同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置和方法
【专利摘要】本发明属于材料科学领域，具体涉及一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置和方法。本发明的同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化值的装置，由电磁场施加系统、金属熔体加热和保护系统、金属熔体存储单元、电阻测量系统、测温系统和数据采集与处理系统组成；测量时，将待测金属熔体倒入金属熔体存储单元中，连接好检测回路，采用双电极法或四电极法检测金属熔体的电阻和电势差，对金属熔体施加电磁场，施加至设定时间后关停电磁场，并继续检测金属熔体的电阻和电势差，直至电阻值回复到施加电磁场之前的数值。本发明实现了电阻和电势差数据的实时、同步、连续和高精度自动采集和处理，能够准确检测熔体结构变化。
【专利说明】同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置和方法
【技术领域】
[0001]本发明属于材料科学领域，具体涉及一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置和方法。
【背景技术】
[0002]金属凝固之前的熔体预处理能够改变金属熔体结构，提高凝固形核率，因此，金属熔体的预处理是实现金属铸态组织细化的常用方法。最常用的预处理方式一是在金属熔体中添加细化剂或变质剂以实现异质形核，从而提高形核率，二是通过外加物理场预处理细化，促进均质形核实现细化，其机理之一是通过改变熔体结构的动态起伏平衡状态，进而改变金属熔体的近程有序结构以提高形核率，从而实现细化。
[0003]对于熔体处理工艺的细化效果的考察，一般通过建立处理工艺参数与凝固组织之间的关系来优化处理工艺方法与技术参数范围。其存在的问题是对处理效果考察存在滞后性和不连续性，即试验周期长，且无法对处理过程进行全程考察。另外，如前所述，熔体处理细化效果在本质上是与熔体结构变化导致的形核率变化有关，而不同的熔体处理工艺却可能导致相同的凝固细化效果，即处理工艺条件与熔体结构不见得是单值关系，而在冷却条件一致时，熔体结构与形核率和凝固细化效果却有单值对应关系。因此，如果能够对熔体结构的变化进行实时考察，从而建立熔体结构与细化效果之间的关系，那么只要考察一定处理条件下所获得的熔体结构变化行程，即可预测相应的细化效果。这样不仅可以缩短工艺优化试验周期，而且可使工艺优化更精细化。然而，金属熔体大多处于高温状态，对高温金属熔体的实验研究与检测是十分困难的。
[0004]目前对于金属熔体结构的表征方法，主要有直接和间接方法。直接方法是采用X射线衍射、中子衍射、同步光源辐射、扩展X射线精细结构吸收等技术获得原子分布函数的径向分布函数，从而计算得到金属的熔体结构，但是，直接法的检测设备复杂，实验繁琐，且可重复性差。熔体微观结构的变化必然导致宏观热力学性质和热物理性质的变化，即金属熔体的物理性质与熔体的结构因子密切相关，因此，间接法主要是通过检测金属熔体的物理性质的变化来间接表征熔体结构的变化。
[0005]电阻是熔体结构的敏感物理量，也是熔体物性中最容易检测的物理量。电阻变化的测量可以从电子层次间接推测研究金属熔体的结构变化，同时与其他方法相比，它可提供更多的有关短程有序方面的信息。所以，通过研究外加物理场处理金属熔体导致的电阻变化，能够表征外加物理场导致的熔体结构变化，进而建立金属熔体的电阻变化与凝固细化效果之间的关系。尽管有关液体金属通过电阻测量实验来研究熔体结构已经取得了许多进展，但相关研究主要集中在熔体状态与组成变化对熔体结构的影响，鲜有通过外加物理场对金属熔体电阻的变化来检测熔体结构变化的方法研究。
[0006]根据金属电子理论，与电阻率一样，金属熔体的热电势也是熔体结构的敏感物理量。当导体两端存在一个温度差AT时，由于电子运动的不对称性，在导体两端就会产生一个电势差，而电势差与温度差的比值是一个仅决定于温度和材料性质的函数，称为Seebeck系数，也通称为热电势。因此，通过对金属熔体热电势变化的测量，也可以实现对金属熔体微观结构变化的测量。
[0007]近年来，在金属材料凝固过程中施加电磁场的技术得到快速发展，已成为制备新材料，开发新工艺的重要手段。采用电磁技术制备材料不仅操作方便，改善材料组织性能效果明显，而且由于电磁场与金属材料的非接触性，还能够避免对材料本身的污染。因此，金属熔体的电磁处理技术受到广泛关注，其本质上除了电磁洛伦兹力的宏观力学效应对凝固行为产生影响之外，电磁场导致的熔体结构变化也是十分重要的影响因素。金属熔体的电阻或热电势尽管均为熔体微观结构的敏感量，但对不同种类的金属熔体的磁致结构变化的敏感度可能不同，如果可以同时测得施加电磁场导致的金属熔体的电阻变化和热电势变化，则可方便地选择可以对磁致金属熔体结构变化更敏感的电阻变化或热电势变化来准确检测熔体结构变化，但是目前尚未有可以同时准确测量电磁场导致金属熔体电阻变化或热电势变化的测量方法。
【发明内容】
[0008]针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置和方法，目的是同步准确测量交变电磁场、直流电磁场、振荡电磁场和脉冲电磁场等各种均匀电磁场或梯度电磁场处理金属熔体导致的电阻变化，以及由于金属熔体的热电势变化导致的电势差变化。
[0009]实现本发明目的的同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置，包括电磁场施加系统、金属熔体加热和保护系统、金属熔体存储单元、电阻测量系统、测温系统和数据采集与处理系统组成；其中，所述的电磁场施加系统包括交流变频电源、直流电源和带水冷的励磁线圈组成，交流变频与励磁线圈相连提供连续或脉冲交变电磁场，直流电源与励磁线圈相连提供直流电磁场，交流变频电源和直流电源分别与励磁线圈连接提供振荡电磁场；所述的金属熔体加热和保护系统包括管式电阻保温炉，金属熔体存储单元置于管式电阻保温炉内，管式电阻保温炉整体置于励磁线圈的磁场施加范围内；所述的电阻测量系统由内电极、外电极、微欧表和双设定时间继电器组成，内、外电极的一端插入金属熔体储存单元的熔体内部，内电极另一端与微欧表电压端子相连，外电极另一端通过双设定时间继电器与微欧表电流端子连接或直接与微欧表电流端子相连；所述的测温系统包括K型热电偶和测温表，K型热电偶的一端插入金属熔体储存单元的熔体内部，另一端与温差测温表相连；测温表和微欧表，与数据采集与处理系统相连。
[0010]其中，所述的交流变频电源产生的交变电磁场频率范围为2?100Hz，磁感应强度范围为O?0.5T，直流电源产生的直流电磁场的磁感应强度范围为O?0.9T，能够产生长约40cm的勻强磁场或最大梯度为1.5T/m的梯度磁场；产生的脉冲磁场的周期可调范围为20?600s，脉宽在10?300s，磁感应强度范围为O?0.7T。
[0011]所述的带水冷的励磁线圈由表层带绝缘涂层的扁铜线缠绕在套筒的内筒的外壁上，由30个圆环线圈组成,每6个圆环串联成一个绕组,共计5绕组，当施加连续或脉冲交变电磁场时，5绕组全部串联，与交流变频电源连接，当施加直流电磁场时，5绕组全部串联并与直流电源连接，当施加振荡电磁场时，将5绕组中最中间的和两个边部绕组进行串联并与交流变频电源连接，另外2个绕组串联后与直流电源连接；所述的套筒由内筒和外筒组成，内筒是中空贯通的筒状结构，内筒与外筒之间通过两个封闭的底面相连，在底面上开设有为励磁线圈提供冷却水的进水口和出水口，内筒和底面的是由奥氏体不锈钢制成，夕卜筒是镀镍碳钢制成，套筒整体固定在固定平台上。
[0012]所述的管式电阻保温炉底部设置有滚动滑轮，使其在固定平台上的导轨上沿水平方向移动并定位，保温炉内置有带橡胶塞的石英管，橡胶塞中插有保护气进气管和出气管，金属熔体存储单元置于石英管内。
[0013]所述的金属熔体存储单元是由耐火材料制成的用于储存金属熔体的容器。
[0014]所述的K型热电偶由两根相同热电偶组成。两热电偶热端分别置于熔体两内电极部位，两N1-Al丝在冷端短接，其中一个热电偶与测温表相连，两N1-Cr丝的冷端与温差测温表相连。
[0015]采用上述同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的方法按照以下步骤进行:
[0016](I)将待测金属熔体加热到液相线温度以上150?250°C，将内电极、外电极和热电偶固定于金属熔体存储单元中，并将加热好的待测金属熔体倒入金属熔体存储单元中，待金属熔体凝固后把金属熔体存储单元移入石英管中，并在两端塞好橡胶塞，然后把石英管放入管式电阻保温炉内的中心恒温区位置，移动金属熔体加热和保护系统，使得金属熔体存储单元中心置于励磁线圈水冷套筒的中心位置，并连接好检测回路；
[0017](2)升温管式电阻保温炉，加热待测金属熔体，向石英管进气口通入Ar保护气，开启计算机，设定双设定时间继电器的电流换向周期为2?10s，运行数据采集系统采集待测金属熔体的正向电阻R+和反向电阻R—、正向电势U+和反向电势U_，以及金属熔体对应的温度和温差，继续升温至测试温度T并保持30min ；
[0018]或者测试电流不换向，只采集金属熔体中的正向电阻R和电势U，以及金属熔体对应的温度和温差；
[0019](3)开启电磁场施加系统中的冷却水进水口阀门，开启交流变频电源、直流电源或二者同时开启，对待测金属熔体样品施加电磁场，施加至设定时间t后关停电磁场，并继续检测金属熔体的电阻和温度，直至电阻值回复到施加电磁场之前的数值，并保持15?20min，然后保存采集数据文件；
[0020]( 4 )当步骤(2 )中设定电流换向开关的换向周期时，将所采集的数据文件中的正向和反向数据进行分离，分别绘制正向电阻R+和反向电阻R-随时间t变化的函数曲线图，正向电势U+和反向电势U_随时间t变化的函数曲线图，根据式
[0021]Rdvj=UU+-U )Cl)
[0022]IZemf ={(σ++σ_)(2)其中，Rdut 代表电流换向条件下待测金属熔体的电阻，Uemf代表电流换向条件下待测金属熔体两端的电势差;
[0023]根据式(I)和式(2)，得到Rdut随时间t的变化曲线R(t)DUT，UEMF随时间t的变化曲线U (t) EMF，根据R (t) DUT或U (t) EMF获得电磁场施加期间的待测金属熔体的电阻相对于施加电磁场前电阻的变化值AR或电势差变化值AU，以及停止施加电磁场后的金属熔体电阻变化值及其变化存续时间At1，停止施加电磁场后的金属熔体电势差变化Au及其变化存续时间At2 ；
[0024]当步骤(2)中只测正向电阻R和正向电势U时，直接根据数据绘制出在正向电流条件下，待测金属熔体的电阻R随时间t变化的R(t)函数曲线图，进而获得获得电磁场施加期间的待测金属熔体的电阻相对于施加电磁场前电阻的变化值AR或电势差变化值AU，以及停止施加电磁场后的金属熔体电阻变化值及其变化存续时间At1，停止施加电磁场后的金属熔体电势差变化Au及其变化存续时间At2;
[0025](5)为保证测量数据的可重复性，按照步骤(2)、(3)和(4)测量多组数据。
[0026]所述的交流变频电源产生的交变电磁场频率范围为2?100Hz，磁感应强度范围为O?0.5T，直流电源产生的直流电磁场的磁感应强度范围为O?0.9T，能够产生长约40cm的勻强磁场或最大梯度为1.5T/m的梯度磁场；产生的脉冲磁场的周期可调范围为20?600s，脉宽在10?300s，磁感应强度范围为O?0.7T。
[0027]所述的金属熔体是指纯金属熔体或合金金属熔体。
[0028]与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是:
[0029]本发明同时测量磁致金属熔体电阻变化和热电势引起的电势差变化的测量方法是利用现有测量固体金属热电势的原理:如图1所示，在测试样品C的M和N处连接测试电极B并与伏特表A连接成回路。若M和N两点的温度分别为T和T+ Λ T，而Q和P两点温度相同，Q和P两点之间的电势差U=Uq-Up,设电极D和样品C的绝对热电势分别为Sd和Sc，那么由电极D和样品C之间的热电势引起的电势差Uemf= (Sd-Sc) Δ Τ，通过测量出电势差U=Uemf和Λ Τ，就可以获得电极D与测试样品C的热电势差SD-SC。
[0030]固体金属热电势与金属材料能带结构与所处的温度相关，一般固体金属材料的热电势与温度呈线性关系，即当温度一定时，材料的能带结构不变，热电势也不变，但对于金属熔体，在一定温度下，其金属熔体结构却可能发生变化，其产生温差电动势的能力也必然随之改变，因此，通过测量金属熔体的热电势变化也可以获得其熔体结构变化的信息。当测试样品C为金属熔体，对其施加电磁场并保持M和N点的温度及其温差AT不变时，由于电极D的绝对热电势Sd不变，则所测量的U随时间的变化情况即表明测试金属熔体样品C的热电势Sc发生变化，由于金属熔体温度保持不变，那么表明金属熔体因电磁场的施加而发生了微观结构的变化。
[0031]采用四电极法测量电阻能够消除回路电阻的影响，提高电阻测量的精度。但是，除了被测金属熔体的压降Udut=IRdut之外，仍然存在随机以及不可预测的白噪声Un和热电势引起的电势差Uemf的影响，即四电极法测试得到的正向电压U.= IRdut + Uemf,如果对测试直流电流进行换向，则测试得到的反向电压U— = -1Rdut + UEW。如果两次测试过程中的Uemf和Un保持不变，那么，当设定测试电流为IA时，U+ — U_ = 2RDUT，就可以获得被测金属熔体的电阻:
[0032]Rovt (U + -U_)(O
[0033]由U++U_=2Uemf可获得被测试金属熔体两端的电势差
[0034]Uemf =\(U+ +UJ(2)
[0035]根据噪声勾股定律，其白噪声为叠加噪声K =#1/?，可见白噪声的影响也只有原来的70%左右。但是在实际检测过程中，两个不同测试过程要完全保证Uemf不变化是困难的，而白噪声引起的Un更难以保证不发生随机性变化，因此，如果能够在一个测试行程中同步测量u+和U_，那么就可保证Uemf和Un是完全相同的,那么就可准确测量出Rdut和UEMF，结合式(I)即可获得Sa — Sb或SB。在施加电磁场时金属熔体的电阻变化或电势变化分别为AR和AU ;在施加电磁场将导致金属熔体近程有序结构的变化，电磁关停后仍然存在的电阻变化或电势差变化可以反映电磁致金属熔体变化的程度，该变化存续时间可以反映了电磁致金属熔体变化形成的亚稳结构的稳定程度，其变化程度和亚稳态稳定程度可以由电磁场关停之后仍然存在的Λι■和Au以及对应的保持时间At来表征。
[0036]本发明提供一种通过一个双设定时间继电器实现测试电流的周期性自动换向，在同一个测试行程中测量得到如图2所示的电压U(t)曲线。在换向周期很小时，可以保证测量得到的U.和U—中的Uemf和Un是相同的，从而减小测量误差。
[0037]本发明的同时测量磁致金属熔体电阻变化和热电势引起的电势差变化的装置具有以下主要特征:
[0038](I)本发明的多功能电磁场施加系统可以为待测金属熔体施加交变电磁场、直流电磁场和由交流电磁场与直流电磁场共同施加形成的振荡电磁场，以及以上电磁场的连续与脉冲形式；
[0039](2)与一般采用铜管绕组线圈方法相比，本发明的多功能电磁场施加系统由于采用水冷绝缘扁铜线绕组，增加了线圈的密集度，减小了线圈的热损并增加了螺线管内的磁通密度，因此，不仅显著提高电磁发生效率，而且可以获得更大的电磁场。本发明中交变电磁场频率可以调节，调节范围为2Hz?100Hz，磁感应强度范围为O?0.5T ;直流电磁场的磁感应强度范围为O?0.9T,直流电磁场可以产生长约40cm的勻强磁场，也可以产生最大梯度为1.5T/m的梯度磁场；本发明中脉冲磁场的周期，脉宽，磁感应强度均可根据需要自行调节的。可调节的周期范围为20?600s，脉宽在10?300s，磁感应强度范围为O?0.7T ；
[0040](3)本发明装置通过电阻测量的四电极法结合一个可实现测试电流的周期性自动换向的开关，可在一个测试行程中同时检测到金属熔体随时间变化的正向电阻R+(t)和反向电阻R_(t)，换向开关的换向周期调节范围为Is?900s，据此可在一测试行程中同时获得金属熔体的纯电阻Rdut(t)或热电势引起的电势差U(t)EMF，也可用简单四电极法(不用电流换向开关)测量正向电阻R(t)或U(t)；
[0041](4)本发明利用热电偶反接来测量参考电极与熔体两接点间的温差，避免了不同测温表及转换开关所带来的系统误差；
[0042](5)本发明装置使用的检测数据采集与处理系统由带AD/DA高速数据采集卡的计算机硬件系统和可实时连续同步显示和存储电阻和温度数据的软件系统构成的。软件系统为基于Microsoft Visual Basic6.0编制开发。数据采集卡与电阻或电阻率检测系统的RS232接口和温度模拟信号采集表的RS-485接口相联，并通过相应通讯协议实现通讯，测量过程中数据的采集步长范围为0.1s?5s。实验完成后，数据储存为Excel文件。
[0043](6)本发明方法为保证测量数据的可重复性，在金属熔体重复使用时，无需进行(I)步骤，将有利于提高测量数据的可重复性，此外，为了消除电磁场处理熔体后熔体遗传性的影响，均须在开始以上测量操作之前把熔体加热到液相线温度以上至少150?250°C温度范围，以消除上次电磁场处理对实验数据的影响。
【专利附图】
【附图说明】
[0044]图1为现有测量固体金属样品热电势的方法；
[0045]其中:A:伏特计；B:测量电极；C:待测固体金属样品；
[0046]图2为本发明的采用测试电流周期性自动换向时在同一个测试行程中测量得到的电压-时间U(t)曲线示意图；
[0047]图3为本发明的同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置总体结构示意图；
[0048]其中:1:交流变频电源；2:直流电源；3:金属熔体加热和保护系统；4:带水冷的励磁线圈；5:金属熔体存储单元；6:测温表；7:数据采集与处理系统；8:微欧表；9:双设定时间继电器；
[0049]图4为本发明装置的金属熔体存储单元、电阻测量系统、测温系统与数据采集与处理系统的连接方式示意图；
[0050]其中，10:内电极；11:外电极；12 =N1-Cr丝；13 =N1-Al丝；14:K型热电偶；
[0051]图5为本发明装置的电磁场施加系统、金属熔体加热和保护系统和熔体存储单元的连接关系不意图；
[0052]其中，15:石英管；16:橡胶塞；17:管式电阻保温炉；18:滚动滑轮；19:导轨；20:固定平台；21:励磁线圈冷却水进水口 ；22:励磁线圈冷却水出水口 ；23:保护气进气管；24:保护气出气管；25:套筒；26:励磁线圈；
[0053]图6为本发明施加单一交变电磁场或单一直流电磁场时励磁线圈的连接方式不意图；
[0054]图7为本发明施加振荡电磁场时励磁线圈的连接方式示意图；
[0055]图8为本发明实施例1中电磁场加载前后整个过程中的电阻R、金属熔体温度T随时间t变化的曲线；
[0056]图9为本发明实施例2中电磁场加载前后整个过程中的电阻R、金属熔体温度T及其温差AT随时间t变化的曲线；
[0057]图10为本发明实施例2中的Rdut和Uemf随时间的变化曲线；
【具体实施方式】
[0058]本发明实施例中选用的微欧表为SB2230型直流电阻测试仪，该电阻仪采用开尔文电桥设计，用20πιΩ档测量，对应分辨率为I μ Ω，测试电流为1Α，测量精度不大于读数的±0.02% ；
[0059]温差测温表选用带RS485通讯芯片的数显表，由RS-485通讯接口以M0DBUS-RTU通讯协议进行通讯，电阻和温度的采样步长均为Is ；
[0060]双设定时间继电器选用ZYSll多功能型时间继电器，能够实现电流的周期性自动换向；
[0061]数据采集软件是基于Microsoft Visual Basic6.0编制开发的,计算机硬件系统带AD/DA高速数据采集卡，数据采集卡与微欧表的RS232接口和温差测温表的RS-485接口相联，并通过相应通讯协议实现通讯，测量过程中数据的采集步长范围为0.1s?5s。实验完成后，数据储存为Excel文件。
[0062]实施例中的金属熔体存储单元为刚玉材质耐火材料；
[0063]内外电极为Φ 2.0mm钨丝。
[0064]实现本发明目的的同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置，总体结构如图3所示，由电磁场施加系统、金属熔体加热和保护系统(3)、金属熔体存储单元(5)、电阻测量系统、测温系统和数据采集与处理系统(7)组成；
[0065]其中，所述的电磁场施加系统包括交流变频电源(I )、直流电源(2)和带水冷的励磁线圈(4)，其中励磁线圈由表层带绝缘涂层的扁铜线缠绕在套筒(25)的内筒的外壁上，由30个圆环线圈组成，每6个圆环串联成一个绕组，共计5绕组；
[0066]当施加连续或脉冲交变电磁场时,5绕组全部串联并与交流变频电源连接，当施加直流电磁场时，5绕组全部串联并与直流电源连接；当施加振荡电磁场时，将5绕组中最中间的和两个边部绕组进行串联并与交流变频电源连接，另外2个绕组串联后与直流电源连接;
[0067]所述的套筒(25)由内筒和外筒组成，内筒是中空贯通的筒状结构，内筒与外筒之间通过两个封闭的底面相连，在底面上开设有为励磁线圈提供冷却水的进水口(21)和出水口(22)，内筒和底面的是由奥氏体不锈钢制成，外筒是镀镍碳钢制成，套筒(25)整体固定在固定平台(20)上；
[0068]所述的金属熔体加热和保护系统包括管式电阻保温炉(17)，管式电阻保温炉(7)穿过套筒的内筒，在管式电阻保温炉(17)底部设置有滚动滑轮(18)，使其在固定平台(20)上的导轨(19)上沿水平方向移动并定位，在管式电阻保温炉(17)内置有带橡胶塞(16)的石英管(15)，橡胶塞(16)中插有保护气进气管(23)和出气管(24)；
[0069]所述的金属熔体存储单元(5)是由耐火材料制成的储存金属熔体的容器，其置于金属熔体加热和保护系统(3)的石英管(15)内；
[0070]所述的电阻测量系统由内电极(10)、外电极(11)、微欧表(8)和双设定时间继电器(9)组成，内电极(10)与微欧表相连，外电极(11)通过双设定时间继电器(9)与微欧表
(8)连接或直接与微欧表(8)相连；
[0071]所述的测温系统包括K型热电偶(14)和温差测温表(6)，所述的K型热电偶(14)由两根N1-Al丝(13)和两根N1-Cr丝(12)组成，其中N1-Cr丝(12)直接与温差测温表(6)相连，两根N1-Al丝(13)短接，并通过短接点与温差测温表(6)相连；
[0072]所述的数据采集与处理系统(7)是带AD/DA高速数据采集卡的计算机硬件系统和实时连续同步显示和存储电阻和温度数据的软件系统组成的，计算机硬件系统通过通讯接口与温差测温仪(6)和微欧表(8)相连。
[0073]实施例1
[0074](I)待测试金属熔体为Sn_20wt.%Pb合金熔体，将其加热到液相线温度以上150°C，将内电极(10 )、外电极(11)和热电偶(14)固定于金属熔体存储单元(5 )中，并将加热好的待测金属熔体倒入金属熔体存储单元(5)中，待金属熔体凝固后把金属熔体存储单元(5 )移入石英管(15 )中，并在两端塞好橡胶塞(16 )，然后把石英管(15 )放入管式电阻保温炉(17)内的中心恒温区位置，移动金属熔体加热和保护系统(3)，使得金属熔体存储单元(5)中心置于励磁线圈水冷套筒(25)的中心位置，并连接好检测回路；
[0075](2)升温管式电阻保温炉(17)，加热待测金属熔体，向石英管(15)的保护气进气口( 23 )通入Ar保护气，开启计算机，运行数据采集软件采集金属熔体正向电流条件下的电阻R和电势U，以及金属熔体对应的温度和温差，继续升温至测试温度T = 200± I °C保温30min
[0076](3)开启电磁场施加系统中的冷却水进水口阀门，按图6连接励磁线圈并施加均匀交流电磁场，电磁场频率为20Hz，磁感应强度B = 0.25±0.010T，磁场施加时间为Λ t^lSOs，并继续检测金属熔体的电阻R和温度T随时间t变化的数据，直至电阻值回复到施加电磁场之前的数值，并保持15?20min，然后保存采集数据文件；
[0077]电磁场加载前后整个过程中，电阻R和温度T随时间t变化的曲线如图8所示，其中，Ar:所施加的电磁场关停之后仍存留的表征电磁致熔体结构变化的电阻变化量；At1:反映电磁致熔体亚稳结构保持不变的时间段；At2:电磁致熔体亚稳结构逐渐恢复原状的过程；T:金属熔体温度；电磁场施加时间Atci,电阻R在一定范围内波动，但波动范围逐渐向高阻值方向移动，电磁场关停后仍存留的电阻变化量为AR=0.016πιΩ，此值反映了该条件下交流电磁场导致的金属熔体微观结构变化程度，电阻最大变化量稳定保持时间At1 =134s，之后在At2=852s时间内电阻逐渐恢复为电磁场处理之前的状态。
[0078]实施例2
[0079](I)待测试金属熔体为Al-2.89wt.%Fe合金熔体，将其加热到液相线温度以上2500C，将内电极(10 )、外电极(11)和热电偶(14)固定于金属熔体存储单元(5 )中，并将加热好的待测金属熔体倒入金属熔体存储单元(5)中，待金属熔体凝固后把金属熔体存储单元(5 )移入石英管(15 )中，并在两端塞好橡胶塞(16 )，然后把石英管(15 )放入管式电阻保温炉(17)内的中心恒温区位置，移动金属熔体加热和保护系统(3)，使得金属熔体存储单元(5)中心置于励磁线圈水冷套筒(25)的中心位置，并连接好检测回路；
[0080](2 )升温管式电阻保温炉，加热待测金属熔体，向石英管进气口通入Ar保护气，开启计算机，设定双设定时间继电器的电流换向周期为5s，运行数据采集软件采集待测金属熔体的正向电阻R+和反向电阻R—、正向电势U+和反向电势U_，以及金属熔体对应的温度和温差，继续升温至测试温度T=756土 1°C保温30min ；
[0081](3)开启电磁场施加系统中的冷却水进水口阀门，按图6连接励磁线圈并施加梯度直流电磁场，施加直流电磁场的平均强度B = 0.15T，强度梯度为1.5T/m，施加时间为Λ tQ=600s，磁场关停后并继续检测金属熔体的电阻和温度，直至电阻值回复到施加电磁场之前的数值，并保持15?20min，然后保存采集数据文件；
[0082](4)将所采集的数据文件中的正向和反向数据进行分离，分别绘制正向电阻艮和反向电阻R_随时间t变化的函数曲线图，正向电势U+和反向电势U_随时间t变化的函数曲线图，根据式
[0083]/?|)i iT = , ~?)( 1.)
[0084]Uemf =HU++U_)(2)其中，Rdut 代表电流换向条件下待测金属熔体的电阻，Uemf代表电流换向条件下待测金属熔体两端的电势差；
[0085]根据式(I)和式(2)，得到Rdut随时间t的变化曲线R(t)DUT，UEMF随时间t的变化曲线U (t) EMF，根据R⑴腿或U⑴勝获得电磁场施加期间的待测金属溶体的电阻变化△ R或电势差变化AU，以及停止施加电磁场后的金属熔体电阻变化Ar及其变化存续时间At1,金属熔体电势差变化Au及其变化存续时间At2;
[0086]整个磁场加载前后整个过程中，电阻(R+和R —)、金属熔体温度(?Υ)和金属熔体存储单元(5)两端的温差(AT)随时间变化的曲线如图9所示，其中，R+:正向电阻随时间的变化曲线；R_:反向电阻随时间的变化曲线；?Υ:存储单元中左侧电极处金属熔体温度；AT:存储单元中左、右两端电极处金属熔体温度差；Atc1:电磁场施加时间；
[0087]由图9根据式(I)和式(2)即获得图10所示的Rdut和Uemf随时间的变化曲线，其中，Λ R和AU:电磁场施加期间的电阻和电势差的变化量；△ r和Au:所施加的电磁场关停之后仍存留的表征电磁致熔体结构变化的电阻和电势差变化量；At1:所施加的电磁场关停之后电势差迅速减小的阶段；At2:电势差迅速减小之后缓慢减小阶段。
[0088]由图10可见，施加此电磁场时，施加期间金属熔体电阻明显增加AR，但电磁场关停之后仍保留的极小而难以辨别，而施加此电磁场期间的电势差减小，且减小量AU的绝对量随电磁场施加时间的延长而迅速增加之后变得平缓；电磁场关停之后仍保留的明显的减小量Au,且在电磁场关停之后At1 = 220s时间内由AU = 37 Li V迅速减小为Au =15 μ V，之后在Λ t2=1800s时间内电阻逐渐恢复为电磁场处理之前的状态。
【权利要求】
1.一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置，其特征在于包括电磁场施加系统、金属熔体加热和保护系统、金属熔体存储单元、电阻测量系统、测温系统和数据采集与处理系统组成；其中，所述的电磁场施加系统包括交流变频电源、直流电源和带水冷的励磁线圈组成，交流变频与励磁线圈相连提供连续或脉冲交变电磁场，直流电源与励磁线圈相连提供直流电磁场，交流变频电源和直流电源分别与励磁线圈连接提供振荡电磁场；所述的金属熔体加热和保护系统包括管式电阻保温炉，金属熔体存储单元置于管式电阻保温炉内，管式电阻保温炉整体置于励磁线圈的磁场施加范围内；所述的电阻测量系统由内电极、外电极、微欧表和双设定时间继电器组成，内、外电极的一端插入金属熔体储存单兀的熔体内部，内电极另一端与微欧表电压端子相连，外电极另一端通过双设定时间继电器与微欧表电流端子连接或直接与微欧表电流端子相连；所述的测温系统包括K型热电偶和测温表，K型热电偶的一端插入金属熔体储存单元的熔体内部，另一端与测温表相连；测温表和微欧表，与数据采集与处理系统相连。
2.根据权利要求1所述的一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置，其特征在于所述的交流变频电源产生的交变电磁场频率范围为2?100Hz，磁感应强度范围为O?0.5T，直流电源产生的直流电磁场的磁感应强度范围为O?0.9T，能够产生长约40cm的匀强磁场或最大梯度为1.5T/m的梯度磁场；产生的脉冲磁场的周期可调范围为20?600s，脉宽在10?300s，磁感应强度范围为O?0.7T。
3.根据权利要求1所述的一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置，其特征在于所述的带水冷的励磁线圈由表层带绝缘涂层的扁铜线缠绕在套筒的内筒的外壁上，由30个圆环线圈组成,每6个圆环串联成一个绕组,共计5绕组,当施加连续或脉冲交变电磁场时，5绕组全部串联，与交流变频电源连接，当施加直流电磁场时，5绕组全部串联并与直流电源连接，当施加振荡电磁场时，将5绕组中最中间的和两个边部绕组进行串联并与交流变频电源连接，另外2个绕组串联后与直流电源连接；所述的套筒由内筒和外筒组成，内筒是中空贯通的筒状结构，内筒与外筒之间通过两个封闭的底面相连，在底面上开设有为励磁线圈提供冷却水的进水口和出水口，内筒和底面的是由奥氏体不锈钢制成，外筒是镀镍碳钢制成，套筒整体固定在固定平台上。
4.根据权利要求1所述的一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置，其特征在于所述的管式电阻保温炉底部设置有滚动滑轮，使其在固定平台上的导轨上沿水平方向移动并定位，保温炉内置有带橡胶塞的石英管，橡胶塞中插有保护气进气管和出气管，金属熔体存储单元置于石英管内。
5.根据权利要求1所述的一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置，其特征在于所述的金属熔体存储单元是由耐火材料制成的用于储存金属熔体的容器。
6.根据权利要求1所述的一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置，其特征在于所述的K型热电偶由两根相同热电偶组成。两热电偶热端分别置于熔体两内电极部位，两N1-Al丝在冷端短接，其中一个热电偶与测温表相连，两N1-Cr丝的冷端与温差测温表相连。
7.根据权利要求1所述的一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置，其特征在于所述的数据采集与处理系统是带AD/DA高速数据采集卡的计算机硬件系统和实时连续同步显示和存储电阻和温度数据的软件系统组成的，计算机硬件系统通过通讯接口与温差测温仪和微欧表相连。
8.根据权利要求1所述的一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置，其特征在于所述的金属熔体是指纯金属熔体或合金金属熔体。
9.采用权利要求1所述的一种同步测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的装置测量磁致金属熔体电阻和电势差变化的方法，其特征在于按照以下步骤进行: (1)将待测金属熔体加热到液相线温度以上150?250°C，将内电极、外电极和热电偶固定于金属熔体存储单元中，并将加热好的待测金属熔体倒入金属熔体存储单元中，待金属熔体凝固后把金属熔体存储单元移入石英管中，并在两端塞好橡胶塞，然后把石英管放入管式电阻保温炉内的中心恒温区位置，移动金属熔体加热和保护系统，使得金属熔体存储单元中心置于励磁线圈水冷套筒的中心位置，并连接好检测回路； (2)升温管式电阻保温炉，加热待测金属熔体，向石英管进气口通入Ar保护气，开启计算机，设定双设定时间继电器的电流换向周期为2?10s，运行数据采集系统采集待测金属熔体的正向电阻R+和反向电阻R—、正向电势U+和反向电势U_，以及金属熔体对应的温度和温差，继续升温至测试温度T并保持30min ； 或者测试电流不换向，只采集金属熔体中的正向电阻R和电势U，以及金属熔体对应的温度和温差； (3)开启电磁场施加系统中的冷却水进水口阀门，开启交流变频电源、直流电源或二者同时开启，对待测金属熔体样品施加电磁场，施加至设定时间t后关停电磁场，并继续检测金属熔体的电阻和温度，直至电阻值回复到施加电磁场之前的数值，并保持15?20min，然后保存米集数据文件； (4)当步骤(2)中设定电流换向开关的换向周期时，将所采集的数据文件中的正向和反向数据进行分离，分别绘制正向电阻R+和反向电阻R-随时间t变化的函数曲线图，正向电势U+和反向电势U_随时间t变化的函数曲线图，根据式 及 DUT= 士 (V+—V—)(O υ^.=\φ++υ_)(2)其中，Rdut代表电流换向条件下待测金属熔体的电阻，Uemf代表电流换向条件下待测金属熔体两端的电势差； 根据式(I)和式(2)，得到Rdut随时间t的变化曲线R(t)DUT，Uemf随时间t的变化曲线U⑴勝，根据R (t) DUT或U (t) EMF获得电磁场施加期间的待测金属熔体的电阻相对于施加电磁场前电阻的变化值AR或电势差变化值AU，以及停止施加电磁场后的金属熔体电阻变化值及其变化存续时间At1，停止施加电磁场后的金属熔体电势差变化Au及其变化存续时间At2 ； 当步骤(2)中只测正向电阻R和正向电势U时，直接根据数据绘制出在正向电流条件下，待测金属熔体的电阻R随时间t变化的R(t)函数曲线图，进而获得获得电磁场施加期间的待测金属熔体的电阻相对于施加电磁场前电阻的变化值AR或电势差变化值AU，以及停止施加电磁场后的金属熔体电阻变化值△ r及其变化存续时间△ A，停止施加电磁场后的金属熔体电势差变化Au及其变化存续时间At2; (5)为保证测量数据的可重复性，按照步骤(2)、(3)和(4)测量多组数据。
【文档编号】G01R19/10GK104166047SQ201410146283
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年4月11日 优先权日:2014年4月11日
【发明者】乐启炽, 张建锋, 王红玲, 刘轩, 张志强, 崔建忠 申请人:东北大学