样品的近红外波段光谱信息，再利用所述可用的酿酒原料理化指标定标模型通过预测的方式得到所述待测酿酒原料的理化指标。
2.根据权利要求1所述的近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是:所述近红外波段的波长为780-2526nm。
3.根据权利要求1所述的近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是:所述酿酒原料样品的取样方法为:将酿酒原料经破碎机粉碎成酿酒原料粉，在各部分取样，然后经四分法缩分成100g作为酿酒原料样品。
4.根据权利要求1所述的近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是:所述用于建模的酿酒原料样品组中有经破碎机粉碎的糯米、大米、高粱、小麦和玉米五种酿酒原料。
5.根据权利要求1所述的近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是:所述近红外波段光谱均为平均光谱，在样品杯中装入2/3杯酿酒原料样品，采集光谱，用另一样品杯重复装样采集,将两次采集所得光谱用软件合成获得平均光谱。
6.根据权利要求1所述的近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是:对所述近红外波段光谱的采集是使用5cm旋转样品杯，积分球漫反射检测系统扫描16-64次获得。
7.根据权利要求1所述的近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是:为获得所述近红外波段光谱采用连续波长近红外扫描的扫描方式。
8.根据权利要求1所述的近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是:所述理化指标为水份和淀粉； 所述酿酒原料样品的标准化学测定方法是按如下步骤进行: a、按如下步骤获得水份化学测定值: 取直径为120-160mm的瓷盘洗净，干燥、冷却后称重；在已称重的瓷盘内称取酿酒原料样品Wlg ;然后将酿酒原料样品放入干燥箱中，以135°C的温度烘1.5h ;取出酿酒原料样品并冷却至室温后，再次称重，记为W2g;水份化学测定值的计算公式为:水份=(W1-W2)/Wl X100% ； b、按如下步骤获得淀粉化学测定值: bl、制备质量浓度为20%的NaOH溶液 称取20g N aOH溶解于水，用适量水溶解，然后用水定容至100ml，得NaOH溶液； b2、制备质量浓度为0.25%的葡萄糖标准溶液 称取预先在100~105°C烘干的无水葡萄糖2.5g溶解于水，再加入5ml质量浓度为38%的浓盐酸，然后用水定容至1000ml，得葡萄糖标准溶液；b3、制备斐林氏液 制备斐林氏液甲液:称取69.278g硫酸铜CuSO4.5H20溶解于水，然后稀释至1L，得斐林氏液甲液； 制备斐林氏液乙液:称取346g酒石酸钾钠和100g氢氧化钠溶解于水，然后稀释至1L，得斐林氏液乙液； b4、制备次甲基蓝指示剂:称取Ig次甲基蓝，溶解于水，定容至100ml，得次甲基蓝指示剂； b5、制备盐酸溶液:量取质量浓度为38%的浓盐酸46.2毫升，定容至1000毫升，得盐酸溶液； b6、制备试样 称取酿酒原料样品2.000克，置于250ml三角瓶中，加步骤b5制得的盐酸溶液100ml，；在三角瓶的瓶口装上长玻璃管，置于沸水浴中回流3h;取出三角瓶，用流水冷却至室温，用步骤bl制得的NaOH溶液中和至pH为5.5~6.5的微酸性；用滤纸过滤于500ml容量瓶中，用水充分洗涤残渣，洗液并入容量瓶内，最后加水至刻度，摇匀，得试样；b7、测定 吸取斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml于150ml三角瓶中，向所述三角瓶中加入15ml步骤b6制得的试样，摇匀；置电炉上加热至沸腾，保持沸腾状态，并在沸腾下滴入2~3滴步骤b4制得的次甲基蓝指示剂后，再在I分钟内滴入步骤b6制得的试样至蓝色消失，记录本步骤中消耗试样的总用量V ； 吸取斐林氏液甲液和斐林氏液乙液各5ml于150ml三角瓶中，向所述三角瓶中加入20ml步骤b2制备的葡萄糖标准溶液，摇匀；置电炉上加热至沸腾，保持沸腾状态，并在沸腾下滴入2~3滴步骤b4制得的次甲基蓝指示剂后，再在I分钟内滴入步骤b2制备的0.25%的葡萄糖标准溶液至蓝色消失，记录本步骤中消耗试样的总用量Vtl ； 淀粉的化学测定值的计算公式为:淀粉(％) = 56.25XVq/V。
9.根据权利要求1所述的近红外快速检测酿酒原料中理化指标的方法，其特征是: 所述设定范围是:水份化学测定值和水份预测值的绝对偏差不大于1% ;淀粉化学测定值和淀粉预测值的绝对偏差不大于2%。
【文档编号】G01N21/3577GK103728269SQ201410016697
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月14日 优先权日:2014年1月14日
【发明者】周庆伍, 李安军, 万春环, 刘国英, 汤有宏, 沈小梅, 唐林, 张青青, 张培龙, 梁绍勋 申请人:安徽古井贡酒股份有限公司