一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置制造方法
【专利摘要】本发明属于材料科学【技术领域】，具体涉及一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置。本发明的检测装置，由加热保温系统、金属熔体存储单元、功率超声系统、熔体电阻或电阻率检测系统、熔体温度信号采集系统和数据采集与处理系统等组成。本发明的装置能够检测并利用结构敏感的物理参数－电阻参数的变化量Δr来表征超声致金属熔体结构变化的检测装置，、成功解决了功率超声导入杆的绝缘问题，克服了利用伏安法测量超声致金属熔体电阻时的超声杆影响，并利用先进的电子测量技术和计算机技术实现电阻和温度数据的实时、同步、连续和高精度自动采集和处理，且采用双电极法和四电极法均可实现精确测量。
【专利说明】一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置
【技术领域】
[0001]本发明属于材料科学【技术领域】，具体涉及一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置。
【背景技术】
[0002]控制凝固行为的关键是控制金属熔体的形核过程。一切可以提高形核率的方法均可以实现凝固组织的细化。熔体预处理可以改变熔体结构，提高形核率，因此是实现铸态组织细化的常用方法。金属熔体的外场预处理细化是促进均质形核实现细化的工艺方法，其机理之一是通过改变熔体结构的动态起伏平衡状态以提高形核率，也就是说，外场的施加改变了金属熔体的近程有序结构，从而实现细化。
[0003]对于熔体预处理工艺的细化效果的考察，一般通过建立预处理工艺参数与凝固组织之间的关系来优化预处理工艺方法与技术参数范围。其存在的问题是对预处理效果考察存在滞后性和不连续性，即试验周期长，且无法对预处理过程进行全程考察。另外，如前所述，熔体预处理细化效果在本质上是与熔体结构变化导致的形核率变化有关，而不同的熔体预处理工艺却可能导致相同的凝固细化效果，即预处理工艺条件与熔体结构不见得是单值关系，而在冷却条件一致时，熔体结构与形核率和凝固细化效果却有单值对应关系。因此，如果能够对熔体结构的变化进行实时考察，从而建立熔体结构与细化效果之间的关系，那么只要考察预处理条件所获得的熔体结构变化行程，即可预测相应的细化效果。这样不仅可以缩短工艺优化试验周期，而且可使工艺优化更精细化。然而，金属熔体大多处于高温状态，对高温金属熔体的实验研究与检测十分困难，致使人们对金属熔体的认知较肤浅，因此，对熔体结构进行定量描述的表征方法及其检测方法是研究的热点之一。
[0004]对于金属熔体结构的检测，主要有直接和间接测试方法。直接检测是采用X射线衍射、中子衍射、同步光源辐射、扩展X射线精细结构吸收等技术直接对金属熔体进行检测，根据衍射强度可以得到液态金属的结构参数信息，其中最主要的是获得原子分布函数的径向分布函数，从而计算得到金属的熔体结构，但是，采用光谱衍射直接检测在实验技术上却存在诸多困难，造成难以获得精确可靠、可重复性高的检测数据。其主要困难是金属熔体在光谱衍射竖直方向存在难以避免的厚度为几十微米的薄膜，同时还须把样品室在真空或充气环境中与空气隔离，射线通过样品室的窗口进入。对于易氧化或者蒸气压较高的金属熔体样品，衍射结果很难排除氧化膜和衍射窗口上沉积物的影响，因此，检测数据可重复性差。更重要的是，射线直接衍射检测不仅设备复杂，而且其谱线须经过繁琐的数据处理，因此难以实现连续实时检测。
[0005]从统计热力学角度看，熔体微观结构的变化必然导致宏观热力学性质的变化，也必然引起金属熔体的物理性质的变化，即金属熔体的物理性质与熔体的结构因子密切相关。电阻是熔体结构的敏感物理量，也是熔体物性中最容易检测的物理量。根据Ziman电阻理论，金属熔体的电阻率是结构因子的函数。电阻测量可以从电子层次间接推测研究金属熔体的结构变化，同时与其他方法相比，电阻法能够提供更多的有关短程有序方面的信息。因此，通过研究外加物理场处理金属熔体导致的电阻变化，将可表征外加物理场导致的熔体结构变化，进而建立金属熔体的电阻变化与凝固细化效果之间的关系。尽管有关液体金属通过电阻测量实验来研究熔体结构已经取得了许多进展，但相关研究主要集中在熔体状态与组成变化对熔体结构的影响，鲜有外加物理场对金属熔体结构影响的电阻表征方法与检测方法的研究。
[0006]由于超声波在液体介质传播时，会产生空化效应、声流效应和热效应，这些非线性效应会导致液体介质产生一系列物理或化学变化。大量研究已表明，在金属或合金熔融状态或凝固过程中施加超声场可以显著细化其凝固组织，是提高金属材料机械性能的最有效方法之一。提出可以准确表征超声致金属熔体结构变化的导电参数并实现其方便准确测量，对金属熔体超声预处理工艺优化及其对细化机理的研究均具有十分重要的意义。
[0007]金属熔体电阻测量方法主要有旋转磁场法(间接法)及其改进方法，和直流四电极法或改进四电极法(直接方法)。前者是利用线圈产生交变磁场在熔体中产生的涡流，涡流产生反向磁场使线圈有效阻抗发生变化。这种变化完整且唯一反应了熔体阻抗的变化。但由于检测用交变磁场与超声及其机构的相互干扰，间接法无法实现超声致金属熔体电阻变化的准确检测，而金属熔体中超声的导入往往采用金属超声杆，因此，普通直流四电极法也无法排除超声杆导电所造成的干扰。
【发明内容】
[0008]针对现有技术存在的问题，本发明提供一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置，该装置能够对金属熔体预处理过程中以及超声处理之后的整个行程中的电阻或电阻率随时间的变化规律进行实时、在线、连续的检测，通过获得的电阻或电阻率一时间关系曲线，获得可以表征超声处理导致的熔体结构变化的电阻或电阻率变化量以及变化量随时间的变化情况，从而准确评价超声处理的功率、处理时间和处理温度等工艺技术条件对熔体结构变化以及所获得的非稳态结构的稳定性的影响规律，从而对该熔体适合的铸造时间和凝固后的组织进行预测。
[0009]本发明的检测超声致金属熔体电阻变化值的装置，包括加热保温系统、金属熔体存储单元、功率超声系统、熔体电阻或电阻率检测系统、熔体温度信号采集系统和数据采集与处理系统；其中，所述的加热保温系统由箱式电阻加热保温炉与电阻加热保温炉控温柜相组成，所述的金属熔体存储单元置于电阻加热保温炉，开设有两个电极插入孔和超声导入杆插入孔，电极插入孔和超声导入杆插入孔通过一个水平设置的圆孔相连通，金属熔体存储在电极插入孔、超声导入杆插入孔和水平设置的圆孔所形成的空间内；所述的功率超声系统由超声发生器、超声换能器和超声变幅导入杆组成，超声发生器与超声换能器相连，超声换能器与超声变幅导入杆相连，超声变幅导入杆插入金属熔体存储单元的超声导入杆插入孔内，与金属熔体相接触；所述的熔体电阻检测系统由电阻测试仪、测量电极和连接导线组成，测量电极的一端插入电极插入孔，另一端与电阻测试仪相连；所述的熔体温度信号采集系统由测温热电偶和温度模拟信号采集表组成，测温热电偶一端插入熔体内部，一端与温度模拟信号采集表相连；电阻测试仪和温度模拟信号采集表分别与熔体温度信号采集系统和数据采集与处理系统相连。
[0010]其中，所述的电阻加热保温炉和电阻加热保温炉控温柜的额定功率为12kW，额定电压为380V，采用三相电源供电，控温精度为±2°C，在电阻加热保温炉的上盖上开设有和金属熔体存储单元孔的位置相对应的预留孔。
[0011]所述的金属熔体存储单元由质量分数为97wt%的具有不同粒度镁质浇铸料MgO与质量分数为3wt%的结合剂混合而成的耐火材料,或者是娃酸招耐火材料,经过高压捣制并在高温煅烧制备而成的；所述的金属熔体存储单元的两个电极插入孔左右对称竖直向下，超声导入杆插入孔是在两个电极插入孔中间的竖直圆孔，所述的超声导入杆插入孔的深度是电极插入孔深度的4/5。
[0012]所述的超声变幅导入杆与金属熔体相接触的部分表面喷涂具有耐金属熔体侵蚀的绝缘涂层，绝缘涂层种类为Zr02-Ca0、ZrO2-MgO, ZrO2-Y2O3或ZrO2-CeO2。
[0013]所述的电阻测试仪的测量分辨率为I μ Ω或0.1 μ Ω，并具有RS232接口。
[0014]所述的测量电极的数量是2或4，2个测量电极分别插入两个电极插入孔，电阻测试仪的电流与电压端口均与同一电极连接，或者4个测量电极分为两对分别插入电极插入孔中，电阻测试仪的电流端口与远离超声导入杆插入孔一侧的两个电极连接，电压端口与靠近远离超声导入杆插入孔一侧的两个电极连接，测量电极是钥棒、钨棒、铁棒或铜棒，测量电极暴露在金属液面以上部分均采用耐高温氧化涂层或包套保护。
[0015]所述的测温热电偶是K型热电偶，从金属熔体存储单元的超声变幅导入杆插入孔插入到金属熔体内，所述的温度模拟信号采集表为带RS485或RS232通讯接口的数字显示温度表。
[0016]所述的数据采集与处理系统是由带AD/DA高速数据采集卡的计算机硬件和实时连续显示和存储电阻和温度数据的采集软件组成，数据采集卡与电阻测试仪接口和温度模拟信号采集表的RS-485接口相连。
[0017]所述的金属熔体是纯金属熔体或合金金属熔体。
[0018]采用本发明的超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置检测超声致金属熔体结构变化的方法按照以下步骤进行:
[0019](I)将测量电极沿电阻加热保温炉上盖的预留孔插入电极插入孔中，直至电极接触到电极插入孔底部并进行固定，连接好检测回路；
[0020]将测温热电偶从超声变幅导入杆插入孔插入到水平设置的圆孔中心位置并固定好;
[0021]将超声变幅导入杆通过超声变幅导入杆插入孔插入到属熔体存储单元，并置于水平设置的圆孔上方；
[0022]将电阻加热保温炉升温预热至待测金属的熔化温度，打开保温炉上盖，将预先加热到液相线以上150?250°C的合金熔体浇入金属熔体存储单元中，直至金属熔体液面达到距离存储单元上口 1mm,重新盖上炉盖；
[0023](2)开启计算机系统并运行采集软件，将超声发生器的超声功率调节至目标值，调节电阻加热保温炉温度，直至金属熔体温度稳定在待测的温度T，并至少保温30min ；
[0024](3)当采集软件获取的熔体温度T和电阻值Rtl或电阻率P。已经保持恒定，即温度波动范围小于土TC,电阻值波动范围小于±1μ Ω时，开启超声发生器对金属熔体施加超声场，并保持施加状态直到设定的施加时间点，立即关断超声发生器，终止超声施力口，施加超声结束后超声变幅导入杆不移出超声变幅导入杆插入孔，保持计算机系统继续采集数据，直至待测金属溶体的电阻值或电阻率值恢复为施加超声时间之前的数值，并保持15-20min以上，然后保存采集数据文件；
[0025](4)将所采集的数据文件绘制成金属熔体电阻R随时间t变化的R(t)函数曲线图，或电阻率P随时间t变化的P (t)函数曲线图，通过R(t)函数曲线图获得该合金熔体在温度T及超声处理条件下的AR’ Ar, At0, At1, Λ t2和At，其中Λ R代表施加超声期间，检测得到的金属熔体的电阻相对于Rtl的瞬态变化量，代表在停止施加超声后，金属熔体仍然保留的电阻值相对于Rtl的持久变化量，At1代表保持不变的时间长度，是超声致亚稳结构稳定期或超声孕育最优期，Δ t2代表△ r逐渐变小直至为O的时间长度,是超声致亚稳结构复原期或超声孕育衰减期，At=AtfAt2是超声停止之后,金属熔体结构变化的存留阶段，称为超声致亚稳结构存留期或超声孕育有效期；
[0026]通过P (t)函数曲线图获得该合金熔体在温度T及超声处理条件下的，Λ p，At0, At1, At2和At，其中Λ P ’代表施加超声期间，检测得到的金属熔体的电阻率值相对于P。的瞬态变化量，△ P代表在停止施加超声后，金属熔体仍然保留的电阻率值相对于P。的持久变化量，At1代表△ P保持不变的时间长度，是超声致亚稳结构稳定期或超声孕育最优期，At2代表Ar逐渐变小直至为O的时间长度，是超声致亚稳结构复原期或超声孕育衰减期，At=A tl+ Δ t2是超声停止之后，金属熔体结构变化的存留阶段，称为超声致亚稳结构存留期或超声孕育有效期；
[0027](5)为了提高测量数据的可重复性，重复进行步骤(3)和步骤(4)测量若干组数据。
[0028]在测量过程中向待测金属熔体液面上方通以Ar或CO2保护气体。
[0029]与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是:
[0030]本发明的基本原理如说明书附图图1所示，对于金属熔体的超声处理工艺，研究目标是超声所导致的金属熔体结构的变化程度，而对金属熔体本身的结构状态并不是问题的关键，因此，需要准确测量的是可以表征结构变化的电阻或电阻率变化量△r，而对反映金属熔体结构因子的电阻R或电阻率P只要在检测过程中保持稳定，那么相同超声处理条件下的I Arl = Ir" -Rl值即为定值，因此，其测量不仅可以用四电极测量法，也可以用双电极法。
[0031]针对以上所述的超声致熔体结构变化的检测所设计的能够精确实时检测超声预处理的整个过程中熔体电阻变化值的装置可以采用如图2的双电极或如图3四电极测量方式。这两种测量方式的装置均主要由加热保温系统、金属熔体存储单元、功率超声系统、熔体电阻或电阻率检测系统、熔体温度信号采集系统和检测数据采集与处理系统等组成，本发明的装置能够对超声施加状态和无超声施加状态的金属熔体的电阻或电阻率进行实时、连续、精确检测，且其检测精度可以满足超声致熔体电阻或电阻率的瞬态变化量AR和持久变化量Ar的精度要求。
[0032]本发明的检测装置为了保证保温与控温效果同时有利于测试操作，方便控制熔体的降温速率，升温速率可以用控温系统控制；
[0033]本发明装置的金属熔体存储单元中的水平圆孔内存储的金属熔体为超声处理的主要区域，该区域远离金属液面，避免了液面氧化膜以及测量电极插入金属熔体时因润湿性而与液面形成的弯液面对电阻或电阻率测量结果的影响，并易于保证测量区域金属熔体的温度一致性，可显著提高检测的可重复性；超声变幅导入杆插入孔的设计实现了超声的上导入，方便了金属在处于熔融状态时超声变幅导入杆的插入与撤离以及插入深度的准确调节；
[0034]本发明功率超声系统的的主要作用是把工频电源转化成能够驱动超声换能器的高频电源，超声换能器是磁致伸缩换能器或压电陶瓷换能器，其作用是把电能转换为超声能，超声变幅导入杆为铁质材料制备，其作用是把换能器产生的超声能高效导入金属熔体中。由于铁质材料在测量的目标金属熔体中可能产生严重的超声侵蚀，同时，在电阻或电阻率测量时，由于超声导入杆的导电作用，将必然影响检测回路，因此，超声导入杆浸入部分采用表面喷涂具有耐金属熔体侵蚀的绝缘涂层；
[0035]本发明的熔体电阻或电阻率检测系统中电极材料选择主要考虑其材质与金属熔体的反应性，选择在高温金属熔体中具有良好稳定性的金属材料，同时，还应考虑采用具有低电阻率的金属材料，尽可能降低测量回路的总电阻或总电阻率，以便可采用小量程测量挡位，以提高测量分辨率。这在采用双电极法测量时至关重要。根据金属熔体不同，可以为钥棒、钨棒、铁棒或铜棒，为克服金属材质电极在高温环境中长期服役难以避免的氧化行为对测量结果的可能影响，在暴露在金属液面以上部分均采用耐高温看氧化涂层或包套保护；
[0036]本发明的数据采集与处理系统是由带AD/DA高速数据采集卡的计算机硬件系统和可实时连续显示和存储电阻和温度数据的软件系统构成的，软件系统为基于MicrosoftVisual Basic6.0编制开发，窗口界面如说明书附图图5所示，数据采集卡与电阻或电阻率检测系统的RS232接口和温度模拟信号采集表的RS-485接口相联，并通过相应通讯协议实现通讯，测量过程中数据的采集步长范围为0.5s?ls，实验完成后，数据储存为Excel文件。
[0037]与现有技术相比，本发明提供了一种能够检测利用结构敏感的物理参数一电阻(或电阻率电阻率)的变化量Ar来表征超声致金属熔体结构变化的检测装置，该检测装置成功解决了功率超声导入杆的绝缘问题，克服了利用伏安法测量超声致金属熔体电阻时的超声杆影响，并利用先进的电子测量技术和计算机技术实现电阻和温度数据的实时、同步、连续和高精度自动采集和处理，且采用双电极法和四电极法均可实现精确测量。
【专利附图】
【附图说明】
[0038]图1为本发明的在恒温状态下金属熔体在超声预处理过程中以及超声处理之后的电阻或电阻率变化规律示意图；
[0039]其中:R:金属熔体本身的电阻或电阻率；Rtl, V，R":分别为施加超声之前、施加超声期间和超声停止之后的金属熔体电阻或电阻率；AR代表施加超声期间，检测得到的金属熔体的电阻相对于Rtl的瞬态变化量，t:熔体达到恒温之后开始计时的时间；Ar代表在停止施加超声后，金属熔体仍然保留的电阻值相对于Rtl的持久变化量，At1代表Ar保持不变的时间长度，是超声致亚稳结构稳定期或超声孕育最优期，At2代表Ar逐渐变小直至为O的时间长度，是超声致亚稳结构复原期或超声孕育衰减期，At=AtfAt2是超声停止之后，金属熔体结构变化的存留阶段，称为超声致亚稳结构存留期或超声孕育有效期；Atci代表超声施加时间；
[0040]图2为本发明检测超声致金属熔体结构变化的双电极检装置；
[0041]图3为本发明检测超声致金属熔体结构的四电极检装置；
[0042]其中1:超声发生器；2:超声换能器；3:超声变幅导入杆；4:测温惹电偶；5:测量电极；6:电阻加热保温炉上盖；7:金属熔体存储单元；8:箱式电阻加热保温炉；9:电阻测试仪；10:温度模拟信号采集表；11:数据采集与处理计算机系统；12:电阻加热保温炉控温柜；
[0043]图4为图2和图3中的金属熔体存储单元的主视图；
[0044]图5是图4的俯视图；
[0045]其中:13:超声变幅导入杆插入孔；14:超声处理金属熔体区；15:金属熔体液面；16:电极插入孔；17:耐火材料；
[0046]图6为是图2和图3的超声变幅导入杆的形状与耐热绝缘涂层部位示意图；
[0047]其中:18:耐热绝缘涂层；
[0048]图7为检测数据采集与处理系统的软件界面；
[0049]其中:A:电阻采集设置区；B:温度采集设置区；C:电阻跟踪曲线；D:温度跟踪曲线.-^4 ，
[0050]图8为本发明实施例1中对Pb_20wt.%Sn金属熔体施加不同超声功率时电阻率随时间变化的P -t曲线；
[0051]图9为由图7得到的超声功率对金属熔体电阻率瞬态变化量Λ P '和持久变化量ΔP影响的曲线；
[0052]图10为由图7得到的超声功率致金属熔体亚稳结构即稳定期的稳定保持时间At1和超声致亚稳结构存留期即有效期的有效时间At影响的曲线；
[0053]图11为实施例2中对Pb_20wt.%Sn金属熔体施加超声时间不同时电阻率随时间变化的P -t曲线；
[0054]图12为由图10得到的超声施加时间Atci对金属熔体电阻率瞬态变化量Λ ρ丨和持久变化量Λ ρ影响的曲线；
[0055]图13为由图10得到的超声施加时间Atci对金属熔体结构变化程度的稳定保持时间Λ 和有效时间Δ t影响的曲线；
[0056]图14为实施例3中对不同温度的Pb_20wt.%Sn金属熔体施加超声时电阻率-时间P _t曲线；
[0057]图15为由图13得到的金属熔体温度对金属熔体电阻率瞬态变化量Λ ρ '和持久变化量Λ ρ影响的曲线；
[0058]图16为由图13获取的金属熔体温度对金属熔体结构变化程度的稳定保持时间At1和有效时间At影响的曲线。
【具体实施方式】
[0059]本发明的检测超声致金属熔体结构变化的装置，如图2-图5所示，由加热保温系统、金属熔体存储单元(7)、功率超声系统、熔体电阻或电阻率检测系统、熔体温度信号采集系统和数据采集与处理系统等组成；
[0060]其中，所述的加热保温系统由箱式电阻加热保温炉(8)与电阻加热保温炉控温柜(12)相连接组成，电阻加热保温炉上盖(6)上开设有和金属熔体存储单元(7)的孔的位置相对应的预留孔；
[0061]所述的金属熔体存储单元(7)主体结构如图4所示是长方体，在长方体上开设有两个左右对称竖直向下的方形孔作为电极插入孔(16)，在两个电极插入孔(16)中间开设有一个竖直圆孔作为超声导入杆插入孔(13),电极插入孔(16)和超声导入杆插入孔(13)通过一个水平设置的圆孔相连通，所述的电极插入孔(16)的深度小于长方体的高度，所述的超声导入杆插入孔(13)的深度是电极插入孔深度的4/5 ;金属熔体存储在电极插入孔
(16)、超声导入杆插入孔(13)和水平设置的圆孔所形成的空间内；金属熔体存储单元(7)的材质是由质量分数为97wt%的具有不同粒度镁质浇铸料MgO与质量分数为3wt%的结合剂混合而成的耐火材料，或者是硅酸铝耐火材料，经过高压捣制并在高温煅烧制备而成的；
[0062]所述的功率超声系统由超声发生器(I)、超声换能器(2)和超声变幅导入杆(3)组成，超声发生器(I)与超声换能器(2)相连，超声换能器(2)与超声变幅导入杆(3)相连，超声变幅导入杆(3)插入金属熔体存储单兀(7)的超声导入杆插入孔(13)内，与金属熔体相接触，如图5所示，在超声变幅导入杆于金属熔体相接触的部分表面喷涂具有耐金属熔体侵蚀的绝缘涂层(17)，涂层种类为 Zr02-Ca0、ZrO2-MgO, ZrO2-Y2O3 或 ZrO2-CeO2 ；
[0063]所述的熔体电阻检测系统由电阻测试仪(9)、测量电极(5)和连接导线组成，电阻测试仪(9)的测量分辨率为为1μ Ω或0.1μ Ω，并具有RS232接口 ；测量电极(5)的数量是2或4，如图2和图3所示，2个测量电极(5)分别插入两个电极插入孔(16)，电阻测试仪
(9)的电流与电压端口均与同一电极连接，或者4个测量电极(5)分为两对分别插入电极插入孔(16)中，电阻测试仪的电流端口与远离超声导入杆插入孔一侧的两个电极连接，电压端口与靠近远离超声导入杆插入孔一侧的两个电极连接；
[0064]所述的熔体温度信号采集系统由测温热电偶(4)和温度模拟信号采集表(10)通过补偿电偶线连接组成，所述的测温热电偶(4)是K型热电偶，从金属熔体存储单元(7)的超声变幅导入杆插入孔(13)插入到水平设置的圆孔内，所述的温度模拟信号采集表(10)为带RS485或RS232通讯接口的数字显示温度表；
[0065]所述的数据采集与处理系统是由带AD/DA高速数据采集卡的计算机硬件和实时连续显示和存储电阻和温度数据的采集软件组成，数据采集卡与电阻测试仪接口和温度模拟信号采集表的RS-485接口相连。
[0066]所述的电阻加热保温炉(8)和电阻加热保温炉控温柜的(12)额定功率为12kW，额定电压为380V，采用三相电源供电，控温精度为±2°C。
[0067]所述的测量电极(5)是钥棒、钨棒、铁棒或铜棒，测量电极暴露在金属液面以上部分均采用耐高温氧化涂层或包套保护。
[0068]本发明实施例中超声发生器是为镍作为磁致伸缩换能器的磁致超声，超声输入功率范围为O?1000W，连续可调，超声频率为20 ± 2kHz ；
[0069]所采用的超声变幅导入杆如图6所示，为由45号钢加工并经调质处理的圆杆，导入部分的直径为Φ 20mm，声传导部分的长度为325mm，总长度为375mm，绝缘涂层部位包括导入杆底面和侧面高度小于IlOmm的范围内，涂层材料为ZrO2-CaO型材料；
[0070]选用的电阻测试仪为BURSTER公司的RESIST0MAT2316型高分辨率微电阻测试仪，该电阻仪采用开尔文电桥设计，用20πιΩ档测量，对应分辨率为I μ Ω，测试电流为1Α，测量精度不大于读数的±0.03% ；
[0071]温度模拟信号采集表选用BT-9M0DBUS-RTU智能温度变送器，测量范围:-200°C?8000C，测量精度为0.1%FS,由RS-485通讯接口以M0DBUS-RTU通讯协议进行通讯。电阻和温度的采样步长均为Is ；
[0072]本发明实施例中的测试金属熔体为Pb-Sn 二元合金，金属熔体存储单元为氧化镁质耐火材料；测试电极为Φ16_钨棒，在金属液面以上部分采用涂敷耐高温水泥保护。
[0073]实施例1
[0074](I)将测量电极沿电阻加热保温炉上盖的预留孔插入电极插入孔中，直至电极接触到电极插入孔底部并进行固定，连接好检测回路；
[0075]将测温热电偶从超声变幅导入杆插入孔插入到水平设置的圆孔中心位置并固定好;
[0076]将超声变幅导入杆通过超声变幅导入杆插入孔插入到属熔体存储单元，并置于水平设置的圆孔上方；
[0077]将电阻加热保温炉升温预热至Pb_20wt.%Sn的熔化温度，打开保温炉上盖，将预先加热到液相线以上150°C的合金熔体浇入金属熔体存储单元中，直至金属熔体液面达到距离存储单元上口 1mm,重新盖上炉盖；
[0078](2)开启计算机系统并运行采集软件，将超声发生器的超声功率调节至目标值，调节电阻加热保温炉温度，直至金属熔体温度稳定在待测的温度450°C，并保温30min ；
[0079](3)当采集软件获取的熔体温度和电阻率P。已经保持恒定，开启超声发生器对金属熔体施加超声场，施加功率超声的频率为20kHz，超声功率分别为400W、600W和800W，时间为300s，立即关断超声发生器，终止超声施加，施加超声结束后超声变幅导入杆不移出超声变幅导入杆插入孔，保持计算机系统继续采集数据，直至待测金属溶体的电阻率值恢复为施加超声时间之前的数值，并保持15-20min以上，然后保存采集数据文件；
[0080](4)将所采集的数据文件绘制成电阻率P随时间t变化的P (t)函数曲线图，如图7所示，由此获得的超声处理功率对Δ ρ '和Λ ρ的影响，以及超声处理功率对Δ ti和At的如图8和图9，从图中可以看出，400W、600W和800W的功率超声中，功率越大，导致的金属熔体微观结构变化程度越大，获得的熔体亚稳态结构的稳定性越好，超声孕育有效期越长。
[0081]实施例2
[0082](I)将测量电极沿电阻加热保温炉上盖的预留孔插入电极插入孔中，直至电极接触到电极插入孔底部并进行固定，连接好检测回路；
[0083]将测温热电偶从超声变幅导入杆插入孔插入到水平设置的圆孔中心位置并固定好;
[0084]将超声变幅导入杆通过超声变幅导入杆插入孔插入到属熔体存储单元，并置于水平设置的圆孔上方；
[0085]将电阻加热保温炉升温预热至Pb_20wt.%Sn的熔化温度，打开保温炉上盖，将预先加热到液相线以上150°C的合金熔体浇入金属熔体存储单元中，直至金属熔体液面达到距离存储单元上口 1mm,重新盖上炉盖；
[0086](2)开启计算机系统并运行采集软件，将超声发生器的超声功率调节至目标值，调节电阻加热保温炉温度，直至金属熔体温度稳定在待测的温度450°C，并保温30min ；
[0087](3)当采集软件获取的熔体温度和电阻率P。已经保持恒定，开启超声发生器对金属熔体施加超声场，施加功率超声的频率为20kHz，超声功率为400W，时间Atci分别为180s、300s、420s和600s，立即关断超声发生器，终止超声施加，施加超声结束后超声变幅导入杆不移出超声变幅导入杆插入孔，保持计算机系统继续采集数据，直至待测金属溶体的电阻率值恢复为施加超声时间之前的数值，并保持15-20min以上，然后保存采集数据文件;
[0088](4)将所采集的数据文件绘制成电阻率P随时间t变化的P (t)函数曲线图，如图7所示，如图10所示，由此获得的超声处理时间对Λ ρ '和Λ ρ的影响，以及超声处理时间对At1和At的如图11和图12，从图中可以看出，超声施加期间Atci，电阻率明显下降，而且随着超声施加时间Λ t0的增加，Λ ρ和At都变大。说明功率超声施加时间越长，导致的金属熔体微观结构变化程度越大，超声孕育有效期越长。
[0089]实施例3
[0090](I)将测量电极沿电阻加热保温炉上盖的预留孔插入电极插入孔中，直至电极接触到电极插入孔底部并进行固定，连接好检测回路；
[0091]将测温热电偶从超声变幅导入杆插入孔插入到水平设置的圆孔中心位置并固定好;
[0092]将超声变幅导入杆通过超声变幅导入杆插入孔插入到属熔体存储单元，并置于水平设置的圆孔上方；
[0093]将电阻加热保温炉升温预热至Pb_20wt.%Sn的熔化温度，打开保温炉上盖，将预先加热到液相线以上150°C的合金熔体浇入金属熔体存储单元中，直至金属熔体液面达到距离存储单元上口 1mm,重新盖上炉盖；
[0094](2)开启计算机系统并运行采集软件，将超声发生器的超声功率调节至目标值，调节电阻加热保温炉温度，直至金属熔体温度稳定在待测的温度，并保温30min ；
[0095](3)当采集软件获取的熔体温度和电阻率P。已经保持恒定，开启超声发生器对金属熔体施加超声场，金属熔体测试温度分别为300°C、350°C、40(rC和450°C ;施加功率超声的频率为20kHz，超声功率为400W，时间Λ &为300s，立即关断超声发生器，终止超声施加，施加超声结束后超声变幅导入杆不移出超声变幅导入杆插入孔，保持计算机系统继续采集数据，直至待测金属溶体的电阻率值恢复为施加超声时间之前的数值，并保持15-20min以上，然后保存采集数据文件；
[0096](4)将所采集的数据文件绘制成电阻率P随时间t变化的P (t)函数曲线图，如图13所示，由此获得的超声处理时间对Λ ρ '和Λ ρ的影响，以及超声处理时间对At1和At的如图14和图15所示，由图可见，超声施加期间Atci，电阻率明显下降。温度越高，Λ P、Λ ρ '和At1越大。说明功率超声施加时间越长，导致的金属熔体微观结构变化程度越大，超声致金属熔体亚稳结构稳定期越长。
【权利要求】
1.一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置，其特征在于包括加热保温系统、金属熔体存储单元、功率超声系统、熔体电阻或电阻率检测系统、熔体温度信号采集系统和数据采集与处理系统；其中，所述的加热保温系统由箱式电阻加热保温炉与电阻加热保温炉控温柜相组成，所述的金属熔体存储单元置于电阻加热保温炉，开设有两个电极插入孔和超声导入杆插入孔，电极插入孔和超声导入杆插入孔通过一个水平设置的圆孔相连通，金属熔体存储在电极插入孔、超声导入杆插入孔和水平设置的圆孔所形成的空间内；所述的功率超声系统由超声发生器、超声换能器和超声变幅导入杆组成，超声发生器与超声换能器相连，超声换能器与超声变幅导入杆相连，超声变幅导入杆插入金属熔体存储单元的超声导入杆插入孔内，与金属熔体相接触；所述的熔体电阻检测系统由电阻测试仪、测量电极和连接导线组成，测量电极的一端插入电极插入孔，另一端与电阻测试仪相连；所述的熔体温度信号采集系统由测温热电偶和温度模拟信号采集表组成，测温热电偶一端插入熔体内部，一端与温度模拟信号采集表相连；电阻测试仪和温度模拟信号采集表分别与熔体温度信号采集系统和数据采集与处理系统相连。
2.根据权利要求1所述的一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置，其特征在于所述的电阻加热保温炉和电阻加热保温炉控温柜的额定功率为12kW，额定电压为380V，采用三相电源供电，控温精度为±2°C，在电阻加热保温炉的上盖上开设有和金属熔体存储单元孔的位置相对应的预留孔。
3.根据权利要求1所述的一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置，其特征在于所述的金属熔体存储单元由质量分数为97wt%的具有不同粒度镁质浇铸料MgO与质量分数为3wt%的 结合剂混合而成的耐火材料，或者是硅酸铝耐火材料，经过高压捣制并在高温煅烧制备而成的；所述的金属熔体存储单元的两个电极插入孔左右对称竖直向下，超声导入杆插入孔是在两个电极插入孔中间的竖直圆孔，所述的超声导入杆插入孔的深度是电极插入孔深度的4/5。
4.根据权利要求1所述的一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置，其特征在于所述的超声变幅导入杆与金属熔体相接触的部分表面喷涂具有耐金属熔体侵蚀的绝缘涂层，绝缘涂层种类为 Zr02-Ca0、ZrO2-MgO, ZrO2-Y2O3 或 ZrO2-CeO2。
5.根据权利要求1所述的一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置，其特征在于所述的电阻测试仪的测量分辨率为I μ Ω或0.1 μ Ω，并具有RS232接口。
6.根据权利要求1所述的一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置，其特征在于所述的测量电极的数量是2或4，2个测量电极分别插入两个电极插入孔，电阻测试仪的电流与电压端口均与同一电极连接，或者4个测量电极分为两对分别插入电极插入孔中，电阻测试仪的电流端口与远离超声导入杆插入孔一侧的两个电极连接，电压端口与靠近远离超声导入杆插入孔一侧的两个电极连接，测量电极是钥棒、钨棒、铁棒或铜棒，测量电极暴露在金属液面以上部分均采用耐高温氧化涂层或包套保护。
7.根据权利要求1所述的一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置，其特征在于所述的测温热电偶是K型热电偶，从金属熔体存储单元的超声变幅导入杆插入孔插入到金属熔体内，所述的温度模拟信号采集表为带RS485或RS232通讯接口的数字显示温度表。
8.根据权利要求1所述的一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置，其特征在于所述的数据采集与处理系统是由带AD/DA高速数据采集卡的计算机硬件和实时连续显示和存储电阻和温度数据的采集软件组成，数据采集卡与电阻测试仪接口和温度模拟信号采集表的RS-485接口相连。
9.根据权利要求1所述的一种超声预处理致金属熔体结构变化的在线检测装置，其特征在于所述的金属 熔体是纯金属熔体或合金金属熔体。
【文档编号】G01N27/04GK104076065SQ201410143445
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年4月10日 优先权日:2014年4月10日
【发明者】乐启炽, 张建锋, 刘轩, 胡文义, 张志强, 崔建忠 申请人:东北大学