液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法，(1)将液体钡锌复合稳定剂样品用120号溶剂汽油溶解，样品质量与溶剂汽油体积的比例为1：10～15(g/ml)，再加入无水乙醇定容，定容的体积为V,摇匀；(2)移取两份相同体积步骤(1)制得的溶液，其中一份加入氟化铵和水，将氟化铵溶解，再加入pH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液，加入铬黑T指示剂数滴，利用EDTA标准滴定溶液进行滴定，至溶液变为纯蓝色为滴定终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1，计算得样品中锌的含量；另一份不加入氟化铵，其余处理过程相同，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2，按式2进行计算，即得样品中钡的含量。本方法仪器简单，可分别测定锌和钡的含量，结果准确可靠。
【专利说明】液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种检测方法，具体的说，涉及一种液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法。
【背景技术】
[0002]液体钡锌复合稳定剂因其清洁环保，便于计量，生产与应用过程无粉尘污染，而被广泛应用于胶带、塑料、化工等领域。
[0003]目前，液体钡锌复合稳定剂中金属的检验方法为:称取(0.2~0.3)g(精确至0.0OOlg)样品，置于250ml锥型瓶中，用5mlNY_200溶剂油(A.1.5)稀释后(必要时可用水浴加热)，加入(30~50)ml乙醇(A.1.4)摇匀，准确加入IOmlEDTA标准滴定溶液(0.05mol/L)摇匀，接着加入IOml氨缓冲溶液(PH = 10)，再加入少量铬黑T指示剂(0.5% )以氯化锌标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定，当溶液由蓝色泛紫相即为终点。
[0004]按下式计算:
[0005]
【权利要求】
1.一种液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法，包括以下步骤: (1)将液体钡锌复合稳定剂样品用120号溶剂汽油充分溶解，样品质量与溶剂汽油体积的比例为1:10~15 (g/ml),再加入无水乙醇定容,定容的体积为V,摇匀，备用； (2)移取两份体积均为Vtl的步骤(1)制得的溶液，其中一份加入质量浓度为10%的氟化铵水溶液，再加入pH = 10的氨-氯化铵缓冲溶液，加入铬黑T指示剂数滴，利用EDTA标准滴定溶液进行滴定，至溶液变为纯蓝色为滴定终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1,按式I进行计算，即得样品中锌的含量； 式 1:锌含量(% ) = [(CXV1X0.0653)/(V0/VXm)] X100% 式中，C为EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V1为滴定锌消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml ； V为样品定容的体积，ml ； V0为移取定容后样品溶液的体积，ml ； 0.0653-为与1.0OmlEDTA标准溶液[C(EDTA) = 1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质量; m为样品的质量，g ; 另一份不加入氟化铵，其余处理过程相同，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2，按式2进行计算，即得样品中钡的含量；
式 2:钡含量(% ) = [(CX (V2 — V1) X0.137)/(V0/VXm)] X 100% 式中，C为EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V为样品定容的体积，ml ； V0为移取定容后样品溶液的体积，ml ； V1为滴定锌消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml ； V2为滴定锌和钡消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml ； 0.137-为与1.0OmlEDTA标准溶液[C(EDTA) = 1.000mol/L]相当的以克表示的钡的质量; m-为样品的质量，g ; 步骤(2)中，氟化铵的加入量与移取溶液的体积的比为Ig: 25~30ml，氨-氯化铵缓冲溶液的加入量与移取溶液的体积比为Ig:5~8ml。
2.权利要求1所述的一种液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法，其特征在于，步骤⑴中，样品质量与溶剂汽油体积的比例为Ig:10ml。
3.如权利要求1所述的一种液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法，其特征在于，所述步骤⑵中，氟化铵的加入量与移取溶液的体积的比为lg:25ml ;氨-氯化铵缓冲溶液的加入量与移取溶液的体积比为为lg:5ml。
4.如权利要求1所述的一种液体钡锌复合稳定剂中钡和锌的检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)称取液体钡锌复合稳定剂样品1.0000g，加入10mll20号溶剂汽油充分溶解，用无水乙醇定容至100ml,摇匀； (2)移取两份各50ml的步骤(1)制得的溶液，其中一份加入20mll0%的氟化铵水溶液，再加入pH = 10的氨-氯 化铵缓冲溶液10ml，加入铬黑T指示剂5滴，利用EDTA标准滴定溶液进行滴定，至溶液变为纯蓝色为滴定终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V1 ；另一份不加入氟化铵，其余处理过程相同，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积V2 ;按式1:锌含量(% ) = [(CXV1X0.0653)/(VQ/VXm)] X100%，和式 2:钡含量(% ) = [(CX (V2-V1) X0.137)/(Vq/V Xm)] X 100%进行计算。
【文档编号】G01N31/16GK103954730SQ201410220352
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月22日 优先权日:2014年5月22日
【发明者】牛腾, 牛飞, 武金和, 徐凤娟 申请人:山东安能输送带橡胶有限公司