一种区分热轧硅钢中多相氧化铁皮的表征方法
【专利摘要】本发明涉及一种区分热轧硅钢中多相氧化铁皮的表征方法，属于钢铁材料状态分析【技术领域】。此方法是利用电子探针以及扫描电镜上配备的电子背散射衍射(EBSD)装置对抛光后的热轧硅钢表面的Fe2O3，Fe3O4，FeO以及Fe2SiO4四相进行微结构表征。首先，根据不同价态Fe元素Lβ/Lα峰强比的差异，利用电子探针状态分析分辨出Fe的三种典型氧化物，再利用EBSD技术中相分辨功能区分出Fe2SiO4，进而对包含不同物相的氧化铁皮的微观结构进行深入研究，最终实现多相氧化铁皮的全面表征。
【专利说明】一种区分热轧硅钢中多相氧化铁皮的表征方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钢铁材料状态分析【技术领域】，特别涉及一种采用电子探针和EBSD (Electron Backscatter Diffraction)相结合的技术区分热轧娃钢表面 Fe2O3, Fe3O4,FeO以及Fe2SiO4氧化铁皮四相的分析方法。
【背景技术】
[0002]热轧过程中氧化铁皮的显微结构是衡量硅钢热轧板表面质量的重要指标。热轧氧化铁皮的组成主要有Fe2O3 (赤铁矿)，Fe3O4 (磁铁矿)和FeO (方铁矿)三种，三层相的厚度在高温状态下比较接近。但是氧化铁皮的生长及结构受合金元素的影响明显，如硅钢中硅含量比较高，所以在钢与氧化铁皮界面处容易形成铁橄榄石(Fe0*2Si02)。研究工作表明，FeOdSiO2层粘度高，与基体结合力强，会恶化氧化铁皮剥离性能，严重影响产品表面质量。且热轧氧化铁皮的显微结构直接影响酸洗的速度，同时也是冷轧过程中氧化铁皮压入等缺陷产生的直接原因。因此，对氧化铁皮的显微结构表征显得至关重要。
[0003]对于研究热轧硅钢氧化铁皮的传统方法以及存在的问题:①电子探针面分析法，该方法是利用电子探针中的面分析功能获得氧化铁皮中各元素的分布状态，但不能准确的说明元素的价态分布电子探针状态分析法，该方法是根据不同价态Fe元素Le/La峰强比的差异分辨出Fe的氧化物，但对于硅钢，氧化铁皮中富含Si元素，其对Fe元素Le/La峰强比有一定的影响，无法进行复杂氧化铁皮物相的准确分析EBSD相分析法，该方法原理是电子束与倾斜样品表面相互作用，产生的衍射电子携带大量结构信息的菊池带，通过对菊池带的分析可以得到不同结构的氧化铁皮的分布，但此法效率较低，区分不同结构的物相往往需要花费较长时间，且很难完整标定出上述含硅的复杂氧化铁皮。
[0004]本技术将电子探针状态分析与EBSD相分析技术有效结合,克服了上述各种方法的缺陷，对氧化铁皮的结构进行深入研究，以确定复杂氧化铁皮的微观结构。
[0005]本发明与现有主要文献、专利比较，有如下改进:
[0006](I)文献“电子探针分析钢表面氧化铁皮的状态”无法区分更复杂的氧化铁皮物相。本发明不仅能区分常规的三种典型氧化物，而且能区分出Fe2SiO4相，还可以直观的看出不同物相的微观结构及分布状态。
[0007](2)文献“热轧板氧化铁皮结构显微分析”中标定的氧化铁皮区域相对较规则，而本发明涉及的是热轧硅钢高温氧化铁皮，其分布较复杂且所含物相超过三种，该法可推广至所有复杂氧化铁皮物相的分析。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于提供一种采用电子探针与EBSD技术有效结合分析氧化铁皮的方法，主要利用电子探针和扫描电镜上的EBSD装置对热轧硅钢表面的Fe2O3, Fe3O4, FeO以及Fe2SiO4四相进行多相分析。
[0009]本发明的具体工艺步骤如下:[0010]1.一种区分热轧硅钢多相氧化铁皮的表征方法，其特征在于，具体按以下步骤进行:
[0011]I)对试样的纵截面进行冷镶，磨抛；利用全自动磨抛机进行样品制备，首先用220#磨盘粗磨,然后分别用9μηι,3μηι和I μ m的金刚石抛光剂抛光,最后用0.02 μ m的氧化铝抛光剂终抛，应确保制样过程中不破坏氧化皮的形态；
[0012]2)对所述试样进行电子探针状态分析；设定加速电压为10_25kV，电子束束流为50-150nA，束斑直径为I μ m，分析波长范围为丨7.0000 A到丨8.0000 A,测试时间为5-15min。先测出标准样品中Fe元素的Le/La峰强比作为标准值，然后测出待测样品中Fe元素的Le/La峰强比，与标准值进行比较，从而区分Fe2O3, Fe3O4以及FeO三种铁的氧化物；
[0013]3)对所述试样进行EBSD分析；实验步进选择0.1 μ m,选定物相包含Fe的氧化物相与Fe-S1-O组合的相，待EBSD数据采集完成后进行数据处理，利用EBSD技术中的相分辨功能分辨出Fe2SiO40
[0014]2.根据权利要求1所述的一种区分热轧硅钢多相氧化铁皮的表征方法，其特征在于:进行冷镶，磨抛的试样为热轧硅钢，且表面存在含有合金元素的复合氧化铁皮。
[0015]本发明的有益效果是:该方法通过将电子探针状态分析和EBSD相分析技术有效结合，实现了热轧硅钢中氧化铁皮的复杂显微结构表征与多相的区分，且该方法分析结果准确，实验效率高，有效解决了氧化铁皮中复杂物相难以鉴别的难题。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为实施例1中热轧硅钢氧化铁皮电子探针状态分析区域的背散射图。
[0017]图2为实施例1中EBSD分析的含有Si元素的氧化铁皮复合区域图。
[0018]图3为实施例1中热轧硅钢氧化铁皮菊池带衬度图中Fe的不同氧化物的着色图。
【具体实施方式】
[0019]实施例1
[0020]I)试样进行纵截面冷镶嵌，利用全自动磨抛机进行220#磨盘粗磨，然后经过9μηι,3μηι和Ιμπι金刚石抛光,抛光时间分别为5min, 5min和5min,最后一道精抛选择颗粒度为0.02 μ m的氧化铝抛光剂，抛光时间为3min左右，直至在金相显微镜50?100倍下试样表面观察不到明显划痕，抛光样品迅速在无水乙醇中洗净，并用电吹风热风吹干；
[0021]2)通过岛津EPMA-1610型电子探针对试样进行氧化铁皮的显微结构观察，利用状态分析功能对试样进行数据采集；
[0022]3)电子探针采集标样与待测样信息时所设置的参数一致，均如下:加速电压为15kV，电流为ΙΟΟηΑ，束斑直径为Ιμπι，分析波长范围为丨7.0000人到18.0000 Α，选择第一通道RAP晶体，测试时间为6min ；
[0023]分析结果处理如下:待测区域1，2，3，4的Le/La峰强比分别为0.38，0.41，0.41，
0.48，标样Fe2O3, Fe3O4, FeO的Le/La峰强比分别为:0.37，0.41，0.47，将待测样与标样的峰强比进行比较，可确定铁的三种氧化物的分布状态，即区域I为Fe2O3,区域2，3为Fe3O4,区域4为FeO,如图1所示；
[0024]4)利用日本电子JSM-7001F型场发射扫描电镜配备的HKL Channe15EBSD系统对含有Si元素的氧化铁皮复合区域(图2中白框区域)进行EBSD数据采集；
[0025]5)采集时所设置步长0.1 μ m，在3000倍下选取40.5 μ mX 27.8 μ m面积的区域进行EBSD实验，记录标定的数据；
[0026]EBSD数据采集完成后，打开分析软件，对所采集到的EBSD数据进行以下分析处理:
[0027]区分Fe2SiO4相:去除实验结果中的未标点和误标点之后逐级去除噪点，再将数据处理成菊池带衬度(BC)图，在BC图中利用结构差异将不同Fe的氧化物赋予不同颜色，深灰为Fe2SiO4，浅灰为FeO，如图3所示。
【权利要求】
1.一种区分热轧硅钢中多相氧化铁皮的表征方法，其特征在于，具体按以下步骤进行: 1)对试样的纵截面进行冷镶，磨抛；利用全自动磨抛机进行样品制备，首先用220#磨盘粗磨，然后分别用9μηι,3μηι和I μ m的金刚石抛光剂抛光,最后用0.02 μ m的氧化招抛光剂终抛，应确保制样过程中不破坏氧化皮的形态； 2)对所述试样进行电子探针状态分析；设定加速电压为10-25kV，电子束束流为50-150nA,束斑直径为I μ m，分析波长范围为丨7.0000 A到18.0000 A，测试时间为5-15min。先测出标准样品中Fe元素的Le/La峰强比作为标准值，然后测出待测样品中Fe元素的Le/La峰强比，与标准值进行比较，从而区分Fe2O3, Fe3O4以及FeO三种铁的氧化物； 3)对所述试样进行EBSD分析；实验步进选择0.1 μ m,选定物相包含Fe的氧化物相与Fe-S1-O组合的相，待EBSD数据采集完成后进行数据处理，利用EBSD技术中的相分辨功能分辨出Fe2SiO40
2.根据权利要求1所述的一种区分热轧娃钢多相氧化铁皮的表征方法，其特征在于:进行冷镶，磨抛的试样为热轧硅钢，且表面存在含有合金元素的复合氧化铁皮。
【文档编号】G01N23/207GK103969277SQ201410177415
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】洪慧敏, 吴园园, 张珂, 牛亚慧 申请人:江苏省沙钢钢铁研究院有限公司