煤焦油成分分析仪的制作方法
【专利摘要】本发明涉及煤焦油成分分析仪，包括蒸馏瓶、分流管、冷凝管和集液瓶，还包括与控制系统连接的试样质量称量装置、升降托架、加热炉、馏出液质量称量装置和循环水装置。本发明采用煤焦油成分分析仪对整个蒸馏过程进行精密自动控制，对应物质馏出量的测定精度可达到蒸馏温度间隔0.1℃，并将各组分馏出量以馏程曲线的形式记录下来；与现有技术相比，本发明的有益效果是：1)实现煤焦油蒸馏实验自动化，提高测试精度，保证测试结果的准确性；2)自动生成馏程曲线图；3)能更精细地区分煤焦油中包含的各种复杂组分，并能测得各组分的沸点温度，准确定量计算其在煤焦油中所占的质量百分数；4)降低操作难度及实验人员劳动强度；5)应用前景广阔。
【专利说明】煤焦油成分分析仪
【技术领域】
[0001]本发明涉及煤焦油馏程分析【技术领域】，尤其涉及一种煤焦油成分分析仪。
【背景技术】
[0002]为了准确了解煤焦油中不同物质的实际含量，以及在什么温度下可以对其进行分离取用，从而根据实际情况调节生产中的控制条件，需要通过煤焦油馏程实验进行详细分析，在馏程实验过程中，温度的精确控制十分重要。
[0003]煤焦油的馏程分析包括对组成结构、各组分含量及馏程的测定，目前该项分析测定工作多数仍由人工用化学分析及蒸馏等方法完成。煤焦油类产品在蒸馏过程中会有上千种馏出物质，其中常用来检测的只有数十个品种，每一种馏出物质都有不同的初馏温度相对应。
[0004]在人工蒸馏法馏程测定过程中，实验操作人员用肉眼观测记录馏程中的初馏点、终馏点、干点等关键参数，馏程曲线亦由人工计算绘制，由于人工观察测试精度低、速度慢、人为影响因素多，使得测定结果的精确性很难保证。为此，一些较大的焦化企业还同时进行气相色谱分析法确定产品组成结构，其馏程曲线的绘制多采用建立数学模型的方法，或者用多元回归法建立苯类馏程的色谱曲线，由于这些测定过程是用模拟方式取得的，距真实结果状况尚有一定的差距，因此需要很长时间的经验积累，才能做到对其中某一种介质馏程测定精准控制，如要掌握数十种焦化物质的馏程测定规律，其过程的繁琐导致和所需付出的时间成本可想而知。
【发明内容】
[0005]本发明克服现有技术的不足，提供了一种煤焦油成分分析仪，能够对整个蒸馏过程进行精密自动控制，对应物质馏出量的测定精度可达到蒸馏温度间隔0.1°C，并将各组分馏出量以馏程曲线的形式记录下来。
[0006]为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现:
[0007]煤焦油成分分析仪，包括蒸馏瓶、分流管、冷凝管和集液瓶，还包括与控制系统连接的试样质量称量装置、升降托架、加热炉、馏出液质量称量装置和循环水装置，所述蒸馏瓶固定在升降托架上并可随托架上下移动，加热炉和试样质量称量装置位于蒸馏瓶下方，分流管下管口正对蒸馏瓶瓶口，分流管的支管穿过冷凝管，其末端开口正对下方的集液瓶，集液瓶下设馏出液质量称量装置，冷凝管与循环水装置连接。
[0008]所述加热炉为可移动式。
[0009]所述分流管中设有连接控制系统的蒸馏温度传感器，温度测量范围为室温?500°C，测量精度为0.1°C。
[0010]所述加热炉设加热炉温度传感器，与控制系统连接。
[0011 ] 所述集液瓶瓶口处设馏速传感器，与控制系统连接。
[0012]所述试样质量称量装置及馏出液质量称量装置的称量范围为500g，称量精度为0.0Olg0
[0013]所述控制系统设有计算机和触摸显示屏。
[0014]基于煤焦油成分分析仪的馏程曲线测定方法，采用煤焦油成分分析仪对整个蒸馏过程进行精密自动控制，对应物质馏出量的测定精度可达到蒸馏温度间隔0.1°C，并将各组分馏出量以馏程曲线的形式记录下来；包括如下步骤:
[0015]I)将IOOmL试样装入蒸馏瓶，调节升降托架，使蒸馏瓶呈自然状态放置在试样质量称量装置上，控制系统自动记录试样质量Hl0 ;
[0016]2)在控制系统作用下，升降托架带动蒸馏瓶向上移动，蒸馏瓶口与分流管下管口对接并自动S封；
[0017]3)在控制系统作用下，加热炉自动移动至蒸馏瓶底部对蒸馏瓶加热，试样在加热炉作用下由液态转化成气态，沿分流管支管流动，控制系统通过蒸馏温度传感器自动采集蒸馏温度t ；
[0018]4)气态组分进入冷凝管，在循环水装置作用下使气态组分冷凝为液态，保证馏滴温度为20±0.3°C，馏出液通过冷凝管端口滴入集液瓶中，并由馏出液质量称量装置自动记录懼出液质量mt ;
[0019]5)根据煤焦油中各组分在大气压强101.3kPa时的沸点温度，计算机自动检测初馏点并记录各组分的馏出质量，根据馏出液质量称量装置实时记录每一滴液体滴落后的馏出质量，直至终馏点到达后终止蒸馏；由计算机处理收集到的馏程数据，以馏程曲线图形式显示在屏示屏上；
[0020]6)每一个温度段馏出液质量mt与试样总质量Hici的比即为该物质的含量，即:W(% ) = HitZVlX 100%，将上述计算公式输入计算机，即可得到煤焦油组分含量报告及馏程曲线图。
[0021 ] 与现有技术相比，本发明的有益效果是:
[0022]I)取代手工操作实验，实现煤焦油蒸馏实验自动化，大幅度提高测试精度，保证测试结果的准确性；
[0023]2)通过控制系统采集蒸馏温度、试样质量、馏出液质量等数据，自动生成馏程曲线图；
[0024]3)能更精细地区分煤焦油中包含的各种复杂组分，并能测得各组分的沸点温度，准确定量计算其在煤焦油中所占的质量百分数；
[0025]4)降低操作难度及实验人员劳动强度，为炼焦生产工艺提供更精细的分析资料；
[0026]5)应用前景广阔，为深入研究煤焦油混合物的组成结构，更合理的利用能源提供了平台，为焦化企业进一步提高经济效益提供了技术支持。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1是本发明的结构示意图。
[0028]图2是本发明所述控制系统连接关系示意图。
[0029]图3是本发明实施例的馏程曲线图。
[0030]图中:1.蒸馏瓶2.试样质量称量装置3.蒸馏温度传感器4.分流管5.升降托架6.馏出液质量称量装置7.集液瓶8.加热炉温度传感器9.加热炉10.馏速传感器11.冷凝管12.循环水装置【具体实施方式】
[0031]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步说明:
[0032]见图1，是本发明的结构示意图，本发明所述煤焦油成分分析仪，包括蒸馏瓶1、分流管4、冷凝管11和集液瓶7，还包括与控制系统连接的试样质量称量装置2、升降托架5、加热炉9、馏出液质量称量装置6和循环水装置12，所述蒸馏瓶I固定在升降托架5上并可随托架5上下移动，加热炉9和试样质量称量装置2位于蒸馏瓶I下方，分流管4下管口正对蒸馏瓶I瓶口，分流管4的支管穿过冷凝管11，其末端开口正对下方的集液瓶7，集液瓶7下设馏出液质量称量装置6，冷凝管11与循环水装置12连接。
[0033]所述加热炉9为可移动式。
[0034]所述分流管4中设有连接控制系统的蒸馏温度传感器3，温度测量范围为室温?500°C，测量精度为0.1°C。
[0035]所述加热炉9设加热炉温度传感器8，与控制系统连接。
[0036]所述集液瓶7瓶口处设馏速传感器10，与控制系统连接。
[0037]所述试样质量称量装置2及馏出液质量称量装置6的称量范围为500g，称量精度为 0.0Olg。
[0038]所述控制系统设有计算机和触摸显示屏。
[0039]基于煤焦油成分分析仪的馏程曲线测定方法，采用煤焦油成分分析仪对整个蒸馏过程进行精密自动控制，对应物质馏出量的测定精度可达到蒸馏温度间隔0.1°C，并将各组分馏出量以馏程曲线的形式记录下来；包括如下步骤:
[0040]I)将IOOmL试样装入蒸馏瓶1，调节升降托架5，使蒸馏瓶I呈自然状态放置在试样质量称量装置2上，控制系统自动记录试样质量mQ ；
[0041]2)在控制系统作用下，升降托架5带动蒸馏瓶I向上移动，蒸馏瓶口与分流管4下管口对接并自动密封；
[0042]3)在控制系统作用下，加热炉9自动移动至蒸馏瓶I底部对蒸馏瓶I加热，试样在加热炉9作用下由液态转化成气态，沿分流管4支管流动，控制系统通过蒸馏温度传感器3自动采集蒸馏温度t ；
[0043]4)气态组分进入冷凝管11，在循环水装置12作用下使气态组分冷凝为液态，保证馏滴温度为20 ± 0.3°C，馏出液通过冷凝管11端口滴入集液瓶7中，并由馏出液质量称量装置6自动记录馏出液质量mt ;
[0044]5)根据煤焦油中各组分在大气压强101.3kPa时的沸点温度，计算机自动检测初馏点并记录各组分的馏出质量，根据馏出液质量称量装置6实时记录每一滴液体滴落后的馏出质量，直至终馏点到达后终止蒸馏；由计算机处理收集到的馏程数据，以馏程曲线图形式显示在屏示屏上；
[0045]6)每一个温度段馏出液质量mt与试样总质量mQ的比即为该物质的含量，即W(%)=HitZVlX 100%，将上述计算公式输入计算机，即可得到煤焦油组分含量报告及馏程曲线图。
[0046]见图2，是本发明所述控制系统连接关系示意图，本发明煤焦油成分分析仪的控制系统包括连接计算机输出端接口的触摸显示屏、计算机和连接计算机输入端接口的各部分控制器，其中各部分控制器由连接试样质量称量装置2的试样质量称量控制器、连接馏出液质量称量装置6的馏出液质量称量控制器、连接蒸馏温度传感器3的蒸馏温度控制器、连接加热炉温度传感器8的加热炉温度控制器、连接馏速传感器10的馏速控制器、连接升降托架5的托架升降控制器、连接水循环装置12的水循环装置控制器和加热炉9移动装置的加热炉移动控制器组成。
[0047]通过计算机对各部分控制器进行连锁控制，实现煤焦油成分分析仪中蒸馏瓶随升降托架5移动动作、加热炉9移动动作、循环水装置12的开闭及调节动作、加热炉9加热温度反馈及调节、蒸馏温度反馈与调节、馏出液滴速反馈与调节及试样及馏出液质量自动称量功能，实时采集馏出液质量mt，通过采集到的试样质量Hitl、馏出液质量mt、蒸馏温度t等数据，自动统计馏程数据表，并根据公式:Π%) =IiitAic1XlOO^,绘制出煤焦油馏程测定曲线，计算出任意温度点馏出物质含量百分数，最终结果在显示屏上显示。
[0048]以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
[0049]【实施例1】应用本发明煤焦油成分分析仪，测定一种煤焦油产品中的5种组分的含量，并绘制馏程曲线图，5种组分分别为:苯、甲苯、乙基苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯。 [0050]本实施例完全按照本发明所述馏程曲线测定方法进行，在实验时，控制加热炉9温度，使蒸馏瓶I中的试样以6°C /min的速率升温，有馏出液馏出后，控制加热温度使馏滴温度控制在20°C，计算机自动统计馏程数据，各个组分含量检验报告如下:
[0051]各组分含量检验报告
[0052]
【权利要求】
1.煤焦油成分分析仪，包括蒸馏瓶、分流管、冷凝管和集液瓶，其特征在于，还包括与控制系统连接的试样质量称量装置、升降托架、加热炉、馏出液质量称量装置和循环水装置，所述蒸馏瓶固定在升降托架上并可随托架上下移动，加热炉和试样质量称量装置位于蒸馏瓶下方，分流管下管口正对蒸馏瓶瓶口，分流管的支管穿过冷凝管，其末端开口正对下方的集液瓶，集液瓶下设馏出液质量称量装置，冷凝管与循环水装置连接。
2.根据权利要求1所述的煤焦油成分分析仪，其特征在于，所述加热炉为可移动式。
3.根据权利要求1所述的煤焦油成分分析仪，其特征在于，所述分流管中设有连接控制系统的蒸馏温度传感器，温度测量范围为室温~500°C，测量精度为0.1°C。
4.根据权利要求1所述的煤焦油成分分析仪，其特征在于，所述加热炉设加热炉温度传感器，与控制系统连接。
5.根据权利要求1所述的煤焦油成分分析仪，其特征在于，所述集液瓶瓶口处设馏速传感器，与控制系统连接。
6.根据权利要求1所述的煤焦油成分分析仪，其特征在于，所述试样质量称量装置及馏出液质量称量装置的称量范围为500g，称量精度为0.0Olg。
7.根据权利要求1所述的煤焦油成分分析仪，其特征在于，所述控制系统设有计算机和触摸显示屏。
8.基于煤焦油成分分析仪的馏程曲线测定方法，采用煤焦油成分分析仪对整个蒸馏过程进行精密自动控制， 对应物质馏出量的测定精度可达到蒸馏温度间隔0.1°C，并将各组分馏出量以馏程曲线的形式记录下来；其特征在于，包括如下步骤: 1)将IOOmL试样装入蒸馏瓶，调节升降托架，使蒸馏瓶呈自然状态放置在试样质量称量装置上，控制系统自动记录试样质量Hltl ； 2)在控制系统作用下，升降托架带动蒸馏瓶向上移动，蒸馏瓶口与分流管下管口对接并自动密封； 3)在控制系统作用下，加热炉自动移动至蒸馏瓶底部对蒸馏瓶加热，试样在加热炉作用下由液态转化成气态，沿分流管支管流动，控制系统通过蒸馏温度传感器自动采集蒸馏温度t ; 4)气态组分进入冷凝管，在循环水装置作用下使气态组分冷凝为液态，保证馏滴温度为20±0.3°C，馏出液通过冷凝管端口滴入集液瓶中，并由馏出液质量称量装置自动记录馏出液质量mt ； 5)根据煤焦油中各组分在大气压强101.3kPa时的沸点温度，计算机自动检测初馏点并记录各组分的馏出质量，根据馏出液质量称量装置实时记录每一滴液体滴落后的馏出质量，直至终馏点到达后终止蒸馏；由计算机处理收集到的馏程数据，以馏程曲线图形式显示在屏示屏上； 6)每一个温度段馏出液质量mt与试样总质量Hltl的比即为该物质的含量，即:W(%)=HitZVlX 100%，将上述计算公式输入计算机，即可得到煤焦油组分含量报告及馏程曲线图。
【文档编号】G01N5/04GK104020070SQ201410181188
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】王姝, 杨亚明, 李瑾, 王辉 申请人:辽宁万泓激光科技股份有限公司