一种用于三电极安培检测体系的电解池装置及其应用方法
【专利摘要】本发明提出了一种用于三电极安培检测体系的电解池装置，包括电解池盖、工作电极、参比电极、电解池基座、对电极、毛细管、接地线和高压导线；电解池盖设置在电解池基座上方；参比电极安装在电解池盖上；对电极安装在电解池基座的侧面；在电解池盖的中心设置有第一空心圆柱体；在电解池基座的中心设置有第二空心圆柱体；工作电极固定在第一空心圆柱体内；毛细管固定在第二空心圆柱体内；第一空心圆柱体与第二空心圆柱体为同心轴设置，工作电极与毛细管柱端对接。本发明具有结构紧凑、无需微调、不会漏液、操作方便等优点。
【专利说明】—种用于三电极安培检测体系的电解池装置及其应用方法【技术领域】
[0001 ] 本发明属于电化学分析领域，尤其涉及一种三电极安培检测体系的电解池装置及其应用方法。
【背景技术】
[0002]安培检测是电化学检测中最为常用的方法之一，自1987年Ewing等[文献:Wallingford RA, Ewing AG, Anal.Chem.，1987，59，1762-1766.]引入新的分离技术一毛细管电泳之后，迄今在食品科学、环境科学、生命科学等许多领域得到了广泛的应用[文献:Yu H, Xu XY, Sun JY, You TY, Cent.Eur.J.Chem.，2012，10，639-651 ； (c) Crowley U, DicoratoF, Glennon JD, Moore E, Curr.Top.Anal.Chem., 2012,9, 77-86.]。相继出现的多种检测形式主要可归纳为在柱检测和柱端检测两种模式[文献:Wal I ingford RA, Ewing AG, Anal.Chem.，1988，60，1972-1975 ； (e) Chen M, Huang H, Anal.Chem.，1995，67，4010-4014.]。叶建农等[Ye JN，Baldwin RP.Anal.Chem.，1993，65，3525-3527.]在柱端检测基础上发展起来的常规电极柱端射壁式安培检测，使操作更为简便。
[0003]就柱端射壁式安培检测而言，目前普遍采用的检测电极与分离毛细管相对接的方式主要有水平型[文献:Wu XL, Fang AP, Zhang XM, Chinese J.Chromatogr, 1999,17,190-192 ； (h)Fang YZ, Fang XM，Ye JN, Chem.J.Chinese U.，1995，16:1514-1519]、倾斜型[文献:Ye JN, Baldwin RP.Anal.Chem.，1993，65，3525-3527.]和直立型[文献:Xu DK, HuaL, Chen HY, Zhu ST, Chem.J.Chinese U.，1996，17，707-709 ； (k) Liu ZM, You TY, Wang EK,Chinese J.Anal.Chem.，1998，26，786-791.]三种。 [0004]就现有的检测装置来说，采用水平型对接方式容易漏液，而采用直立型或倾斜型对接方式均采用三维微调装置辅助对接，因而目前所报道的各种检测方式实际上仅限于专业人员在各自实验室中自行组装使用，难以推广。
[0005]因此，市场上亟需一种新的电解池装置来克服现有检测装置存在的不足，进一步扩大和发展安培电化学检测法的应用。
【发明内容】
[0006]本发明的目的提出了一种用于三电极安培检测体系的电解池装置，具有结构紧凑、无需微调、不会漏液、操作方便等优点。
[0007]本发明用于三电极安培检测体系的电解池装置，包括:电解池盖、工作电极、参比电极、具有箱体结构的电解池基座、毛细管、对电极、接地线和高压导线。
[0008]其中，所述电解池盖设置在所述电解池基座上方，构成一密闭结构；所述参比电极安装在所述电解池盖上，并垂直插入到电解池基座的箱体结构中；所述对电极安装在所述电解池基座的侧面，并插入到电解池基座的箱体结构中；在所述电解池盖的中心位置，垂直向下设置有第一空心圆柱体；在所述电解池基座的中心位置，垂直向上设置有第二空心圆柱体；所述工作电极固定在所述第一空心圆柱体内；所述毛细管固定在所述第二空心圆柱体内；所述第一空心圆柱体与所述第二空心圆柱体为同心轴设置，所述第一空心圆柱体与所述第二空心圆柱体之间具有空隙；所述工作电极与所述毛细管柱端对接；所述电解池基座的四个垂直边上设有定位部件，用于固定所述电解池盖。
[0009]本发明中，所述电解池基座与所述电解池盖的四个侧面中均有一个侧面采用白色材质，用于所述电解池盖与所述电解池基座的准确定位。
[0010]本发明中，所述第一空心圆柱体的外径为10-12mm、内径为4_6mm、高度为12_15mm。优选地，所述第一空心圆柱体的外径为10mm、内径为5mm、高度为15mm。
[0011]本发明中，所述第二空心圆柱体的外径为6_12mm、内径为0.5-1.0mm>高度为10_12mm。优选地，所述第二空心圆柱体的外径为8mm、内径为0.5mm、高度为12mm。
[0012]本发明中，所述第一空心圆柱体与所述第二空心圆柱体之间的空隙为3_8mm。
[0013]本发明中，所述电解池基座的侧面设置有至少三个通孔，所述通孔用于密封固定对电极、接地线和高压导线。
[0014]本发明中，所述电解池盖上进一步设置有加液口，所述加液口上设置有加液口盖；所述加液口的直径为2-6mm。优选地，所述加液口的直径为5mm。
[0015]本发明中，所述毛细管的外径为360μπι。
[0016]本发明中，所述毛细管的内径为25-75 μ m。
[0017]本发明中，所述工作电极的材质为玻碳、铜、金或钼，所述工作电极的直径为
0.3-0.5mm。
[0018]本发明中，所述参比电极为Ag/AgCl参比电极。
[0019]本发明中，所述电解池盖与所述电解池基座的材质为有机玻璃、聚碳酸酯或聚丙烯。
[0020]本发明还提出了一种用于三电极安培检测体系的电解池装置的应用方法，包括以下步骤:
[0021]步骤一:将参比电极垂直插入电解池盖中，并进行固定；
[0022]步骤二:将对电极、接地线和高压导线从电解池基座侧面插入，并进行固定；
[0023]步骤三:将毛细管垂直插入第二空心圆柱体内，并进行固定；
[0024]步骤四:从加液口用注射器注入缓冲溶液；
[0025]步骤五:将工作电极垂直插入第一空心圆柱体内，进行固定，并与毛细管柱端对接。
[0026]本发明提供了一种用于三电极安培检测体系的电解池装置及其应用方法，利用同心轴原理将工作电极与毛细管端口成同轴直立型对接，无需微调装置，操作简便，且有效避免了水平型电解池装置易漏液的问题，简化了程序，实现了工作电极与毛细管的直接对接。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1为本发明用于三电极安培检测体系的电解池装置的结构示意图。
[0028]图2a为电解池盖的主视图。
[0029]图2b为电解池盖的俯视图。
[0030]图3a为电解池基座的主视图。
[0031 ] 图3b为电解池基座的俯视图。【具体实施方式】
[0032]结合以下具体实施例和附图，对发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
[0033]图1至图3b中，1-电解池盖，11-第一空心圆柱体，2-加液口，21-加液口盖，3_工作电极，4-参比电极，5-电解池基座，51-第二空心圆柱体，6-对电极，7-毛细管，8-接地线，9-高压导线，10-缓冲溶液。
[0034]本发明公开了一种用于三电极安培检测体系的电解池装置，如图1所示，包括:电解池盖1、工作电极3、参比电极4、具有箱体结构的电解池基座5、对电极6、毛细管7、接地线8和高压导线9。
[0035]其中，电解池盖I设置在电解池基座5上方，电解池基座5的四个垂直面上设有定位部件，其用于连接并固定电解池盖1，使本发明装置构成一密闭结构的箱体。参比电极4安装在电解池盖I上，并垂直插入到电解池基座5的箱体结构中。对电极6安装在电解池基座5的侧面，并插入到电解池基座5的箱体结构中。
[0036]如图2a及图2b所示，在电解池盖I的中心位置，垂直向下设置有第一空心圆柱体
11。空心圆柱体11的两端具有开口，可将工作电极3自上而下放置在其中。第一空心圆柱体11的外径为10-12mm、内径为4_6mm、高度为12_15mm(不含电解池盖I的壁厚)。工作电极3固定在第一空心圆柱体11内，其材质可以为玻碳、铜、金或钼等，工作电极的直径为
0.3-0.5mm。
[0037]如图3a及图3b所示，在电解池基座5的中心位置，垂直向上设置有第二空心圆柱体51。空心圆柱体51的两端具有开口，可将毛细管7自电解池基座5的底部插入其中。第二空心圆柱体51的外径为6-12mm、内径为0.5-1.0mm、高度为10_12mm(不含电解池基座5的壁厚)。毛细管7固定在第二空心圆柱体51内，其外径为360 μ m。360 μ m外径的毛细管机械强度适中，是毛细管的标准尺寸。
[0038]本发明中，第一空心圆柱体11与第二空心圆柱体51为同心轴设置,第一空心圆柱体11的底端与第二空心圆柱体51的上端之间设置有空隙。当工作电极3与毛细管7分别放置到第一空心圆柱体11与第二空心圆柱体51中时，工作电极3与毛细管7完成柱端对接。
[0039]本发明中，第一空心圆柱体11底端与第二空心圆柱体51上端之间的空隙为3-8mm。
[0040]本发明中，电解池基座5的侧面设置有至少三个通孔，通孔的直径为0.5-0.6mm,通孔用于密封固定对电极6、接地线8和高压导线9。
[0041]本发明中，电解池盖I上进一步设置有加液口 2，加液口 2上设置有加液口盖21，加液口 2的直径为2-6mm。
[0042]本发明中，参比电极4为Ag/AgCl参比电极，采用的Ag/AgCl参比电极4易于小型化，而相比饱和甘汞参比电极尺寸较大，难以满足小型化的要求。
[0043]本发明中，毛细管7的内径为25-75 μ m。
[0044]本发明中，电解池盖I与电解池基座5的材质可以是有机玻璃、聚碳酸酯或聚丙烯等聚合材料。优选地，电解池盖I与电解池基座5的材质均采用有机玻璃，有机玻璃化学性能稳定，耐酸碱，加工方便，性价比高。
[0045]本发明提出的用于三电极安培检测体系的电解池装置，日常更换缓冲溶液10与工作电极3都不需要打开电解池盖1，可避免溶液的挥发，减少碱性溶液受空气中氧气的影响。
[0046]本发明通过同心轴设计，毛细管7与工作电极3可实现柱端对接，无需微调。
[0047]本发明中的毛细管7为外径360 μ m熔融石英毛细管，内径无特殊要求，通常为25 ?75 μ m0
[0048]本发明公开了一种用于三电极安培检测体系的电解池装置的应用方法，包括以下步骤:
[0049]步骤一:将参比电极4垂直插入电解池盖I中，并进行固定；
[0050]步骤二:将对电极6、接地线8和高压导线9从电解池基座5的侧面插入，并进行密封固定；
[0051]步骤三:将毛细管7垂直插入第二空心圆柱体51内，并进行固定；
[0052]步骤四:从加液口 2用注射器注入缓冲溶液；
[0053]步骤五:将工作电极3垂直插入第一空心圆柱体11内，进行固定，并与毛细管7柱端对接。
[0054]实施例1
[0055]本实施例中，用于三电极安培检测体系的电解池装置呈正方体型(40mmX40mmX40mm),电解池盖I的尺寸为40mmX40mmX 15mm，电解池基座5的尺寸为40mmX40mmX25mm,电解池基座5内腔的尺寸为30mmX 30mmX 30mm(所用有机玻璃厚度均为5mm)。电解池盖I设置在电解池基座5上方，电解池盖I上设有2个直径为5mm的圆孔，分别用于放置加液口盖21和参比电极4。电解池盖I的正中心位置，垂直向下设置有外径为10mm、内径为5mm、高度为15mm(不含壁厚)的第一空心圆柱体11,用于放置工作电极3。电解池基座5的四个垂直面上各设有一个定位杆，比电解池基座5高出5mm，用以嵌合电解池盖I。电解池基座5的中心位置,垂直向上设置有外径为8mm、内径为1mm、高度为12mm的第二空心圆柱体51，用于从电解池基座5的下方引入毛细管7与正上方的工作电极3直接对接。电解池基座5的侧面设置三个通孔，通孔的直径为0.5_，分别用于固定高压导线9、接地线8以及对电极6。
[0056]其中，参比电极4为Ag/AgCl参比电极。工作电极3采用玻碳材质，工作电极3直径为0.4mm。毛细管7内径为25 μ m,外径为360 μ m。电解池盖I与电解池基座5的材质为有机玻璃。高压导线9、接地线8以及对电极6采用直径为0.5mm、长度为30mm的钼丝，并密封固定在通孔内。pH为3-12的常规酸碱缓冲溶液均可作为运行缓冲溶液10。
[0057]实施例2
[0058]本实施例中，工作电极3采用铜材质，工作电极3直径为0.3mm ;毛细管7的内径为50 μ m ；pH大于12的强碱溶液作为运行缓冲溶液；其他条件与实施例1相同。
[0059]实施例3
[0060]本实施例中，工作电极3采用钼材质，工作电极3直径为0.4mm ;毛细管7的内径为75μπι ;pH3-12范围的常规酸碱缓冲溶液均可作为运行缓冲溶液；其他条件与实施例1相同。
[0061]实施例4
[0062]本实施例中，电解池基座5与电解池盖I的四个侧面中，均有一个侧面采用白色有机玻璃材质。使用时，只需将白色面安装在同一侧，就能完成电解池盖I与电解池基座5的准确定位。实际中，也可采用其他颜色用于定位。
[0063]实施例5
[0064]本实施例中，用于三电极安培检测体系的电解池装置的应用方法如下:将参比电极4垂直插入至电解池盖I中，并进行固定；将对电极6、接地线8和高压导线9从电解池基座5侧面的通孔中插入，并进行密封固定；将毛细管7垂直插入至第二空心圆柱体51内，并进行固定；将电解池盖I与电解池基座5通过固定杆固定；从加液口 2用注射器注入缓冲溶液10，并盖上加液口盖21 ;将工作电极3垂直插入第一空心圆柱体11内，进行固定，并与毛细管7柱端对接。
[0065]本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
【权利要求】
1.一种用于三电极安培检测体系的电解池装置，其特征在于，包括:电解池盖(1)、工作电极(3)、参比电极(4)、具有箱体结构的电解池基座(5)、对电极(6)、毛细管(7)、接地线(8)和高压导线(9);其中， 所述电解池盖(1)设置在所述电解池基座(5)上方，构成一密闭结构； 所述参比电极(4)安装在所述电解池盖(1)上，并垂直插入到所述电解池基座(5)的箱体结构中； 所述对电极(6)安装在所述电解池基座(5)的侧面，并插入到所述电解池基座(5)的箱体结构中； 在所述电解池盖(1)的中心位置，垂直向下设置有第一空心圆柱体(11)； 在所述电解池基座(5)的中心位置，垂直向上设置有第二空心圆柱体(51)； 所述电解池基座(5)的四个垂直边上设有定位部件，用于固定所述电解池盖(I)； 所述工作电极(3)固定在所述第一空心圆柱体(11)内； 所述毛细管(7)固定在所述第二空心圆柱体(51)内； 所述第一空心圆柱体(11)与所述第二空心圆柱体(51)为同心轴设置，所述第一空心圆柱体(11)与所述第二空心圆柱体(51)之间具有空隙； 所述工作电极(3)与所述毛细管(7)柱端对接。
2.如权利要求1所述的用于三电极安培检测体系的电解池装置，其特征在于，所述电解池基座(5)与所述电解池盖(1)的四个侧面中均有一个侧面采用白色材质，用于所述电解池盖(1)与所述电解池基座(5)的准确定位。
3.如权利要求1所述的用于三电极安培检测体系的电解池装置，其特征在于，所述第一空心圆柱体(11)的外径为10_12mm、内径为4_6mm、高度为12_15mm。
4.如权利要求1所述的用于三电极安培检测体系的电解池装置，其特征在于，所述第二空心圆柱体(51)的外径为6_12mm、内径为0.5-1.0mm、高度为10_12mm。
5.如权利要求1所述的用于三电极安培检测体系的电解池装置，其特征在于，所述空隙为3 _8mm。
6.如权利要求1所述的用于三电极安培检测体系的电解池装置，其特征在于，所述电解池基座(5)的侧面设置有至少三个通孔，所述通孔的直径为0.5-0.6_，所述通孔用于密封固定所述对电极(6)、所述接地线(8)和所述高压导线(9)。
7.如权利要求1所述的用于三电极安培检测体系的电解池装置，其特征在于，所述电解池盖(1)上进一步设置有加液口(2)，所述加液口(2)上设置有加液口盖(21)所述加液口(2)的直径为2-6mm。
8.如权利要求1所述的用于三电极安培检测体系的电解池装置，其特征在于，所述毛细管(7)的外径为360 μ m。
9.如权利要求1所述的用于三电极安培检测体系的电解池装置，其特征在于，所述工作电极(3)的材质为玻碳、铜、金或钼，所述工作电极直径为0.3-0.5mm ； 所述参比电极(4)为Ag/AgCl参比电极； 所述毛细管(7)的内径为25-75μπι ; 所述电解池盖(1)与所述电解池基座(5)的材质为有机玻璃、聚碳酸酯或聚丙烯。
10.一种用于三电极安培检测体系的电解池装置的应用方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:将参比电极(4)垂直插入电解池盖(I)中，并进行固定； 步骤二:将对电极(6)、接地线⑶和高压导线(9)从电解池基座(5)侧面的通孔中插入，并进行密封固定； 步骤三:将毛细管(7)垂直插入第二空心圆柱体(51)内，并进行固定； 步骤四:从加液口(2)用注射器注入缓冲溶液； 步骤五:将工作电极(3)垂直插入第一空心圆柱体(11)内，进行固定，并与所述毛细管(7)柱端对接 。
【文档编号】G01N27/416GK104007159SQ201410238476
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月30日 优先权日:2014年5月30日
【发明者】楚清脆, 乙帆, 郭琳, 叶建农, 王清江 申请人:华东师范大学