一种测量塑料低温韧性的热分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种测量塑料低温韧性的热分析方法，这种基于动态热机械分析的方法(以下简称DMA)，采用三点弯曲模式，测量塑料动态力学参数随温度的变化曲线，进而得到损耗正切值(tanδ)-温度曲线。根据tanδ曲线上，温度值低于主转变峰-玻璃化转变峰(简称α峰)的次级转变峰的峰位和强度判断塑料的低温韧性。本发明采用DMA三点弯曲模式，在一个很宽的温度范围内对一块条状塑料样品进行测试，得到低温下样品分子运动信息，从而判定塑料的低温韧性好坏。该方法克服了传统宏观力学性能测试，如拉伸、冲击试验受环境测试温度的局限性，节省样品制备用料，免去测前样品冷冻环节，节省测试时间，且所得数据简单直观。特别适合低温增韧塑料制品的检测。
【专利说明】一种测量塑料低温韧性的热分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及塑料和热分析测试技术两个领域，具体涉及一种测量塑料低温韧性的热分析方法。
【背景技术】
[0002]塑料是有机高分子材料，大多数塑料具有优良的力学性能，较好的透明性、耐候性、绝缘性、易加工、低密度等特性，因此在汽车配件、绝缘材料、化工设备、建筑材料等领域具有广泛的应用。然而多数塑料耐低温性差，低温下容易脆裂，特别是在某些低温环境下或严寒地区室外使用时受到很大限制。因此需要对其进行增韧改性后，才能使塑料承受一定的外力作用，且具有较好的尺寸稳定性，进而用作耐低温工程塑料。传统的表征塑料的机械性能的方法有宏观力学性能测试，主要包括拉伸、压缩、冲击等测试。然而以上宏观力学测试方法，一方面测试受环境温度的制约，即我们不能把仪器搬到低温的空调室中模拟低温环境进行测量，这就要求我们在测试之前，把冷冻过的样品取出后立即测量，这样使实验量化结果准确度降低；另一方面，宏观力学测试需要对样品多次测量求平均，对样品的均匀性和测试样品的制备条件要求较高，如拉伸测试的样品不能有气泡等缺陷，冲击性能测试的样品缺口制备要符合国标要求等，因此要得到一组准确的实验数据需要消耗较大的样品用料。综上，对材料的低温增韧的评价，现有的测试方法还有待进一步改进。
[0003]为了解决上述技术问题，本发明基于动态热机械分析方法，采用三点弯曲模式在一个很宽的温度范围内(_150°C< T < 400°C )对长方型塑料样条进行动态力学测试，根据损耗正切值(tan δ )-温度曲线上 次级转变峰的峰值和强度判断高分子内部微观分子运动，进而解释材料的宏观力学特性。该方法评价塑料的低温韧性，操作简便、经济有效。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种基于动态热机械分析仪的测量塑料低温韧性的热分析方法。
[0005]本发明提供的方法是:利用动态热机械分析仪三点弯曲模式进行测量，得到损耗正切值(tan δ)-温度⑴曲线。具体步骤如下:
[0006]1、准备长方型塑料样条；
[0007]2、采用动态热机械分析仪的三点弯曲模式，在一个很宽的温度范围内进行测量，得到损耗正切值(tan δ )-温度⑴曲线；
[0008]3、在第2步所得的曲线上，找到温度低于主转变峰-玻璃化转变峰(Tg)的低温次级转变峰，峰值温度由高到低，依次命名为β、Y……，不同转变峰分别对应分子内的不同分子基团或链段的运动，其中次级转变峰个数越多、峰温越低、峰强度越大，说明塑料的耐低温性越好；
[0009]所述第I步所指的长方型塑料样品可以由母粒经熔融注塑而成，也可从成品塑料上切割而成。[0010]所述第2步所指的动态热机械分析仪，可以是任何品牌型号的仪器；所述第I步中样品的规格尺寸根据仪器配套的三点弯曲模式探头大小的不同制备。
[0011]所述第2步所指的很宽的温度范围为-150°c< T < 400°C，低于室温的起始测量温度需要采用液氮制冷，带样品温度平衡至目标起始温度时开始测量，测量温度上限以不超高样品的粘流温度(Tf)或熔融温度(Tm)为宜，更不能超过样品的分解起始温度(Td)。
[0012]本方法的优点在于:克服了传统宏观力学测试样品用量大、测量多次求平均，测量环境温度受限，试验前样品需冷冻等缺点；采用本方法所需样品制备简单，试验操作简便，数据简单直观；特别适用于在较低温度下使用的各种增韧塑料样品的检测。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是本发明建立的实施例中的一种规格样品及其在三点弯曲模式支架上的放置方式示意图。
【具体实施方式】
[0014]采用注塑法或切割法制备大小不同的塑料样条，可以是聚丙烯、聚乙烯等热塑性塑料及其低温增韧复合塑料，也适用于热固性塑料。针对不同型号的DMA三点弯曲模式探头，制备相应规格的样品，以德国耐驰公司的DMA242C型动态热机械分析仪的有效跨度为50mm的三点弯曲探头为参考，要求样条长度为55-60mm，宽度为4_10mm，高度为2_5mm。
[0015]实施例1:
[0016]制备长度为60mm,宽度为IOmm,高度为4mm的聚丙烯塑料；将样条平搭在支架上，探头与样条中心位置接触，有效跨度为50mm，允许公差±0.05mm。
[0017]实施例2:
[0018]制备长度为55mm,宽度为5mm,高度为4mm的聚丙烯塑料；将样条平搭在支架上,探头与样条中心位置接触，有效跨度为50mm，允许公差±0.05mm。
[0019]实施例3:
[0020]制备长度为60mm,宽度为4mm,高度为3mm的聚丙烯塑料；将样条平搭在支架上，探头与样条中心位置接触，有效跨度为50mm，允许公差±0.05mm。
【权利要求】
1.一种测量塑料低温韧性的热分析方法，其特征在于:基于动态热机械分析的测量方法，采用三点弯曲模式得到损耗正切值(tan δ )-温度曲线，进而根据曲线上次级转变峰的温度值及峰的强度判断塑料的低温韧性。具体步骤如下: 1)准备长方型塑料样条； 2)采用动态热机械分析仪的三点弯曲模式，在一个很宽的温度范围内进行测量，得到损耗正切值(tan δ )-温度⑴曲线； 3)在第2步所得的曲线上，找到温度低于主转变峰-玻璃化转变峰(Tg)的低温次级转变峰，峰值温度由高到低，依次命名为β、Y……，不同转变峰分别对应分子内的不同分子基团或链段的运动，其中次级转变峰个数越多、峰温越低、峰强度越大，说明塑料的耐低温性越好。
2.根据权利要求1中所述的热分析方法，其特征在于:所述第I步所指的长方型塑料样品可以由母粒经熔融注塑而成，也可从成品塑料上切割而成。
3.根据权利要求1中所述的热分析方法，其特征在于:所述第2步所指的动态热机械分析仪，可以是任何品牌型号的仪器；所述第I步中样品的规格尺寸根据仪器配套的三点弯曲模式探头大小的不同制备。
4.根据权利要求1中所述的热分析方法，其特征在于:所述第2步所指的很宽的温度范围为-150°C< T < 400°C，低于室温的起始测量温度需要采用液氮制冷，带样品温度平衡至目标起始温度时开始测量，测量温度上限以不超高样品的粘流温度(Tf)或熔融温度(Tm)为宜，更不能超过样品的分解起始温度(Td)。
【文档编号】G01N3/20GK103743628SQ201410030046
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】付维贵, 刘珊珊, 林贵德, 梁子昊, 吴春辉, 费睦融, 梅淑贞, 陈莉 申请人:天津工业大学