一种测定高密度钨基配重块中铁镍的方法
【专利摘要】本发明属于合金常量元素分析技术，涉及一种测定高密度钨基配重块中铁镍的分析方法。本发明以磷酸对溶解过程中不断水解析出的钨元素进行络合，消除由于钨的水解析出对待测元素铁镍的影响。通过进行干扰实验，确定了最佳分析谱线，提高了测量的准确度；方法测定范围宽，测量下线为0.10%，测量上限为10.0%；采用同步处理试样及配制高、低标溶液测量铁镍元素，分析误差最小，方法重复性好；采用试液移取的方法，可以较好地进行高含量元素分析；通过标准样品的分析、方法复验及与其他单位分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量分析的要求。本发明方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
【专利说明】一种测定高密度钨基配重块中铁镍的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于合金常量元素分析技术，涉及一种测定高密度钨基配重块中铁镍的分析方法。
【背景技术】
[0002]高密度钨基配重块(钨含量85%_99%)为钨铁镍合金是一种以钨为基体并加入铁镍元素的合金，该合金具有良好的塑性和可切削性，良好的导热性和导电性，由于其具有优异的各项性能，广泛应用于航空、航天、军事、石油钻井、电器仪表、医学等尖端科学领域。
[0003]随着国防工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金中各种元素的含量对材料性能的影响至关重要。目前，国内外对高密度钨基配重块成分的分析还没有检测标准方法，可查查到方法多为钨的发射光谱法、钨的化学分析法即铁-邻二氮杂菲分光光度法，镍-钥蓝分光光度法及丁二酮肟重量法等，这些方法操作步骤多，劳动强度大，需时冗长，不利于快速测定；同时，合金元素差异很大，方法介绍中没有涉及高密度钨基配重块材料中主要元素对待测元素的干扰问题，如果采用上述方法需要大量试验验证，因此从两方面看不适用于高密度钨基配重块材料中铁镍元素的分析需要。
[0004]电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)分析具有准确、快速、多元素同时分析的特点，广泛应用在地质、冶金、机械制造、环境保护、生物医学、食品等领域，具有良好的检出限和分析精密度，基体干扰小，线性动态范围宽，分析工作者可以用基准物质配制成一系列的标准，以及试样处理简便(比化学分析)等优点。
[0005]铁、镍元素测量的手段通常有比色法、ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)、原子吸收法、容量法等。针对不同合金牌号可以查到相应的分析方法，关于高密度钨基配重块中铁镍的分析，目前国内外均无准确分析该合金的方法，基本都是套用镍基、铁基高温合金或其他合金方法，套用方法存在溶解试样时间较长，溶解不完全、分析线的选择不确定等等导致分析周期较长等缺点。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是:提出一种分析元素含量较高、范围宽、能够精确进行铁镍分析的测定高密度钨基配重块中铁镍元素的分析方法。
[0007]本发明的技术方案是:采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:0.95?1.1Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:12?20L/min ;护套气流量:0.1?0.6L/min ;样品提升量:1.0?1.5ml/min ;积分时间:I?IOs ；
[0008](I)、在测定过程中所使用的试剂如下:
[0009](1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯；
[0010](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯；
[0011](1.3)、磷酸，P 1.69g/mL ;优级纯；[0012](1.4)、盐酸，1+1 ;
[0013](1.5)氢氧化钠溶液，200g/L ；
[0014](1.6)、铁标准溶液:1.00mg/mL ;称取 1.0OOOg ; > 99.99% 纯铁，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL盐酸(1.1 )，加热至铁完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
[0015](1.7)、铁标准溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0016](1.8)、铁标准溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL铁标准溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0017](1.9)、镍标准溶液 1.00mg/mL ;称取 1.0OOOg ；>99.99% 纯镍，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0018](1.10)、镍标准溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL镍标准溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，补加5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0019](1.11)、镍标准溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL镍标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0020](1.12)、铜标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.99% 纯铜，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0021] (1.13)、钴标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.99% 纯钴，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0022](1.14)、铬标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.98% 纯铬，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL盐酸(1.1 )，加热至铬完全溶解，滴加1.0mL硝酸(1.2)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0023](1.15)、钥标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.98% 纯钥，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.1 )，5.0mL硝酸(1.2)，加热至钥溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0024](1.16)、钨基体溶液，1.0mg/mL ;称取预先在800°C灼烧30min光谱纯的三氧化钨
0.6305g，置于钼皿中，加入IOmL~15mL氢氧化钠溶液(1.5)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再移入干燥的塑料瓶内贮存；
[0025](1.17)钇内标溶液，0.2mg/mL ;称取 0.1270g, > 99.95% 氧化钇，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入5001^容量瓶中，补加2OmL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0026](2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；
[0027](3)、元素分析谱线选择:
[0028]配制系列单一溶液，5.0mL钨基体溶液(1.12)、8.5mL钨基体溶液(1.12),1.0mL铁标准溶液(1.8)、1.5mL铁标准溶液(1.6)、1.0mL镍标准溶液(1.11),1.5mL镍标准溶液(1.9)、5.0mL铜标准溶液(1.12),5.0mL钴标准溶液(1.13),5.0mL铬标准溶液(1.14)、5.0mL 钥标准溶液(1.15)、15mL 盐酸(1.l)、6mL 硝酸(1.2)、IOmL 磷酸(1.3)、及 2.0OmL 钇内标溶液(1.13)分别于IOOmL容量瓶中，分别将上述溶液在5_6条铁、镍的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取分析信号强、高密度配重块中基体、共存元素干扰最小的分析线作为分线谱线；
[0029](4)、高密度钨基配重块试样溶解试验
[0030]称取0.1Og试样三份,分别加入5mL盐酸及2mL硝酸、IOmL盐酸及4mL硝酸、15mL盐酸及6mL硝酸在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液浑浊；
[0031]称取0.1Og试样三份，分别加入①5mL盐酸、2mL硝酸及磷酸IOmL磷酸.级IOmL盐酸、5mL硝酸及磷酸20mL磷酸；@ 20mL盐酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，试样溶解完全，溶
液澄清；
[0032](5)、钇内标用量试验
[0033]称取0.1Og试样，精确到0.0OOlg置于150mL烧杯中，加入20mL磷酸(1.3)、20mL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
[0034]将20.0OmL试液移取至五个IOOmL容量瓶中，分别在第一个至第五个容量瓶中加入IOmL磷酸(1.3)和IOmL盐酸(1.1)，再在第一个至第五个容量瓶中分别准确加入
1.0OmL,2.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀释至刻度，摇匀；研究表明，加入2.0OmL钇内标溶液测量结果相对标准偏差最小，测量最稳定；
[0035](6)、分析步骤如下:
[0036](6.1)、试料:称取0.1Og试样，精确到0.0OOlg ；
[0037](6.2)、空白试验溶液:随同试料做空白试验；
[0038](6.3)、制备试样溶液:将分析步骤(6.1)的试料置于150mL烯烧杯中，加入IOmL?30mL磷酸(1.3)、IOmL?20mL盐酸(1.l)、3mL?5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
[0039]移取10.0OmL?20.0OmL试液于IOOmL容量瓶中，加入5mL?IOmL磷酸(1.3)、IOmL盐酸(1.1)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀；
[0040](6.4)制备校准溶液；
[0041](6.4.1)、制备低标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.0OmL?20.0OmL试剂空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL?IOmL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液(1.16)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为低标溶液；
[0042](6.4.2)、制备高标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.0OmL?20.0OmL试剂空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL?IOmL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液(1.16)，再加入铁(1.6)或(1.7)或(1.8)、镍标准溶液(1.9)或(1.10)或(1.11)，加入量必须覆盖高密度钨基配重块试样中铁、镍元素分析范围，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为高标溶液；[0043](6.5)、测量试样溶液中铁、镍的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件及分析谱线，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铁、镍的浓度，得出铁镍百分含量。
[0044]配制低、高标溶液或使用化学成分接近的标准样品，按照(6.1)?(6.3)处理后配制成所需要的低、高标溶液。
[0045]本发明优点是:
[0046]I)样品处理技术是该发明的优点之一，本发明采用加入IOmL?30mL磷酸(1.3)、IOmL?20mL盐酸(1.1)、3mL?5mL硝酸(1.2),加热,将鹤基试样进行溶解。本发明以磷酸对溶解过程中不断水解析出的钨元素进行络合，消除由于钨的水解析出对待测元素铁镍的影响。
[0047]2)通过进行干扰实验，确定了最佳分析谱线，提高了测量的准确度；
[0048]3)方法测定范围宽，测量下线为0.10%，测量上限为10.0% ；
[0049]4)采用同步处理试样及配制高、低标溶液测量铁镍元素，分析误差最小，方法重复性好；
[0050]5)采用试液移取的方法，可以较好地进行高含量元素分析；
[0051]6)加入量2.0%-8.0%，回收率97.0%_101.0%，相对标准偏差小于1.5%，回收率、精
密度较好；
[0052]7)通过标准样品的分析、方法复验及与其他单位分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量分析的要求。
[0053]8)本申请方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
【具体实施方式】
[0054]实施例一
[0055]测定高密度钨基配重块中铁镍含量，采用电感耦合等离子体仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:1.05Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:15L/min ;护套气流量:0.2L/min ;样品提升量:1.0ml/min ;积分时间:2s ;元素分析线:；
[0056](I)、在测定过程中所使用的试剂如下:
[0057](1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯；
[0058](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯；
[0059](1.3)、磷酸，P 1.69g/mL ;优级纯；
[0060](1.4)、盐酸，1+1 ;
[0061](1.5)氢氧化钠溶液，200g/L ；
[0062](1.6)、铁标准溶液:1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ； > 99.99% 纯铁，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL盐酸(1.1 )，加热至铁完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
[0063](1.7)、铁标准溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0064](1.8)、铁标准溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL铁标准溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0065](1.9)、镍标准溶液 1.00mg/mL ;称取 1.0OOOg ;> 99.99% 纯镍，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0066](1.10)、镍标准溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL镍标准溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，补加5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0067](1.11)、镍标准溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL镍标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0068](1.12)、铜标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.99% 纯铜，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；[0069](1.13)、钴标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.99% 纯钴，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0070](1.14)、铬标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.98% 纯铬，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL盐酸(1.1 )，加热至铬完全溶解，滴加1.0mL硝酸(1.2)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0071](1.15)、钥标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.98% 纯钥，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.1 )，5.0mL硝酸(1.2)，加热至钥溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0072](1.16)、钨基体溶液，1.0mg/mL ;称取预先在800°C灼烧30min光谱纯的三氧化钨
0.6305g，置于钼皿中，加入IOmL~15mL氢氧化钠溶液(1.5)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再移入干燥的塑料瓶内贮存；
[0073](1.17)钇内标溶液，0.2mg/mL ;称取 0.1270g, > 99.95% 氧化钇，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入5001^容量瓶中，补加2OmL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0074](2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；
[0075](3)、元素分析谱线选择:
[0076]配制系列单一溶液，5.0mL钨基体溶液(1.12)、8.5mL钨基体溶液(1.12),1.0mL铁标准溶液(1.8)、1.5mL铁标准溶液(1.6)、1.0mL镍标准溶液(1.11),1.5mL镍标准溶液(1.9)、5.0mL铜标准溶液(1.12),5.0mL钴标准溶液(1.13),5.0mL铬标准溶液(1.14)、5.0mL 钥标准溶液(1.15)、15mL 盐酸(1.l)、6mL 硝酸(1.2)、IOmL 磷酸(1.3)、及 2.0OmL 钇内标溶液(1.13)分别于IOOmL容量瓶中，分别将上述溶液在5_6条铁、镍的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取铁239.562nm ;镍231.604nm ;作为分析谱线；
[0077](4)、高密度钨基配重块试样溶解试验
[0078]称取0.1Og试样三份,分别加入5mL盐酸及2mL硝酸、IOmL盐酸及4mL硝酸、15mL盐酸及6mL硝酸在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液浑浊；
[0079]称取0.1Og试样三份，分别加入①5mL盐酸、2mL硝酸及磷酸IOmL磷酸.级IOmL盐酸、5mL硝酸及磷酸20mL磷酸；@ 20mL盐酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，试样溶解完全，溶液澄清；
[0080](5)、钇内标用量试验
[0081]称取0.1Og试样，精确到0.0OOlg置于150mL烧杯中，加入20mL磷酸(1.3)、20mL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
[0082]将20.0OmL试液移取至五个IOOmL容量瓶中，分别在第一个至第五个容量瓶中加入IOmL磷酸(1.3)和IOmL盐酸(1.1)，再在第一个至第五个容量瓶中分别准确加入
1.0OmL,2.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀释至刻度，摇匀；研究表明，加入2.0OmL钇内标溶液测量结果相对标准偏差最小，测量最稳定；
[0083](6)、分析步骤如下:
[0084](6.1)、试料:称取0.1Og试样，精确到0.0OOlg ；
[0085](6.2)、空白试验溶液:随同试料做空白试验；
[0086](6.3)、制备试样溶液:将分析步骤(6.1)的试料置于150mL烯烧杯中，加入IOmL磷酸(1.3)、IOmL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
[0087]移取20.0OmL试液于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、IOmL盐酸(1.1)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀；
[0088](6.4)制备校准溶液；
[0089](6.4.1)、制备低标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取20.0OmL试剂空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取19.0mL钨基体溶液(1.16)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为低标溶液；
[0090](6.4.2)、制备高标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取20.0OmL试剂空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液(1.16)，再加入10.0OmL铁标准溶液(1.8)、15.0OmL镍标准溶液(1.11)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为高标溶液；
[0091](6.5)、测量试样溶液中铁、镍的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件及分析谱线，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铁、镍的浓度；
[0092](7)、铁的含量为0.20%，镍的含量0.50%。
[0093]实施例二
[0094]测定高密度钨基配重块中铁镍含量，采用电感耦合等离子体仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:1.0Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:14L/min ;护套气流量:0.5L/min ;样品提升量:1.5ml/min ;积分时间:5s ；
[0095](I)、在测定过程中所使用的试剂如下:
[0096](1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯；[0097](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯；
[0098](1.3)、磷酸，P 1.69g/mL ;优级纯；
[0099](1.4)、盐酸，1+1 ;
[0100](1.5)氢氧化钠溶液，200g/L ；
[0101](1.6)、铁标准溶液:1.00mg/mL ;称取 1.0OOOg ; > 99.99% 纯铁，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL盐酸(1.1 )，加热至铁完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
[0102](1.7)、铁标准溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0103](1.8)、铁标准溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL铁标准溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0104](1.9)、镍标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ;> 99.99% 纯镍，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0105](1.10)、镍标准溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL镍标准溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，补加5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0106](1.11)、镍标准溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL镍标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0107](1.12)、铜标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.99% 纯铜，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0108](1.13)、钴标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.99% 纯钴，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0109](1.14)、铬标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.98% 纯铬，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL盐酸(1.1 )，加热至铬完全溶解，滴加1.0mL硝酸(1.2)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0110](1.15)、钥标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.98% 纯钥，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.1 )，5.0mL硝酸(1.2)，加热至钥溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0111](1.16)、钨基体溶液，1.0mg/mL ;称取预先在80(TC灼烧30min光谱纯的三氧化钨
0.6305g，置于钼皿中，加入IOmL~15mL氢氧化钠溶液(1.5)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再移入干燥的塑料瓶内贮存；
[0112](1.17)钇内标溶液，0.2mg/mL ;称取 0.1270g, > 99.95% 氧化钇，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入5001^容量瓶中，补加2OmL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0113](2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；
[0114](3)、元素分析谱线选择:
[0115] 配制系列单一溶液，5.0mL钨基体溶液(1.12)、8.5mL钨基体溶液(1.12),1.0mL铁标准溶液(1.8)、1.5mL铁标准溶液(1.6)、1.0mL镍标准溶液(1.11),1.5mL镍标准溶液(1.9)、5.0mL铜标准溶液(1.12),5.0mL钴标准溶液(1.13),5.0mL铬标准溶液(1.14)、
5.0mL 钥标准溶液(1.15)、15mL 盐酸(1.l)、6mL 硝酸(1.2)、IOmL 磷酸(1.3)、及 2.0OmL 钇内标溶液(1.13)分别于IOOmL容量瓶中，分别将上述溶液在5_6条铁、镍的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取铁239.562nm ;镍231.604nm ;作为分线谱线；
[0116](4)、高密度钨基配重块试样溶解试验
[0117]称取0.1Og试样三份,分别加入5mL盐酸及2mL硝酸、IOmL盐酸及4mL硝酸、15mL盐酸及6mL硝酸在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液浑浊；
[0118]称取0.1Og试样三份，分别加入①5mL盐酸、2mL硝酸及磷酸IOmL磷酸.级IOmL盐酸、5mL硝酸及磷酸20mL磷酸；@ 20mL盐酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，试样溶解完全，溶
液澄清；
[0119](5)、钇内标用量试验
[0120]称取0.1Og试样，精确到0.0OOlg置于150mL烧杯中，加入20mL磷酸(1.3)、20mL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
[0121]将20.0OmL试液移取至五个IOOmL容量瓶中，分别在第一个至第五个容量瓶中加入IOmL磷酸(1.3)、IOmL盐酸(1.1)，再在第一个至第五个容量瓶中分别准确加入1.0OmL、
2.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀释至刻度，摇匀；研究表明，力口入2.0OmL钇内标溶液测量结果相对标准偏差最小，测量最稳定；
[0122](6)、分析步骤如下:
[0123](6.1)、试料:称取0.1Og试样，精确到0.0OOlg ；
[0124](6.2)、空白试验溶液:随同试料做空白试验；
[0125](6.3)、制备试样溶液:将分析步骤(6.1)的试料置于150mL烯烧杯中，加入30mL磷酸(1.3)、20mL盐酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
[0126]移取10.0OmL试液于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀；
[0127](6.4)制备校准溶液；
[0128](6.4.1)、制备低标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.0OmL试剂空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液(1.16)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为低标溶液；
[0129](6.4.2)、制备高标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.0OmL试剂空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液(1.16)，再加入5.0mL铁标准溶液(1.7),10.0mL镍标准溶液(1.10)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为高标溶液；[0130](6.5)、测量试样溶液中铁、镍的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件及分析谱线，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铁、镍的浓度；
[0131](7)、铁的含量为3.12%，镍的含量7.21%。
[0132]实施例三
[0133]测定高密度钨基配重块中铁镍含量，采用电感耦合等离子体仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:1.1Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:16L/min ;护套气流量:0.3L/min ;样品提升量:1.0ml/min ;积分时间:10s ；
[0134](I)、在测定过程中所使用的试剂如下:
[0135](1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯；
[0136](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯；
[0137](1.3)、磷酸，P 1.69g/mL ;优级纯；
[0138](1.4)、盐酸，1+1 ;
[0139](1.5)、氢氧化钠溶液，200g/L ;
[0140](1.6)、铁标准溶液:1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ; > 99.99% 纯铁，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL盐酸(1.1 )，加热至铁完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
[0141](1.7)、铁标准溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0142](1.8)、铁标准溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL铁标准溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0143](1.9)、镍标准溶液 1.0Omg/mL ;称取 1.0OOOg ;> 99.99% 纯镍，置于 300mL 烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0144](1.10)、镍标准溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL镍标准溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，补加5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0145](1.11)、镍标准溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL镍标准溶液(1.10)，置于200mL容
量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0146](1.12)、铜标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.99% 纯铜，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加热至铜完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0147](1.13)、钴标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.99% 纯钴，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0148](1.14)、铬标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.98% 纯铬，置于 250mL 烧杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL盐酸(1.1 )，加热至铬完全溶解，滴加1.0mL硝酸(1.2)，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0149](1.15)、钥标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取 0.1OOOg ；> 99.98% 纯钥，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.1 )，5.0mL硝酸(1.2)，加热至钥溶解完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；
[0150](1.16)、钨基体溶液，1.0mg/mL ;称取预先在800°C灼烧30min光谱纯的三氧化钨
0.6305g，置于钼皿中，加入IOmL~15mL氢氧化钠溶液(1.5)，加热溶解。冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再移入干燥的塑料瓶内贮存；
[0151](1.17)钇内标溶液，0.2mg/mL ;称取 0.1270g, > 99.95% 氧化钇，置于 250mL 烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入5001^容量瓶中，补加2OmL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀；
[0152](2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；
[0153](3)、元素分析谱线选择:
[0154]配制系列单一溶液，5.0mL钨基体溶液(1.12)、8.5mL钨基体溶液(1.12),1.0mL铁标准溶液(1.8)、1.5mL铁标准溶液(1.6)、1.0mL镍标准溶液(1.11),1.5mL镍标准溶液(1.9)、5.0mL铜标准溶液(1.12),5.0mL钴标准溶液(1.13),5.0mL铬标准溶液(1.14)、5.0mL 钥标准溶液(1.15)、15mL 盐酸(1.l)、6mL 硝酸(1.2)、IOmL 磷酸(1.3)、及 2.0OmL 钇内标溶液(1.13)分别于IOOmL容量瓶中，分别将上述溶液在5_6条铁、镍的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取铁239.562nm ;镍231.604nm ;作为分线谱线；
[0155](4)、高密度钨基配重块试样溶解试验
[0156]称取0.1Og试样三份,分别加入5mL盐酸及2mL硝酸、IOmL盐酸及4mL硝酸、15mL盐酸及6mL硝酸在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液浑浊；
[0157]称取0.1Og试样三份，分别加入①5mL盐酸、2mL硝酸及磷酸IOmL磷酸.级IOmL盐酸、5mL硝酸及磷酸20mL磷酸；@ 20mL盐酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，试样溶解完全，溶
液澄清；
[0158](5)、钇内标用量试验
[0159]称取0.1Og试样，精确到0.0OOlg置于150mL烧杯中，加入20mL磷酸(1.3)、20mL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
[0160]将20.0OmL试液移取至五个IOOmL容量瓶中，分别在第一个至第五个容量瓶中加入IOmL磷酸(1.3)、IOmL盐酸(1.1)，再在第一个至第五个容量瓶中分别准确加入1.0OmL、
2.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀释至刻度，摇匀；研究表明，加入2.0OmL钇内标溶液测量结果相对标准偏差最小，测量最稳定；
[0161](6)、分析步骤如下:
[0162](6.1)、试料:称取0.1Og试样，精确到0.0OOlg ；
[0163](6.2)、空白试验溶液:随同试料做空白试验；
[0164](6.3)、制备试样溶液:将分析步骤(6.1)的试料置于150mL烯烧杯中，加入20mL磷酸(1.3 )、IOmL盐酸(1.l)、4mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
[0165]移取10.0OmL试液于IOOmL容量瓶中，加入IOmL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀；[0166](6.4)制备校准溶液；
[0167](6.4.1)、制备低标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.0OmL试剂空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入IOmL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液(1.16)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为低标溶液；
[0168](6.4.2)、制备高标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.0OmL试剂空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入IOmL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液(1.16)，再加入1.50mL铁标准溶液(1.6)、1.0OmL镍标准溶液(1.9)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为高标溶液；
[0169](6.5)、测量试样溶液中铁、镍的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件及分析谱线，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铁、镍的浓度；
[0170](7)、铁的含量为10.24%，镍的含量9.89%。
【权利要求】
1.一种测定高密度钨基配重块中铁镍元素的分析方法，其特征在于:采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下:高频频率:40.68MHz ;入射功率:.0.95~1.1Kw ;反射功率:< 15W ;氩气流量:冷却气流量:12~20L/min ;护套气流量:.0.1~0.6L/min ;样品提升量:1.0~1.5ml/min ;积分时间:1~1Os ;元素分析线:； (I)、在测定过程中所使用的试剂如下: (1.1)、盐酸，P 1.19g/mL ;优级纯； (1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;优级纯； (1.3)、磷酸，P 1.69g/mL ;优级纯； (1.4)、盐酸，1+1 ； (1.5)氢氧化钠溶液,200g/L ； (1.6)、铁标准溶液:1.00mg/mL ;称取1.0OOOg ；> 99.99%纯铁，置于300mL烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL盐酸(1.1)，加热至铁完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 (1.7)、铁标准溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL铁标准溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀； (1.8)、铁标准溶液 :0.01mg/mL ;移取20.0OmL铁标准溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀； (1.9)、镍标准溶液1.00mg/mL ;称取1.0OOOg ;> 99.99%纯镍，置于300mL烧杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加热至镍完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.10)、镍标准溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL镍标准溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，补加5mL硝酸(1.2)，用水稀释至刻度，摇匀； (1.11)、镍标准溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL镍标准溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1.1)，用水稀释至刻度，摇匀； (1.12)、铜标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取0.1OOOg ；>99.99%纯铜，置于250mL烧杯中，吹入IOmL二次水，加入1OmL硝酸(1.2)，加热至铜完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.13)、钴标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取0.1OOOg ；>99.99%纯钴，置于250mL烧杯中，吹入IOmL二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加热至钴完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.14)、铬标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取0.1OOOg ；>99.98%纯铬，置于250mL烧杯中，吹入1OmL 二次水，加入IOmL盐酸(1.1 )，加热至铬完全溶解，滴加1.0mL硝酸(1.2)，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.15)、钥标准溶液:0.1 Omg/mL ;称取0.1OOOg ；>99.98%纯钥，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1.1 )，5.0mL硝酸(1.2)，加热至钥溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀； (1.16)、钨基体溶液，1.0mg/mL ;称取预先在800 V灼烧30min光谱纯的三氧化钨.0.6305g，置于钼皿中，加入IOmL~15mL氢氧化钠溶液(1.5)，加热溶解。冷却至室温，移入.500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再移入干燥的塑料瓶内贮存；(1.17)钇内标溶液，0.2mg/mL ;称取0.1270g, > 99.95%氧化钇，置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，补加20mL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，摇匀； (2)、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样； (3)、元素分析谱线选择: 配制系列单一溶液，5.0mL钨基体溶液(1.12),8.5mL钨基体溶液(1.12),1.0mL铁标准溶液(1.8)、1.5mL铁标准溶液(1.6)、1.0mL镍标准溶液(1.11)、1.5mL镍标准溶液(1.9)、.5.0mL铜标准溶液(1.12),5.0mL钴标准溶液(1.13),5.0mL铬标准溶液(1.14),5.0mL钥标准溶液(1.15)、15mL盐酸(1.l)、6mL硝酸(1.2)、IOmL磷酸(1.3)、及2.0OmL钇内标溶液(1.13)分别于IOOmL容量瓶中，分别将上述溶液在5_6条铁、镍的分析谱线上进行谱图扫描、叠加，从中选取分析信号强、高密度配重块中基体、共存元素干扰最小的分析线作为分线谱线； (4 )、高密度钨基配重块试样溶解试验 称取0.1Og试样三份，分别加入5mL盐酸及2mL硝酸、IOmL盐酸及4mL硝酸、15mL盐酸及6mL硝酸在电炉上进行加热，试样溶解不完全，溶液浑浊； 称取0.1Og试样三份,分别加入①5mL盐酸、2mL硝酸及磷酸IOmL磷酸！②IOmL盐酸、.5mL硝酸及磷酸20mL磷酸20mL盐酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，试样溶解完全，溶液澄清； (5)、钇内标用量试验 称取0.1Og试样，精确到0.0OOlg置于150mL烧杯中，加入20mL磷酸(1.3)、20mL盐酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 将20.0OmL试液移取至五个IOOmL容量瓶中，分别在第一个至第五个容量瓶中加入.1OmL磷酸(1.3)和IOmL盐酸(1.1)，再在第一个至第五个容量瓶中分别准确加入1.0OmL、.2.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀释至刻度，摇匀；研究表明，加入2.0OmL钇内标溶液测量结果相对标准偏差最小，测量最稳定； (6)、分析步骤如下: (6.1)、试料:称取0.1Og试样，精确到0.0OOlg ； (6.2)、空白试验溶液:随同试料做空白试验； (6.3)、制备试样溶液:将分析步骤(6.1)的试料置于150mL烯烧杯中，加入IOmL~.30mL磷酸(1.3)、IOmL~20mL盐酸(1.1)、3mL~5mL硝酸(1.2),在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，吹水烧杯壁，溶液体积保持约50mL，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 移取10.0OmL~20.0OmL试液于IOOmL容量瓶中，加入5mL~IOmL磷酸(1.3) UOmL盐酸(1.1)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀； (6.4)制备校准溶液； (6.4.1)、制备低标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.0OmL~20.0OmL试剂空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL~IOmL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液(1.16)，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为低标溶液； (6.4.2)、制备高标溶液；按被测高密度钨基配重块中主要化学成分配制低标溶液如下；移取10.0OmL~20.0OmL试剂空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL~IOmL磷酸(1.3)、10mL盐酸(1.1)，移取与试料主要成分钨含量相近的钨基体溶液(1.16)，再加入铁(1.6 )或(1.7 )或(1.8 )、镍标准溶液(1.9 )或(1.10 )或(1.11 )，加入量必须覆盖高密度钨基配重块试样中铁、镍元素分析范围，准确加入2.0OmL钇内标溶液(1.17)，用水稀至刻度，摇匀，作为高标溶液； (6.5)、测量试样溶液中铁、镍的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件及分析谱线，以钇为内标元素，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铁、镍的浓度，得出铁镍百分含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定高密度钨基配重块中铁镍的方法，其特征是，配制低、高标溶液或使用化学成分接近的标准样品，按照(6.1)~(6.3)处理后配制成所需要的低、高标溶液。
【文档编号】G01N1/28GK103940650SQ201410140948
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月10日 优先权日:2014年4月10日
【发明者】叶晓英 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院