一种s-烯虫酯质量分数的分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种S-烯虫酯质量分数的分析方法，包括烯虫酯总酯(反式)含量的测定和S-烯虫酯S/R比例和S-烯虫酯质量分数的测定；即试样用甲苯溶解，使用5%苯基-95％甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱和FID检测器，对试样中的烯虫酯进行气相色谱分离和测定，使用外标法计算得到烯虫酯总酯(反式)含量；试样用正己烷溶解，使用手性液相色谱柱和正相洗脱系统，对试样中的烯虫酯进行手性色谱分离和测定，根据峰面积百分比定S-烯虫酯S/R比例。烯虫酯总酯(反式)含量与S-烯虫酯中S体比例的乘积为S-烯虫酯的质量分数。
【专利说明】一种s-烯虫酯质量分数的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及分析领域，特别是涉及一种S-烯虫酯质量分数的分析方法。
【背景技术】
[0002]S-烯虫酯[CAS: 65733-16-6]，属于昆虫保幼激素类似物，结构式如下:
【权利要求】
1.一种S-烯虫酯质量分数的分析方法，其特征在于:包括如下测定: I)烯虫酯总酯(反式)含量的测定 试样用甲苯溶解，使用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱和FID检测器，对试样中的烯虫酯进行气相色谱分离和测定，使用外标法计算得到烯虫酯总酯(反式)含量； S-烯虫酯S/R比例和S-烯虫酯质量分数的测定 试样用正己烷溶解，使用手性液相色谱柱和正相洗脱系统，对试样中的烯虫酯进行手性色谱分离和测定，根据峰面积百分比定S-烯虫酯S/R比例； 烯虫酯总酯(反式)含量与S-烯虫酯中S体比例的乘积为S-烯虫酯的质量分数。
2.根据权利要求1所述的一种S-烯虫酯质量分数的分析方法，其特征在于，所述的I)中的，其仪器条件: 气相色谱仪:具有FID检测器； 色谱工作站: 色谱柱:30mX0.25mm(1.d) 口径毛细管柱，涂以1.0um厚度的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定液涂层； 超声波振荡器； 所述的气相色谱操作条件如下: 柱温:80°C /0分钟一6.50C /分钟一300。。/6分钟； 进样温度:(气化室温度):280 0C ； 检测温度:(检测室温度):3000C ； 载气:高纯氮； 载气压力:25psi ； 分流比:10.2/1 ； 空气流量:300ml/min ； 氢气流量:30ml/min ； 进样体积:0.1ul ； 相对保留时间:烯虫酯反式异构体:1.00 ; 烯虫酯顺式异构体:0.96。
3.根据权利要求1所述的一种S-烯虫酯质量分数的分析方法，其特征在于，所述的I)的测定步骤如下: A、标样溶液的制备: 称取0.5g S-烯虫酯标准样品，用甲苯稀释并定容到10ml，超声震荡Imin备用； B、试样溶液的制备: 称取0.5g S-烯虫酯试样样品，用甲苯稀释并定容到10ml，超声震荡Imin备用； C、测定: 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相连两针，烯虫酯(反式)峰面积相对变化小于5%，首先注入甲苯溶剂作为空白，然后按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测试。
4.根据权利要求1所述的一种S-烯虫酯质量分数的分析方法，其特征在于，所述的I)烯虫酯总酯(反式)含量计算如下: а、烯虫酯总酯(反式)含量C(M)(%)，按式⑴计算:
5.根据权利要求1所述的一种S-烯虫酯质量分数的分析方法，其特征在于:所述的2)中，其仪器条件为: 高效液相色谱仪:具有可变波长UV检测器； 色谱工作站； 色谱柱:250mmX4.6mm(1.d)不镑钢柱，内装大赛猫chiralpak AD-H silica, 5um填充物； 超声振荡器 所述的液相色谱的操作条件: 流动相:按体积比计:正己烷/异丙醇=100/0.5 ； 流量:0.5ml/min ； 检测波长:254nm ； 柱温:25°C ； 进样体积:10.0ul ； 相对保留时间:S-烯虫酯:1.00 ； R-烯虫酯:1.06。
6.根据权利要求1所述的一种S-烯虫酯质量分数的分析方法，其特征在于:所述的2)的测定步骤: A、标样溶液的配制: 称取20mgS-烯虫酯标准样品,用流动相稀释定容到10 ml,再吸取此溶液0.1ml,仍然用流动相稀释定容到IOml,超声震荡Imin,备用； B、样品溶液的配制: 称取20mgS-烯虫酯待测样品，用流动相稀释定容到10ml，再吸取此溶液0.1ml，仍然用流动相稀释定容到IOml,超声震荡Imin,备用； C、测定: 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相连两针，S-烯虫酯峰面积相对变化小于5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测试。
7.根据权利要求1所述的一种S-烯虫酯质量分数的分析方法，其特征在于:所述的2)中S-烯虫酯质量分数和烯虫酯S/R比例E的计算如下:(1)S-烯虫酯质量分数C(s_ifcM)(%)，按式(3)计算:
【文档编号】G01N30/02GK104020223SQ201410148341
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年4月14日 优先权日:2014年4月14日
【发明者】唐慧敏, 李海燕, 夏雨, 苏 衡 申请人:常州胜杰化工有限公司