一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法
【专利摘要】本发明涉及红外光谱化学分析【技术领域】，具体涉及一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法。本发明通过将固体吸附材料填充到原位红外反应池中，并将卷烟烟气挥发或者半挥发性成分通过载气及管路引入原位红外反应池中，使用红外光谱仪测定，对红外谱图进行分析解读，从而可以得到卷烟烟气挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料表面的吸附形式。本发明提供的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，判定不同固体吸附材料表面吸附活性位的吸附能力，为卷烟滤嘴固体吸附材料的改性和开发提出更有价值的信息，满足卷烟减害技术发展的需求，具有非常重要的现实意义。
【专利说明】一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及红外光谱化学分析【技术领域】，具体涉及一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法。
【背景技术】
[0002]随着吸烟与健康问题争议的日益突出，烟草行业面临着巨大挑战，降焦减害已成为当前烟草行业发展的方向和趋势。其中，卷烟滤嘴吸附材料对于有害烟气成分的吸附应用作为降焦减害的重要手段之一，一直备受研究者们的关注。因此，如何判断固体吸附材料的吸附特性，即烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式，对于吸附材料在卷烟滤嘴上的应用具有极其重要的现实意义。
[0003]目前，在烟草行业中测定某种固体吸附材料的吸附特性，一般从烟气出发，利用比较法直接测定卷烟烟气成分中某些挥发性成分的去除率，从而确定吸附材料的吸附性能。而XRD、XPS、TEM、SEM、BET等仪器也只能起到分析测定固体吸附材料的本身性质的辅助作用。对于考察卷烟烟气和固体吸附材料之间的相互作用方式的表征尚未见报道。由此可见，目前仅单方面考虑研究开发固体吸附材料，而不注意烟气和固体吸附材料之间的相互作用关系的情况，存在很大的局限性，亟待解决。
[0004]红外光谱法作为一种利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物进行定性和定量分析的方法。当成键原子或者化学键和固体吸附材料相互作用而发生吸附反应后，成键原子周围的电子云发生变化，导致成键原子的振动能级跃迁发生位移，采用红外光谱法测定分子中成键原子的振动能级跃迁，可以用来作为判定有机物特殊官能团的特征表征手段。目前，利用红外光谱表征的是一些非可逆吸附物质在固体材料表面的吸附形式，通常采用常规的压片制样后进行红外光谱分析。而卷烟烟气成分中挥发或者半挥发性物质采用压片制样后表征卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式不可行。
[0005]而原位红外光谱作为一种研究气体和固体材料之间相互作用的重要分析工具，已广泛应用在催化反应中表征原位条件下气体分子在固体吸附材料表面的吸附形式，特别是在催化反应中捕捉一些反应中间态的物质，从分子原子角度理解催化反应的机理。但采用原位红外光谱来考察卷烟烟气中挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料表面以物理吸附和化学吸附并存时的相互作用方式尚未见报道。
[0006]因此，如何采用原位红外光谱考察卷烟烟气中挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料表面的吸附形式，从而探究固体吸附材料吸附特性，满足卷烟降焦减害技术发展的需求，非常值得本领域从业者研究和探讨。
【发明内容】
[0007]鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，采用原位红外光谱，用于解决现有技术中只能测定非可逆吸附物种在固体吸附材料表面的吸附形式，克服测定可逆吸附在固体吸附材料表面吸附形式表征技术上存在的不足，进而研究卷烟烟气成分中挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料上的吸附形式，同时能定性分析不同吸附活性位的的表面吸附量，为卷烟滤嘴固体吸附材料的改性和开发提出更有价值的信息，满足卷烟减害技术发展的需求的问题。
[0008]为实现上述目的，本发明提供一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，包括以下步骤:
[0009]所述原位红外光谱是指在测试过程中，原位不动还原吸附材料在实际吸附环境的情况下，用红外线连续扫描并采集微观的反应变化的红外谱图等数据，并根据采集的数据进行定量定性分析的技术。
[0010]I)将卷烟烟气成分与载气混合，并将混合后的气体与固体吸附材料进行吸附反应；
[0011]较佳的，所述固体吸附材料选自活性炭、分子筛、白炭黑、离子交换树脂等。进一步的，所述分子筛选自分子筛3A、4A、5A、13X、13Z、AA。
[0012]较佳的，混合后的气体与固体吸附材料进行吸附反应的具体方法为:所述固体吸附材料填充于原位红外反应池中，将混合后的气体通过管路引入原位红外反应池中，与位于原位红外反应池中固体吸附材料进行吸附反应。
[0013]进一步的，所述原位红外反应池安装在红外光谱仪中。
[0014]进一步的，所述管路通过六通阀来控制进样，并通过质量流量计来控制气体流速。具体的，如图1中所示，气体从钢瓶减压阀出来，通过连接在管路上的质量流量计控制气体流速，并通过六通阀来控制进样，其中，在脉冲进样时，通过第一个六通阀来控制取样和进样的切换；而与原位红外反应池相连的第二个六通阀，则是控制脉冲进样和连续进样的切换。
[0015]所述原位红外反应池是指:一种放置固体粉末吸附材料，且可以控制红外光路在固体吸附材料表面发生漫反射，同时可以通反应气体以及控制反应温度的装置。
[0016]所述高温原位红外反应池是指:反应温度可以控制在室温及其以上的原位红外反应池。
[0017]所述原位红外反应池安装在红外光谱仪中是指:原位红外反应池安装在红外光谱仪的红外光路中，可以使红外光在固体吸附材料(填充在原位红外反应池内)表面发生漫反射。
[0018]较佳的，所述卷烟烟气成分选自一氧化碳、巴豆醛、丙烯醛、乙醛。
[0019]进一步的，所述混合气体中卷烟烟气成分一氧化碳、巴豆醛、丙烯醛、乙醛的浓度与实际卷烟烟气中的浓度相近。以便考察的固体吸附材料在实践使用时的效果表现。
[0020]较佳的,所述载气选自氦气、氩气、氮气。
[0021]所述载气为不会在红外区域有吸收的惰性气体。
[0022]较佳的，所述吸附反应前需要对固体吸附材料表面脱附处理。具体的，所述的脱附处理是在一个比吸附温度高的温度处理一定时间，使得固体吸附材料表面容易分解以及易挥发的成分脱附，避免在吸附实验过程中影响基线稳定性。
[0023]进一步的,所述脱附处理条件为:通载气30min,载气流速为20mL/min,将固体吸附材料以10°c /min的速度加热至120°C，并保持30min，使固体吸附材料表面吸附物种脱附，降温至30-90 °C,稳定30min。
[0024]较佳的，所述吸附反应的反应条件为:吸附反应测试温度:10-100°C ;混合气体中卷烟烟气成分与载气的体积百分含量之比为0.01~2%:98~99.99% ;混合气体的流速为20mL/min ;反应时间:30min。优选的，所述吸附反应测试温度:30-90°C。
[0025]所述卷烟烟气成分与固体吸附材料吸附反应的原理为:固体吸附材料吸附主要分为色散吸附和极性吸附。色散吸附为固体吸附材料和被吸附气体相互靠近，其偶极距发生改变，从而发生的吸附行为，多为物理吸附；极性吸附为固体吸附材料和被吸附气体由于极性相互作用，电子云转移而而发生的吸附行为，多为化学吸附。当发生极性吸附是，被吸附气体在固体吸附表面富集，同时官能团的电子对发生了转移，很容易利用红外光谱的方法判定官能团和固体吸附材料之间的相互作用的吸附形式。
[0026]2)采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，获得红外谱图；
[0027]较佳的，所述红外光谱仪为傅里叶红外光谱仪。
[0028]所述红外光谱仪测定固体吸附材料表面，获得红外谱图是指:采用红外光谱仪原位连续测定并采集固体吸附材料表面物种的红外谱图。
[0029]较佳的，所述混合气体与固体吸附材料进行吸附反应时，同步采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面。
[0030]进一步的，所述同步采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，当所述混合气体与固体吸附材料进行吸 附反应达到饱和吸附后，停止采谱。
[0031]具体的，所述饱和吸附是指:在混合气体与固体吸附材料进行吸附反应时，同步采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，连续采谱。当测定获得的红外谱图中峰强度随时间变化不再发生变化时，即气体分子在固体吸附材料表面达到饱和吸附状态。
[0032]较佳的，所述红外光谱仪测定条件为:光谱范围:4000-650(31^1 ;最高分辨率:0.4cm—1 ;信噪比:20000: I (P-P);分束器=KBr ;检测器=MCT ;光源:长寿命冷红外；灵敏度:IOppm ;连续采样间隔:6-60s ;采谱数量:73 ;检测时间:30min ;扫描速度:24s扫描一个谱图。
[0033]3)对步骤2)测定获得的红外谱图进行分析，从而测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表
[0034]面的吸附形式。
[0035]所述对获得的红外谱图进行分析的原理为:被吸附气体在固体吸附材料表面发生吸附时，其官能团在固体吸附材料表面富集，同时被吸附的官能团电子对发生转移，此时可以根据某些官能团红外吸附波数的变化，判定哪些官能与固体吸附材料产生了相互作用并形成吸附，并且根据红外吸收波数的位移，可以判定官能团与固体吸附材料之间的相互作用的吸附形式。
[0036]所述卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式是指:官能团有一定的空间结构，他们和固体吸附材料表面原子发生相互作用后，其吸附结构有很大区别。在同一固体吸附材料表面，被吸附气体分子可以和固体吸附材料表面的一个原子发生作用，同样的也可以和多个原子发生作用。以上不同的吸附形式，其吸附作用力强弱有较大的区别。在不同固体吸附材料表面，被吸附气体分子和单个固体吸附材料表面原子发生相互作用，其电子对的转移形式也有不同。以上发生的吸附行为，利用红外的手段，观测官能团在红外波段处的吸收，可以得到判定被吸附分子在固体吸附材料表面的具体吸附形式。以便于利用一些廉价的吸附材料，对其表面修饰具有特定吸附能力的官能团，达到与价格较昂贵的固体吸附材料具有相同的吸附能力。
[0037]所述烟气成分的红外谱图可以从数据库(常用红外数据库有NIST ChemistryWebBook, SDBS的NMC有机物谱图库和ChemExper化学品目录CDD等)查到，固体吸附材料的不同活性位对于单一官能团的吸附量可以直接从红外吸收峰的强弱来判定。
[0038]如上所述，本发明的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，利用原位红外光谱的测定方法，通过傅里叶红外光谱直接读取卷烟烟气挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料表面吸附后的实时红外谱图，并对红外谱图进行分析解读，考察卷烟烟气中挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料表面以物理吸附和化学吸附、可逆吸附和非可逆吸附并存时的相互作用方式，同时能定性分析不同吸附活性位的表面吸附量。与现有技术只能测定非可逆吸附物种在固体吸附材料表面的吸附形式，克服了测定可逆吸附在固体吸附材料表面吸附形式表征技术上存在的不足，可以扩展到研究卷烟烟气成分中挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料上的吸附形式，为卷烟滤嘴固体吸附材料的改性和开发提出更有价值的信息，满足卷烟减害技术发展的需求。
【专利附图】
【附图说明】
[0039]图1显示为本发明的原位红外光谱的整体装置连接示意图，其中，1:原位红外反应池；2:红外光谱仪；3:六通阀；4:质量流量计
[0040]图2显示为本发明的3A分子筛在30°C、60°C和90°C条件下，CO饱和吸附的红外谱图
[0041]图3显示为本发明的3A、4A、5A、13X、13Z和AA分子筛在30°C条件下，CO饱和吸附的红外谱图
[0042]图4显示为本发明的13X分子筛在30°C条件下，巴豆醛，丙烯醛和乙醛饱和吸附的红外谱图
【具体实施方式】
[0043]下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0044]本实施例中选用材料包括仪器、样品和试剂如下所示:
[0045]I 材料
[0046]1.1 仪器
[0047]DRK-4-NI8高温原位红外反应池(美国HARRICK公司);Nicolet5700傅里叶红外光谱仪(美国THERM0FISHER公司);C100L质量流量计(美国SIERRA公司);PMF_1六通阀(南京科立华仪器仪表有限公司)
[0048]1.2样品和试剂
[0049]卷烟烟气成分:一氧化碳、巴豆醛、丙烯醛、乙醛(99.999%，上海基量标准气体有限公司);载气:氦气、氩气、氮气(99.9999%，上海基量标准气体有限公司);固体吸附材料:活性炭(Jacobi碳公司)、白炭黑(赢创工业集团)、离子交换树脂(美国陶氏公司)、分子筛:34、44、54、13乂、13234(上海绿强新材料有限公司)
[0050]实施例1
[0051]1.方法
[0052]1.1前处理
[0053]将固体吸附材料3A分子筛填充到原位红外反应池中，并将原位红外反应池安装在红外光谱仪中。通入纯度为99.9999%的氮气气体半小时(流速20mL/min)进行脱附程序，将原位反应池中以10°C /min的速度加热至120°C，并保持半小时，使得分子筛表面吸附物种脱附，分别降温至30、60、90°C，稳定半小时。将卷烟烟气成分CO与载气N2混合，通过管路引入原位红外反应池中，与固体吸附材料进行吸附反应。
[0054]1.2 测定
[0055]针对引入原位红外反应池中与固体吸附材料进行吸附反应的混合气体，同步采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，连续采谱，在吸附反应达到饱和后停止采谱。
[0056]原位红外反应池的反应条件为:混合气体CO与N2的体积百分含量之比:2%:98%;混合气体流速:20mL/min ;吸附反应测试温度:30、60、90°C ;反应时间:30min。
[0057]红外光谱仪测定条件为:光谱范围:4000-6500^1 ;最高分辨率:0.4cm^ ;信噪比:20000:1 (P-P);分束器:KBr ;检测器:MCT ;光源:长寿命冷红外；灵敏度:10ppm ;连续采样间隔:60s ;采谱数量:73 ;检测时间:30min ;扫描速度:24s扫描一个谱图。
[0058]2分析结果与讨论
[0059]将测定获得的红外谱图进行分析，具体谱图见图2。根据图2可知，在30°C和900C的吸附温度下，3A分子筛对CO有较好的吸附。在30°C和60°C条件下，主要吸收峰在2013011'归属为CO和单个Al原子的相互作用。在90°C条件下，主要吸收峰在1920CHT1和1865CHT1，分别归属为CO和两个Al原子的相互作用，以及CO和三个Al原子的相互作用。这里CO的浓度为2%，所测得的数据具有很高的灵敏度，信噪比S/N为=2500~8100。
[0060]由此可见，对于卷烟烟气成分CO，在不同温度条件下，吸附材料3A分子筛吸附能力不同，因此，选择接近室温的吸附温度25~30°C或高温90°C，都能有效吸附⑶分子，同时在不同温度下，CO的吸附形式也是不同的。目前，常规的吸附材料，吸附性能随着温度的升高而降低，而这里我们发现了在不同温度下都能对卷烟烟气成分CO有较好吸附性能的吸附材料3A分子筛，有利于开发新型的且在不同温度下都有较好吸附性能的吸附材料。
[0061]实施例2
[0062]1.方法
[0063]1.1前处理
[0064]分别将固体吸附材料4A、5A、13X、13Z、AA分子筛填充到原位红外反应池中，并将原位红外反应池安装在红外光谱仪中。通入纯度为99.9999%的氦气气体半小时(流速20mL/min)进行脱附程序，将原位反应池中以10°C /min的速度加热至120°C，并保持半小时，使得分子筛表面吸附物种脱附，分别降温至30°C，稳定半小时。将卷烟烟气成分CO与载气He混合，通过管路引入原位红外反应池中，与固体吸附材料进行吸附反应。
[0065]1.2 测定
[0066] 针对引入原位红外反应池中与固体吸附材料进行吸附反应的混合气体，同步采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，连续采谱，在吸附反应达到饱和后停止采谱。
[0067]原位红外反应池的反应条件为:混合气体CO与He的体积百分含量之比:2%:98% ;混合气体流速:20mL/min ;吸附反应测试温度:30°C ;反应时间:30min。
[0068]红外光谱仪测定条件为:光谱范围:4000-650(^1 ;最高分辨率:0.4cm^ ;信噪比:20000:1 (P-P);分束器:KBr ;检测器:MCT ;光源:长寿命冷红外；灵敏度:10ppm ;连续采样间隔:6s ;采谱数量:73 ;检测时间:30min ;扫描速度:24s扫描一个谱图。
[0069]2分析结果与讨论
[0070]将测定获得的红外谱图进行分析，具体谱图见图3。根据图3可知，13X和13Z分子筛的吸附能力比较强。13X和13Z分子筛的孔径为lnm，适合CO分子扩散到孔内，有利于孔内表面与CO分子相互作用，同时，13X和13Z分子筛的硅铝比其他分子筛高，表面的羟基和水较多，这样由于氢键作用吸附的CO分子也更多，综合以上两点13X和13Z分子筛表现了优越的CO吸附能力。图3中，2046CHT1和2021CHT1处的红外吸收峰可以归属为OH基团吸附的0),2046011-1和2021CHT1处的红外吸收峰可以归属为OH基团吸附的CO，1994cm_1和1970cm-1处的红外吸收峰可以归属为分子筛中金属离子吸附的CO。这里CO的浓度为2%，所测得的数据具有很高的灵敏度，信噪比S/N = 270~45000。
[0071]由此可见，对于卷烟烟气成分CO，在相同温度30°C条件下，选用不同的吸附材料，从中选择最佳的吸附材料代替现有常规的吸附材料。以此为鉴，在常规吸附材料表面修饰羟基、羰基等极性基团，能更有效地提高其吸附CO的能力，同时提高常规吸附材料的使用价值。
[0072]实施例3
[0073]1.方法
[0074]1.1前处理
[0075]将固体吸附材料13X分子筛填充到原位红外反应池中，并将原位红外反应池安装在红外光谱仪中。通入纯度为99.9999%的氩气气体半小时(流速20mL/min)进行脱附程序，将原位反应池中以10°C /min的速度加热至120°C，并保持半小时，使得分子筛表面吸附物种脱附，降温至30°C，稳定半小时。分别将卷烟烟气成分巴豆醛、丙烯醛和乙醛与载气Ar混合，通过管路引入原位红外反应池中，与固体吸附材料进行吸附反应。
[0076]1.2 测定
[0077]针对与固体吸附材料进行吸附反应的混合气体，同步采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，连续采谱，在吸附反应达到饱和后停止采谱。
[0078]原位红外反应池的反应条件为:混合气体巴豆醛与Ar的体积百分含量之比:0.01%:99.99% ;混合气体丙烯醛与N2的体积百分含量之比:0.01%:99.99% ;混合气体乙醛与N2的体积百分含量之比:0.01%:99.99% ;混合气体流速:20mL/min ;吸附反应测试温度:30°C ;反应时间:30min。
[0079]红外光谱仪测定条件为:光谱范围:4000-6500^1 ;最高分辨率:0.4cm^ ;信噪比:20000:1 (P-P);分束器:KBr ;检测器:MCT ;光源:长寿命冷红外；灵敏度:10ppm ;连续采样间隔:6-60s ;采谱数量:73 ;检测时间:30min ;扫描速度:24s扫描一个谱图。
[0080]2分析结果与讨论
[0081]将测定获得的红外谱图进行分析，具体谱图见图4。根据图4可知，具体红外吸收峰的位置在图中已标注，丙烯醛在13X分子筛表面的吸附较巴豆醛和乙醛吸附吸附强，同时可以发现当3种烟气成分在13X分子筛表面发生吸附后，1654cm-1处出现了负峰，而此处归属于水和羟基的红外吸收位。所以可以得到的信息是，巴豆醛、丙烯醛和乙醛在13X分子筛表面的吸附形式为，醛基上的氧原子和分子筛表面的水和羟基发生氢键相互作用。所测得的数据具有很高的灵敏度，信噪比S/N = 400?1270。
[0082]由此可见，对于卷烟烟气成分中不同气体成分，在相同温度30°C条件下，选用合适的吸附材料，可以代替现有的常规吸附材料。而且在其他较廉价的常规固体吸附材料表面修饰羟基、羰基等极性官能团，可以达到与价格较昂贵的固体吸附材料相同的吸附能力，提高其使用价值。
[0083]综上所述，本发明的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，研究卷烟烟气成分中挥发或者半挥发性成分在固体吸附材料上的吸附形式，同时能定性分析不同吸附活性位的的表面吸附量，根据所得到的实验结果，从而判定不同固体吸附材料表面吸附活性位的吸附能力，从而利用一些廉价的吸附材料，对其表面修饰具有特定吸附能力的官能团，达到与价格较昂贵的固体吸附材料具有相同的吸附能力。为卷烟滤嘴固体吸附材料的改性和开发提出更有价值的信息，满足卷烟减害技术发展的需求。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
[0084]上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属【技术领域】中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【权利要求】
1.一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，包括以下步骤: 1)将卷烟烟气成分与载气混合，并将混合后的气体与固体吸附材料进行吸附反应； 2)采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，获得红外谱图； 3)对步骤2)测定获得的红外谱图进行分析，从而测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式。
2.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，混合后的气体与固体吸附材料进行吸附反应的具体方法为:所述固体吸附材料填充于原位红外反应池中，将混合后的气体通过管路引入原位红外反应池中，与位于原位红外反应池中固体吸附材料进行吸附反应。
3.根据权利要求2所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述管路通过六通阀来控制进样，并通过质量流量计来控制气体流速。
4.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述载气选自氦气、氩气、氮气。
5.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述吸附反应前需要对固体吸附材料表面脱附处理。
6.根据权利要求5所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述脱附程序条件为:通载气30min，载气流速为20mL/min，将固体吸附材料以10°C /min的速度加热至120°C，并保持30min，使固体吸附材料表面吸附物种脱附，降温至30-9CTC,稳定30min。
7.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述吸附反应的反应条件为:吸附反应测试温度:10-100°c ;混合气体中卷烟烟气成分与载气的体积百分含量之比为0.01~2%:98~99.99% ;混合气体的流速为 20mL/min ;反应时间:30min。
8.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述混合气体与固体吸附材料进行吸附反应时，同步采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面。
9.根据权利要求8所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述同步采用红外光谱仪测定固体吸附材料表面，当所述混合气体与固体吸附材料进行吸附反应达到饱和吸附后，停止采谱。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种测定卷烟烟气成分在固体吸附材料表面的吸附形式的方法，其特征在于，所述红外光谱仪测定条件为:光谱范围:4000-650(3!^1 ;最高分辨率:0.4cm—1 ;信噪比:20000 =I(P-P);分束器=KBr ;检测器=MCT ;光源:长寿命冷红外；灵敏度:10ppm ;连续采样间隔:6-60s ;采谱数量:73 ;检测时间:30min ;扫描速度:24s扫描一个谱图。
【文档编号】G01N21/3504GK103954576SQ201410177941
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】郑赛晶, 华青, 刘百战, 陈敏 申请人:上海烟草集团有限责任公司