一种鉴别植物油种类的方法
【专利摘要】本发明公开了一种鉴别植物油种类的方法，包括如下步骤：植物油恒温气相色谱分析，面积归一法测定脂肪酸百分含量，使用判别分析模型判断油脂种类。可快速鉴别米糠油、棕榈油、菜籽油、棉籽油、大豆油、花生油、茶籽油，判断正确率100％。本发明建立了7个判别分析模型，待侧样品只需直接代入其脂肪酸比例即可实现油脂种类鉴定，方法简捷，适应性广，准确度高。
【专利说明】一种鉴别植物油种类的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种植物油种类的鉴别方法。
【背景技术】
[0002]食用植物油是居民膳食结构中不可缺少的重要组成部分，其质量好坏对人体健康有重要的影响。常见的食用植物油有菜籽油、茶籽油、米糠油、大豆油、花生油、棕榈油、棉籽油等。生产成本和营养价值各异，价格差别较大，市场上常有将廉价油脂掺入高级油脂或冒充高级油脂的行为。传统的物理化学方法检测油脂耗时长，容易出现误差。仪器分析方法对油脂检测多采用程序升温气相色谱、红外光谱、紫外光谱等，解析技术采用模式识别、主成分分析等，基于恒温气相色谱的判别分析模型快速鉴别植物油种类未见报道。专利101398412于2009年4月I日公开了一种快速鉴别食用油的气相色谱法，将待测油脂与标准油脂谱图进行感官比较判断种类，将相似度大于0.9的油脂认为没有掺假，该方法存在一定误差。
【发明内容】
[0003]本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种准确度高、重现性好、快捷便利的鉴别植物油种类的方法。
[0004]为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为:
[0005]所述鉴别植物油种类的方法包括如下步骤:
[0006](I)将待测植物油甲酯化，使植物油中的油脂成为脂肪酸甲酯；
[0007](2)采用气相色谱并结合色谱工作站，用面积归一法或面积校正归一法测定脂肪酸甲酯含量，然后将脂肪酸甲酯含量转换成脂肪酸含量；测定的指标包括:C1(1:(1、c14:0, c16:0,
。16:1、。17:0、。18:0、。18:1、。18:3、。20:0、。20:1、。22:0 和。22:1 ;
[0008](3)将脂肪酸含量代入采用统计软件建立的如下判别函数中，计算Yl至Y7的数值
结果:
[0009]Yl = 359.790XC10:0+120.677 X C14:0+76.051 X C16:0+157.539 X C16:1+10458.807 X C17:0+76.588XClg:0+94.837XC18:1+91.835XC18:2+60.540XC18:3+197.516XC20:0+119.441 XC2。:1+142.993XC22:0+57.678 X C22:1-4494.210 ；
[0010]Y2 = 2057.755XC10:0+111.398XC14:0+84.898XC16:0+192.713XC16:1+12623.867XC17:0+91.017XC18:0+93.911 XC18:1+84.201 XC18:2+50.494XC18:3+90.541 XC20:0+117.910XC2。:1+110.824XC22:0+52.359 X C22:1-4657.160 ；
[0011]Y3 = 208.868XC10:0+68.463XC14:0+86.239XC16:0+211.539XC16:1+52499.251 XC17:o+100.809XC18:0+127.406XClg:1+88.536XC18:2+93.136XC18:3+220.354XC20:0+168.212XC20:1+183.142XC22:0+133.788 X C22:1-10923.438 ；
[0012]Y4 = 297.403 X C10:0+75.074 X C14:0+72.792 X C16:0+145.897 X C16:1+13598.853XC17:0+68.880XClg:0+105.001 X C18:1+81.511 X C18: 2+57.966 X C18: 3+216.561 XC20:0+138.986XC20:1+157.557 X C22:0+62.427 X C22:1-4819.662 ；
[0013]Y5 = 375.003XC10:0+154.031 XC14:0+79.135XC16:0+181.523XC16:1+9993.519XC17:0+105.734XC18:0+85.195XC18:1+98.994XC18:2+41.456XC18:3+58.451 XC20:0+98.176XC20:1+100.125 XC22:0+42.961 X C22:1-4577.916 ；
[0014]Y6 = 518.043XC10:0+121.694XC14:0+70.008XC16:0+116.896XC16:1+10054.318XC17:0+61.778XC18:0+100.634XC18:1+96.093XC18:2+58.359XC18:3+410.075XC20:0+132.543XC20:1+262.073 X C22:0+60.994X C22:1-5259.602 ；
[0015]Y7 = 425.809 X C10:0+124.929 X C14:0+82.870 X C16:0+192.653 X C16:1+35264.315 X C17:0+146.328XC18:0+103.774XC18:1+103.845XC18:2+87.842XC18:3+77.006XC20:0+110.303XC20:1+128.092XC22:0+83.526 X C22:1-7275.838 ；
[0016] 其中，Yl表示米糠油，Y2表示棕榈油，Υ3表示菜籽油，Υ4表示茶籽油，Υ5表示棉籽油，Υ6表示花生油，Υ7表示大豆油；
[0017]若待测植物油的Yl至Υ7中Yl的数值最大，则该植物油为米糠油；若Υ2最大，则该植物油为棕榈油；若￥3最大，则该植物油为菜籽油；若￥4最大，则该植物油为茶籽油；若Υ5最大，则该植物油为棉籽油；若Υ6最大，则该植物油为花生油，若Υ7最大，则该植物油为
大豆油。
[0018]优选地，步骤(1)所述将待测植物油甲酯化是将0.5~1.0g待测植物油置于25mL容量瓶中，然后加入1.8~2.2mL，优选2mL乙醚和1.8~2.2mL，优选2mL石油醚，然后加入3.5~4.5mL,优选4mLK0H_甲醇溶液,振摇,静置8~IOmin,再用水定容至25mL。所述KOH-甲醇溶液是将2~2.5g，优选2.24gK0H溶于IOOmL甲醇制得的。
[0019]步骤⑵所述气相色谱条件为:载气为氮气，由气体发生器提供，进样口温度220~240°C ;检测器温度220~240°C ;柱室200~220°C，恒温；分流比25~28:1 ;进样量I~2μ L ;空气流速240~280mL.min-1 ;氢气流速25~30mL.min-1 ;氢气由气体发生器提供；检测器为FID或T⑶；色谱柱为FAME或FFAP，内径φ0.25ιηηι或(p0.4mm。各油脂
的色谱图如图1，图1显示仅感官比较色谱图，如果仅就图1来对植物油进行鉴定，很容易造成误差，且不同的仪器分析结果可能导致鉴定结果不一致。
[0020]步骤(2)所述色谱工作站为通用型工作站N2000，适应性广，操作简单，重复性高。
[0021]步骤(3)首先基于标准油脂的脂肪酸含量采用统计软件进行判别分析，标准油脂为不同地域来源的米糠油(33种)、棕榈油、菜籽油、茶籽油、棉籽油、花生油、大豆油各8种。判别结果如图2，感官分析容易出现误差，特别是同一种油脂来源差异较大时，相似度较高的油脂会有部分重叠。因此，进一步建立了判别分析模型:7个简单线性方程式，待测样品进行鉴定无需标准油脂，直接代入即可使用。
[0022]本方法对相似度高达0.996的不同植物油皆能正确辨别，如大豆油与花生油、米糠油与棉籽油等。本发明操作简单，重复性高，对设备要求低，准确度高，可对市场上油脂进行检测并可快速鉴别米糠油、棕榈油、菜籽油、棉籽油、大豆油、花生油、茶籽油等，判断正确率100%。本发明建立了 7个判别分析模型，待侧样品只需直接代入其脂肪酸比例即可实现油脂种类鉴定，方法简捷，适应性广，准确度高。
【专利附图】
【附图说明】[0023]图1为米糠油、棕榈油、菜籽油、茶籽油、棉籽油、花生油、大豆油色谱图；
[0024]图2为7种食用油的判别分析图，图中，I为米糠油，2为棕榈油,3为菜籽油,4为茶籽油，5为棉籽油，6为花生油，7为大豆油。
【具体实施方式】
[0025]实施例1
[0026](I)油脂甲酯化:取油脂(实际为米糠油)0.5左右于25mL容量瓶中，称重，加入2mL乙醚，2mL石油醚，摇匀，加入4mL KOH-甲醇液(2.24gK0H溶于IOOmL甲醇制得)，振摇，静置IOmin后，用蒸馏水定容。
[0027](2)采用气相色谱并结合色谱工作站，用面积归一法测定脂肪酸甲酯含量，然后将脂肪酸甲酯含量转换成脂肪酸含量，测定结果见表1 ;气相色谱条件为；载气为氮气，由气体发生器提供，进样口温度240°C ;检测器温度240°C ;柱室21 (TC，恒温；分流比26:1 ;进样量I P L ;空气流速260mL.min 1 ;氢气流速28mL.min 1 ;氢气由气体发生器提供。检测器为FID0色谱柱为FAME,内径f0.4mme
[0028]表1待测油脂(实际为米糠油)脂肪酸测定结果
[0029]
【权利要求】
1.一种鉴别植物油种类的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤: (1)将待测植物油甲酯化，使植物油中的油脂成为脂肪酸甲酯； (2)采用气相色谱并结合色谱工作站，用面积归一法或面积校正归一法测定脂肪酸甲酯含量，然后将脂肪酸甲酯含量转换成脂肪酸含量；测定的指标包括:(:_、(:_、(:_、C16:1、。17:0、。18:0、。18:1、。18:3、。20:0、。20:1、。22:0 和。22:1 ; (3)将脂肪酸含量代入采用统计软件建立的如下判别函数中，计算Yl至Y7的数值结果:
Yl = 359.790XC10:0+120.677 X C14:0+76.051 X C16:0+157.539 X C16:1+10458.807XC17:0+76.588XClg:0+94.837XC18:1+91.835XC18:2+60.540XC18:3+197.516XC20:0+119.441 XC20:1+142.993XC22:0+57.678 X C22:「4494.210 ；
Y2 = 2057.755XC10:0+111.398XC14:0+84.898XC16:0+192.713XC16:1+12623.867XC17:0+91.017XC18:0+93.911XC18:1+84.201 XC18:2+50.494XC18:3+90.541 XC20:0+117.910XC20:1+110.824XC22:0+52.359 X C22:「4657.160 ；
Y3 = 208.868XC10:0+68.463XC14:0+86.239XC16:0+211.539XC16:1+52499.251XC17:0+100.809XC18:0+127.406XC18:!+88.536XC18:2+93.136XC18:3+220.354XC20:0+168.212XC20:1+183.142XC22:0+133.788 X C22:1-10923.438 ；
Y4 = 297.403XC10:0+75.074XC14:0+72.792 X C16:0+145.897 X C16:1+13598.853XC17:0+68.880XClg:0+105.001XC18:1+81.511 XC18:2+57.966XC18:3+216.561 XC20:0+138.986XC20:1+157.557XC22:0+62.427 X C22:1-4819.662 ；
Y5 = 375.003XC10:0+154.031 XC14:0+79.135XC16:0+181.523XC16:1+9993.519XC17:0+105.734XC18:0+85.195XC18:1+98.994XC18:2+41.456XC18:3+58.451 XC20:0+98.176XC20:1+100.125 XC22:0+42.961 XC22:1-4577.916 ；
Y6 = 518.043XC10:0+121.694XC14:0+70.008XC16:0+116.896XC16:1+10054.318XC17:0+61.778XC18:0+100.634XC18:1+96.093XC18:2+58.359XC18:3+410.075XC20:0+132.543XC20:1+262.073XC22:0+60.994XC22:1-5259.602 ；
Y7 = 425.809XC10:0+124.929XC14:0+82.870XC16:0+192.653XC16:1+35264.315XC17:0+146.328XC18:0+103.774XC18:1+103.845XC18:2+87.842XC18:3+77.006XC20:0+110.303XC20:1+128.092XC22:0+83.526 X C22:1-7275.838 ； 其中，Yl表示米糠油，Y2表示棕榈油，Y3表示菜籽油，Y4表示茶籽油，Y5表示棉籽油，Y6表示花生油，Y7表示大豆油； 若待测植物油的Yl至Y7中Yl的数值最大，则该植物油为米糠油；若Y2最大，则该植物油为棕榈油；若￥3最大，则该植物油为菜籽油；若￥4最大，则该植物油为茶籽油；若￥5最大，则该植物油为棉籽油；若Y6最大，则该植物油为花生油，若Y7最大，则该植物油为大豆油。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述将待测植物油甲酯化是将0.5~1.0g待测植物油置于25mL容量瓶中，然后加入1.8~2.2mL乙醚和1.8~2.2mL石油醚，然后加入3.5~4.5mLK0H-甲醇溶液，振摇，静置8~lOmin，再用水定容至25mL。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述KOH-甲醇溶液是将2~2.5gK0H溶于IOOmL甲醇制得的。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述气相色谱条件为:载气为氮气，由气体发生器提供，进样口温度220~240°C ;检测器温度220~240°C ;柱室200~220°C，恒温；分流比25-28:1 ;进样量I~2μ L ;空气流速240~280mL.min-1 ;氢气流速25~30mL.min-1 ;氢气由气体发生器提供；检测器为FID或T⑶；色谱柱为FAME或FFAP，内径(p0.25mm 或 φ0.4mm。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述色谱工作站为通用型工作站Ν2000。
【文档编号】G01N30/88GK103969390SQ201410215890
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】喻凤香 申请人:湖南生物机电职业技术学院