一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克系数的装置制造方法
【专利摘要】本申请公开了一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克系数的装置，该装置进一步包括：一原子力显微镜导电探针原位加温模块，用于实现原子力显微镜导电探针的原位加热以及与其相互接触的纳米热电材料微区加热；一纳米塞贝克系数原位检测模块，用于提供发展原位表征纳米塞贝克系数装置的原子力显微镜平台，并原位实现所述纳米热电材料纳米塞贝克电压信号的原位激发和原位检测，并进而获得纳米塞贝克系数的原位定量表征结果。本申请将原子力显微镜纳米检测功能、焦耳热效应、热传导效应和热电材料塞贝克物理效应相结合，建立起基于原子力显微镜导电探针原位加热、原位定量表征纳米塞贝克系数的新装置。
【专利说明】一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝 克系数的装置
【技术领域】
[0001] 本申请涉及信号检测仪器领域，一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征 纳米塞贝克系数的装置。
【背景技术】
[0002] 在原子力显微镜（Atomic force microscope)基础上发展起来的扫描探针显微 镜（Scanning Probe Microscopy, SPM)已成为当前开展纳米科学与技术研究的重要手段之 一，目前商用SPM功能模式主要包括扫描隧道显微镜（STM)、扫描近场光学显微镜、原子力 显微镜、静电力显微镜及磁力显微镜等。SPM不仅具有极高的空间分辨率（纳米级甚至原子 级），可实现物质表面高分辨率的结构成像；而且可探测纳米尺度微结构与外场互作用的 功能响应，从而可原位、无损、高分辨率获得与材料纳米尺度结构相对应的、电、磁、光等性 能。因此在AFM基础上发展起来的SPM技术给纳米结构的超高分辨显微成像、结构操纵以 及有关纳米性能的原位表征等方面带来了革命性突破。随着纳米材料和器件的深入发展， 研究与纳米热学相关的物理性能显得日愈重要。由此，迫切需要发展一种能够实现纳米尺 度原位加热的技术，以更好地能够开展与纳米热学密切关联的纳米物理功能响应的本质研 究。针对该急需性，本申请基于AFM平台，希望发展一种能够实现AFM导电探针原位加热的 方法和装置，并进而实现该方法和装置应用于纳米热电材料微区热电物理性能表征，以获 得微区塞贝克系数物理参量的超高分辨原位定量表征结果。
【发明内容】
[0003] 基于目前纳米材料物理性能表征之迫切需求，本申请基于AFM纳米平台发展了一 种原子力显微镜导电探针原位加热装置，并成功应用纳米热电材料微区塞贝克系数的超高 分辨原位定量表征，为纳米材料有关与热学相关的物理功能响应深入研究及有关纳米器件 的物性评价提供了一种原理简单、测试直接的原位纳米表征技术。
[0004] 本申请目的在于提供一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克 系数的方法，该方法将原子力显微镜纳米检测功能、焦耳热效应、热传导效应和热电材料塞 贝克物理效应相结合，建立起基于原子力显微镜导电探针原位加热、原位定量表征纳米塞 贝克系数的新技术。该新型纳米方法具有纳米尺度原位加热、原位同步表征的独特功能，且 具有纳米级超高分辨率、高灵敏度、高信噪比、测试直接等优点。本申请所述的关键技术装 置结构简单、兼容性强，适与不同商用AFM系统相结合，是一项易于推广和应用的新技术。
[0005] 为了实现上述发明目的，本发明公开了一种原子力显微镜导电探针原位加热、原 位表征纳米塞贝克系数的装置，用于原位加热原子力显微镜导电探针、原位定量表征纳米 热电材料纳米塞贝克系数，其特征在于，所述装置进一步包括：
[0006] -原子力显微镜导电探针原位加温模块，用于实现原子力显微镜导电探针的原位 加热以及与其相互接触的纳米热电材料微区加热；
[0007] -纳米塞贝克系数原位检测模块，用于提供发展原位表征纳米塞贝克系数装置的 原子力显微镜平台，并原位实现所述纳米热电材料纳米塞贝克电压信号的原位激发和原位 检测，并进而获得纳米塞贝克系数的原位定量表征结果。
[0008] 比较好的是，本发明所揭示的一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳 米塞贝克系数的装置，其特征在于，
[0009] 所述原子力显微镜导电探针原位加温模块进一步包括：
[0010] 一 AFM探针支架，一绝缘底座，一探针底座，一发热体支架，一发热体，一激励源和 一 AFM导电探针，所述AFM导电探针包括一导电探针微悬臂和一导电探针针尖，其中，所述 AFM探针支架、所述绝缘底座、所述发热体支架、所述发热体依次相连，所述探针底座与所述 发热体支架独立平行置于所述绝缘底座上并与所述导电探针微悬臂相连，实现所述AFM导 电探针稳定安置；所述发热体置于刚性薄层结构状的发热体支架上并与激励源相连，实现 发热体发热并对置于其上并紧密连接的所述导电探针微悬臂进行加热，该热量经所述导电 探针微悬臂传导于与其一体化连接的所述导电探针针尖，从而实现所述导电探针针尖原位 加热。
[0011] 比较好的是，本发明所揭示的一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳 米塞贝克系数的装置，其特征在于，
[0012] 所述发热体具热敏电阻特性，其表面覆裹一绝缘漆层，可高效传热而不导通。
[0013] 比较好的是，本发明所揭示的一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳 米塞贝克系数的装置，其特征在于，
[0014] 所述导电探针具有微区加热源、信号检测源的功能，其工作模式为原子力显微镜 接触模式。
[0015] 比较好的是，本发明所揭示的一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳 米塞贝克系数的装置，其特征在于，
[0016] 所述AFM导电探针与被测纳米热电材料样品互作用接触面积为10-30nm，所述AFM 导电探针的作用力为3nN-100nN，所述AFM导电探针的加热电压为0. 5V-10V。
[0017] 比较好的是，本发明所揭示的一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳 米塞贝克系数的装置，其特征在于，
[0018] 所述一纳米塞贝克系数原位检测模块进一步包括：
[0019] - AFM平台，一纳米热电材料样品，一磁性金属垫层，一低信号引出端，一高信号 引出端，一高灵敏电压计，一数据处理显示模块；其中，所述一纳米热电材料与所述导电探 针针尖相互接触时，将由于加热所述导电探针针尖在被测纳米热电材料样品和所述导电探 针针尖相接触的纳米尺度加热区与非接触的未加热区之间原位激发纳米尺度塞贝克电压 信号；所述一低信号引出端和一高信号引出端共同输出纳米塞贝克电压信号，并与所述高 灵敏度电压计相连，实现对纳米尺度塞贝克电压信号的原位检测，进而获得纳米尺度塞贝 克系数原位定量表征结果。
[0020] 本申请的原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克系数的装置只需 直接加热并直接检测纳米热电材料微区塞贝克电压信号即可直接获得纳米塞贝克系数的 独特优点。该方法拓展了现有商用原子力显微镜所不具有的导电探针原位加热和原位评价 热电物性功能，为有关AFM技术的深入发展以及纳米材料相关纳米尺度热物性研究提供了 重要的原位纳米表征新方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 下面，参照附图，对于熟悉本【技术领域】的人员而言，从对本申请的详细描述中，本 申请的上述和其他目的、特征和优点将显而易见。
[0022] 图1示意出本申请的AFM导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克系数的原理 图；
[0023] 图2示意出本申请的原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克系数 的装置的结构框图；
[0024] 图3给出了不同加热电压下的7种热电材料的纳米尺度塞贝克电压信号；
[0025] 图4给出了不同加热电压下与探针加热温度之间的关系；
[0026] 图5给出了 7种热电材料的纳米尺度塞贝克电压与探针加热温度之间的关系；
[0027] 图6给出了 7种热电材料纳米尺度塞贝克系数原位表征结果。
[0028] 附图标记
[0029] 10---AFM导电探针
[0030] 11---AFM探针支架
[0031] 12---绝缘底座
[0032] 13---探针底座
[0033] 14---发热体支架
[0034] 15---发热体
[0035] 16---激励源
[0036] 17---导电探针微悬臂
[0037] 18---导电探针针尖
[0038] 19 被测纳米热电材料样品
[0039] 20---磁性金属垫层
[0040] 21---AFM 平台
[0041] 22---低信号引出端
[0042] 23 商?目号引出端
[0043] 24---高灵敏电压计
[0044] 25---数据处理显示模块
【具体实施方式】
[0045] 以下实例均是应用本申请的原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝 克系数的装置对纳米热电材料的表征结果，以进一步说明本申请的效果，但并非仅限于下 述实施例。
[0046] 本申请建立了一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克系数的 新装置。
[0047] 本申请装置的工作原理如图1所示，具体可表述如下：当一直流稳压激励信号施 加于发热体15时，发热体15温度上升并加热与其连接紧密的AFM导电探针10,由此实现对 该AFM导电探针10原位加热，加热后的AFM导电探针10将热量传递于与其相互接触的被 测纳米热电材料样品19,由此，在该样品19上形成由AFM导电探针10和被测纳米热电材料 样品19纳米尺度接触区和非接触区分别构成加热区与未加热区，且两个加热区和未加热 区将存在一温度差，基于被测纳米热电材料样品19所特有的热电塞贝克效应，该温度差将 产生塞贝克电压信号。因此，利用微型发热体15实现了 AFM导电探针10原位加热，同时在 被测纳米热电材料样品19中实现了微区塞贝克电压信号的原位激发和原位检测。
[0048] 基于该工作原理，本申请建立了一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征 纳米塞贝克系数的新装置，其工作结构如图2所示，该表征装置由二部分组成：原子力显微 镜导电探针原位加热模块和纳米塞贝克系数原位检测征模块。
[0049] 其中，原子力显微镜导电探针原位加温模块用于实现AFM导电探针10原位加热并 进而实现纳米热电材料微区加热，从而在纳米热电的加热区（探针-样品纳米尺度接触区） 与未加热区产生一温度梯度差；纳米塞贝克系数原位表征模块，用于提供发展导电探针原 位表征塞贝克系数装置的平台，并原位实现所述纳米热电材料微区塞贝克电压信号的原位 激发和原位检测，并进而获得微区塞贝克系数的原位定量表征结果。
[0050] 其中，原子力显微镜导电探针原位加温模块包括：一 AFM探针支架11，一绝缘底座 12, 一探针底座13, 一发热体支架14, 一发热体15, 一激励源16和一 AFM导电探针10,图2 示意了导电探针微悬臂17和导电探针针尖18构成了其中AFM导电探针10。
[0051] 其中，AFM探针支架11、绝缘底座12、发热体支架14、发热体15依次相连，其中， AFM探针支架11用以作为固定整个模块的支架，绝缘底座12固定于AFM探针支架11上，用 于支撑发热体支架14并将其与AFM探针支架11实现电绝；探针底座13为一金属底座，与 所述发热体支架14独立平行置于所述绝缘底座12上并与所述导电探针微悬臂17相连，实 现AFM导电探针10的稳定安置；所述发热体支架14为一刚性薄层结构，所述发热体15与 其连结紧密；所述发热体15与所述激励源16相连，激励源16用以对发热体15实现发热并 对置于其上并紧密连接的导电探针微悬臂17进行加热，该热量经导电探针微悬臂17传导 于与其连接的导电探针针尖18,从而实现导电探针针尖18原位加热。
[0052] 纳米塞贝克系数原位检测模块包括：一被测纳米热电材料样品19, 一磁性金属垫 层20, 一 AFM平台21，一低信号引出端22, 一高信号引出端23, 一高灵敏电压计24, 一数据 处理显示模块25。
[0053] 其中，所述被测纳米热电材料样品19置于原子力显微镜平台21的磁性金属垫层 20上，被测纳米热电材料样品19与磁性金属底座20构成热电样品台，彼此之间采用导电 胶粘结，有效保证了被测纳米热电材料样品19的机械稳定性和信号的有效传输。被测纳米 热电材料样品19与所述导电探针针尖18之间相互接触，以实现导电探针针尖18对被测纳 米热电样品19纳米尺度接触区的原位加热，进而在被测纳米热电材料样品19的纳米尺度 加热区（导电探针针尖18与被测纳米热电材料样品19纳米接触区）与未加热区之间原位 激发纳米尺度塞贝克电压信号。低信号引出端22源于被测纳米热电材料样品19上的未加 热点（低温端），高信号引出端23源于导电探针底座13,通过导电探针微悬臂17和导电针 尖18从而作为针尖18与样品19相互接触区加热处的电信号引出端（高温端），低信号引 出端22与高信号引出端23二者实现被测纳米热电材料样品19加热区（导电针尖18与样 品接触处）与被测纳米热电材料样品19上未加热区之间产生的微区塞贝克电压信号的输 出；低信号引出端22和高信号引出端23直接与高灵敏电压计24相连，实现纳米尺度塞贝 克电压信号的原位检测；该信号经数据处理及显示模块25处理，从而显示纳米尺度塞贝克 系数值。
[0054] 具有上述结构的纳米塞贝克系数原位测试平台实现了 AFM导电探针原位加热、 纳米塞贝克电压信号的原位激发和原位检测，从而可获得微区塞贝克系数的原位定量表征 结果。
[0055] 基于原子力显微镜平台所建立的导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克系数的 工作模式为AFM接触工作模式，用以实现导电探针10与样品19之间良好的纳米尺度热接 触及有效的信号激发和传输。
[0056] 图2中的发热体15是本发明的原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞 贝克系数的装置实现AFM导电探针10原位加热的核心部件，具热敏电阻特性，体积小，其表 面覆裹一绝缘漆层，可高效传热而不导通，与导电探针微悬臂17结合紧密，实现了导电探 针微悬臂17和导电探针针尖18的良好加热。
[0057] 激励源16与发热体15直接相连，其工作电压须同时兼顾发热体16的工作电流、 导电探针10与被测纳米热电材料样品19之间的良好接触以及微区塞贝克电压信号的有效 激发和输出。
[0058] 导电探针针尖18是系统实现原位激发和检测的核心部件，具导电特性。该探针同 时具有微区加热源、微区塞贝克电压信号引出端等功能。导电探针针尖18工作模式为接触 模式，与被测纳米热电材料样品19互作用接触面积为10_30nm，探针作用力为3nN-100nN， 探针加热电压为〇. 5V-10V。如此有效实现了纳米尺度塞贝克电压信号的有效激发及输出， 提高了测试信号的检测灵敏度，确保了测试数据的准确性。
[0059] 纳米尺度塞贝克电压信号源于导电探针针尖18与样品19相互作用处（加热区） 与样品19上未加热区之间温差所诱导的塞贝克电压信号。纳米塞贝克电压信号一端源于 低信号引出端22,另一端源于高信号引出端23。低信号引出端22与高信号引出端23分别 与被测纳米热电材料样品19和探针底座13以焊接方式粘结，不仅保证了信号引线的微欧 姆接触；同时引线坚固保证了测试条件的稳定性和数据的可靠性。
[0060] 高灵敏度电压计24具有测量灵敏度高、抗干扰性强、满足系统工作要求等优点， 可实现微弱电压信号的高灵敏度检测。
[0061] 数据处理及显示模块25包括基于计算机平台的信号处理模块和结果显示模块。 基于不同纳米热电材料与标准热电材料的纳米塞贝克电压信号的比值，可计算获得被测纳 米热电材料纳米尺度塞贝克系数。
[0062] 应用本申请建立的原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克系数的 装置对多种热电材料样品的纳米尺度塞贝克系数进行了测试。
[0063] 图3给出了不同加热电压下的7种热电材料的纳米尺度塞贝克电压信号， 其中从上到下依次为：掺铺的締化秘薄膜-1 ((Bi, Sb) 2Te3f ilm-1)、掺铺的締化秘薄 膜-2 ((Bi，Sb) 2Te3f ilm-2)、掺锑的碲化铋薄膜-3 ((Bi，Sb) 2Te3f ilm-3)、纯碲化铋薄 膜-4 (Bi2Te3film-4)、硒化银体材料-5 (Ag2Se bulk-5)、纯碲化铋薄膜-6 (Bi2Te3f ilm-6)、纯 碲化铋薄膜-7(Bi2Te3film-7)。其中硒化银体材料-5(Ag 2Se bulk-5)为标准样品，其塞贝 克系数为124μν/Κ。
[0064] 根据热电塞贝克系数公式，塞贝克系数为塞贝克电压与温差之比。因此，以Ag2Se 体材料为标样，可以计算不同加热电压下探针的加热温度。图4给出了不同加热电压与探 针加热温度之间的关系。
[0065] 由图3和图4的结果，可以获得7种热电材料的纳米尺度塞贝克电压与探针加热 温度之间的关系，如图5所示。理论上二者之间应该呈线性关系且其斜率即为塞贝克系数 值。拟合结果表明，二者之间良好的线性关系与理论完全一致，
[0066] 图6给出了根据图5斜率获得的7种热电材料纳米尺度塞贝克系数，表明该方法 的可行性和结果的准确性。
[0067] 上述实例表明了基于原子力显微镜所建立的原子力显微镜导电探针原位加热、原 位表征纳米塞贝克系数的装置解决了纳米热电材料纳米尺度塞贝克系数原位表征这一关 键技术难题。该新型纳米表征装置实现了纳米尺度区域原位加热、纳米尺度塞贝克电压信 号的原位激发和原位检测，拓展了现有商用原子力显微镜所不具有的纳米热电材料纳米尺 度区域原位加热和纳米尺度物理性能原位表征功能，为深入研究纳米热电材料及相关器件 的深入发展提供了重要的原位纳米表征新方法。
[0068] 综上所述，本申请突出优点将原子力显微镜纳米检测功能、焦耳热效应、热传导效 应和热电材料塞贝克物理效应相结合，建立起基于原子力显微镜导电探针原位加热、原位 定量表征纳米塞贝克系数的新方法和新装置。
[0069] 该新方法具有纳米尺度原位加热、原位同步表征的独特功能，且具有纳米级超高 分辨率、高灵敏度、高信噪比、测试直接等优点。本申请所述的关键技术装置结构简单、兼容 性强，适与不同商用AFM系统相结合，是一项易于推广和应用的新技术，可望在纳米热电材 料、纳米半导体材料及其它纳米材料和功能器件等领域中获得重要应用。
[0070] 前面提供了对较佳实施例的描述，以使本领域内的任何技术人员可使用或利用本 申请。对这些实施例的各种修改对本领域内的技术人员是显而易见的，可把这里所述的总 的原理应用到其他实施例而不使用创造性。因而，本申请将不限于这里所示的实施例，而应 依据符合这里所揭示的原理和新特征的最宽范围。
【权利要求】
1. 一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克系数的装置，用于原位 加热原子力显微镜导电探针、原位定量表征纳米热电材料纳米塞贝克系数，其特征在于， 所述装置进一步包括： 一原子力显微镜导电探针原位加温模块，用于实现原子力显微镜导电探针的原位加热 以及与其相互接触的纳米热电材料微区加热； 一纳米塞贝克系数原位检测模块，用于提供发展原位表征纳米塞贝克系数装置的原 子力显微镜平台，并原位实现所述纳米热电材料纳米塞贝克电压信号的原位激发和原位检 测，并进而获得纳米塞贝克系数的原位定量表征结果。
2. 根据权利要求1所述的一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克 系数的装置，其特征在于， 所述原子力显微镜导电探针原位加温模块进一步包括： 一 AFM探针支架，一绝缘底座，一探针底座，一发热体支架，一发热体，一激励源和一 AFM导电探针，所述AFM导电探针包括一导电探针微悬臂和一导电探针针尖，其中，所述AFM 探针支架、所述绝缘底座、所述发热体支架、所述发热体依次相连，所述探针底座与所述发 热体支架独立平行置于所述绝缘底座上并与所述导电探针微悬臂相连，实现所述AFM导电 探针稳定安置；所述发热体置于刚性薄层结构状的发热体支架上并与激励源相连，实现发 热体发热并对置于其上并紧密连接的所述导电探针微悬臂进行加热，该热量经所述导电探 针微悬臂传导于与其一体化连接的所述导电探针针尖，从而实现所述导电探针针尖原位加 热。
3. 根据权利要求2所述的一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克 系数的装置，其特征在于， 所述发热体具热敏电阻特性，其表面覆裹一绝缘漆层，可高效传热而不导通。
4. 根据权利要求2所述的一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克 系数的装置，其特征在于， 所述导电探针具有微区加热源、信号检测源的功能，其工作模式为原子力显微镜接触 模式。
5. 根据权利要求2所述的一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克 系数的装置，其特征在于， 所述AFM导电探针与被测纳米热电材料样品互作用接触面积为10-30nm，所述AFM导电 探针的作用力为3nN-100nN，所述AFM导电探针的加热电压为0. 5V-10V。
6. 根据权利要求2所述的一种原子力显微镜导电探针原位加热、原位表征纳米塞贝克 系数的装置，其特征在于， 所述一纳米塞贝克系数原位检测模块进一步包括： 一 AFM平台，一纳米热电材料样品，一磁性金属垫层，一低信号引出端，一高信号引出 端，一高灵敏电压计，一数据处理显示模块；其中，所述一纳米热电材料与所述导电探针针 尖相互接触时，将由于加热所述导电探针针尖在被测纳米热电材料样品和所述导电探针针 尖相接触的纳米尺度加热区与非接触的未加热区之间原位激发纳米尺度塞贝克电压信号； 所述一低信号引出端和一高信号引出端共同输出纳米塞贝克电压信号，并与所述高灵敏度 电压计相连，实现对纳米尺度塞贝克电压信号的原位检测，进而获得纳米尺度塞贝克系数 原位定量表征结果。
【文档编号】G01N25/20GK104111268SQ201410199399
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年5月12日 优先权日:2014年5月12日
【发明者】曾华荣, 徐琨淇, 陈立东, 赵坤宇, 李国荣 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所