一种用于水质苯酚含量测定的检测剂的制作方法
【专利摘要】一种用于水质苯酚含量测定的检测剂，涉及一种水体苯酚含量的快速定量检测技术。该检测剂由4-氨基安替比林、氯化铵、过硫酸钾、氢氧化钠等分别混合成检测粉I、II，用于环境水体中苯酚含量的测定。使用时，取5ml水样品比色管，先加少量检测粉I，摇动溶解后，再加检测粉II，溶解后用分光光度计或比色计测量即可。本发明的苯酚检测剂具有以下特点：（1）选择性好、灵敏度高，检测范围：0.05~2mg/L苯酚，适合于地面水、工业废水等中苯酚含量的检测。（2）粉剂具有性能稳定、运输、保管、使用简单方便的特点。
【专利说明】一种用于水质苯酚含量测定的检测剂
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种适用于水质苯酚含量测定的检测剂的制备及使用方法，属于分析检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]苯酚是一种重要的有机化工原料，环境中的苯酚主要来源于炼焦炼油石油化工化肥农药塑料制造燃烧等过程。苯酚属高毒类物质，主要由呼吸道和皮肤进入人体而引起中毒，低浓度能使蛋白质变性，高浓度能使蛋白质沉淀，故对细胞有直接损害，能使粘膜、心血管和中枢神经系统受到腐蚀、损害和抑制，对生物体的危害大，会给环境造成严重污染。
[0003]目前，环境中苯酚的测定方法主要是电化学法、分光光度法和色谱法，各有优缺点。近年来，苯酚的测定方法得到不断创新和改进，传统的氨基安替比林分光光度法水样的前处理繁琐，操作复杂而且干扰较多，测定的结果容易受到多种因素的影响，方法的重现性和灵敏度差。荧光光度法测量快速准确，灵敏度高而受到亲睐。色谱法操作方便，便于在线分析。张丽萍等研究了在磷酸盐缓冲溶液中，苯酚与氨基安替比林和铁氰化钾反应生成黄色染料，用三氯甲烷萃取后，使用分光光度法测定吸，此方法用于废水中苯酚的测定时准确稳定，但是此水样前处理繁琐，操作复杂而且干扰因素较多，测定的结果容易受到影响，重现性和灵敏度差。唐清华等基于痕量苯酚对高碘酸钾氧化靛红反应有催化作用，研究了应用靛红褪色光度法测定废水中苯酚，效果良好。张钱丽等研究了在盐酸介质中以淀粉为显色剂，通过紫外可见分光光度法快速测定化妆品中痕量防腐剂苯酚，苯酚质量浓度在0.05-2.5 mg/L范围内呈良好的线性关系，检测下限0.01 mg/L，本法操作简便、快速、灵敏。徐高扬等提出双波长紫外分光光度法测定含对苯醌和苯酚混合液中苯酚的方法，解决了对苯醌干扰样品测定的问题，苯酚检出限0.lmg/L，加标回收率99?105%，相对标准偏差小于2.2%。
[0004]建立方便、快捷、准确的苯酚现场检测方法，是现代环境监测的迫切需要。
【发明内容】
[0005]本发明目的是提供一种携带使用方便、适合于水质苯酚含量测定的检测粉剂。
[0006]为了达到上述目的，基于在碱性溶液和氧化剂存在下4-氨基安替比林与苯酚发生灵敏显色反应这一原理，本发明的检测剂由两部分组成，分别由原料4-氨基安替比林、氯化铵、聚乙烯吡咯烷酮等混合成检测粉I，以及过硫酸钾、氢氧化钠、硫酸钠等混合成检测粉II，具体制备方法如下:
按质量比1:20:30称取4-氨基安替比林、聚乙烯吡咯烷酮、氯化铵，混合均匀，粉碎，得苯酚检测粉I ;按质量比1:10:80称取过硫酸钾、氢氧化钠和硫酸钠，混合均匀，粉碎，得苯酚检测粉II，
上述所用化学试剂:4_氨基安替比林、聚乙烯吡咯烷酮、氯化铵、过硫酸钾、氢氧化钠、硫酸钠均为分析纯化学品。
[0007]苯酚检测剂的使用方法为:取5ml水样于比色管，加0.1?0.2g苯酚检测粉I，摇动溶解后，加0.3?0.5g苯酚检测粉II，摇动溶解后放置10分钟，用分光光度计或比色计测量。
[0008]本发明的苯酚检测剂优点是:(1)选择性好、灵敏度高，检测范围:0.05?2 mg/L苯酚，适合于地面水、工业废水检测。(2)粉剂具有性能稳定、运输、保管、使用简单方便的特点。
【具体实施方式】
[0009]实施例1 一种用于水质苯酚含量测定的检测剂的制备
取2mg 4-氨基安替比林、0.04g聚乙烯卩比咯烧酮、0.06g氯化铵混合均勻,研磨得苯酹检测粉I ;另取4mg过硫酸钾、0.04g氢氧化钠、0.32g硫酸钠混合均匀，研磨得苯酚检测粉II。
[0010]实施例2应用本发明的苯酚检测剂测定化工废水中苯酚浓度
取5ml化工废水于比色管，加入0.1g上述所制备的苯酚检测粉I，摇动比色管lmin，再加入0.35g苯酚检测粉II，摇动溶解后，放置10分钟，在722型分光光度计上用1mm比色皿在波长510nm处测量吸光度，计算苯酚浓度为0.218mg/L，与国家标准方法一4-氨基安替比林分光光度法检测结果0.208mg/L 一致，表明该苯酚检测剂准确、可靠。
【权利要求】
1.一种用于水质苯酚含量测定的检测剂，其特征在于:该检测剂由两部分组成，分别由4-氨基安替比林与氯化铵和聚乙烯吡咯烷酮等混合成检测粉I，以及过硫酸钾与氢氧化钠和硫酸钠等混合成检测粉II，两种粉先后溶解到被检水样中，使用测量仪器即可测得苯酚含量。
2.权利要求1所述的一种用于水质苯酚含量测定的检测剂的制备方法，其特征在于:按质量比1:20:30称取4-氨基安替比林、聚乙烯吡咯烷酮、氯化铵，混合均匀，粉碎，得苯酚检测粉I ;按质量比1:10:80称取过硫酸钾、氢氧化钠和硫酸钠，混合均匀，粉碎，得苯酚检测粉II， 上述所用化学试剂:4_氨基安替比林、聚乙烯吡咯烷酮、氯化铵、过硫酸钾、氢氧化钠、硫酸钠均为分析纯化学品。
3.权利要求1所述的一种用于水质苯酚含量测定的检测剂的使用方法，其特征在于:取5ml水样于比色管，加0.1?0.2g苯酚检测粉I，摇动溶解后，加0.3?0.5g苯酚检测粉II，摇动溶解后放置10分钟，用分光光度计或比色计测量。
【文档编号】G01N21/78GK104345120SQ201410082801
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年3月10日 优先权日:2014年3月10日
【发明者】郜子蕙, 其他发明人请求不公开姓名 申请人:上海绿帝环保科技有限公司