基于硫化物比色检测金属铅离子的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种基于硫化物比色检测金属铅离子的检测方法。该方法是将待测样品与二氧化硅溶胶混匀后，加入配制好的含硫离子溶液，混匀后，观察待测样品反应液颜色的变化，并与预先制备的标准样品反应液对照组进行比色，根据待测样品反应液的颜色与标准样品反应液对照组中某一标准样品反应液的颜色对应程度来判断待测样品中是否有铅离子存在以及铅离子浓度的大致值；所述标准样品反应液对照组是用各种标准浓度的含铅离子的铅标准溶液与二氧化硅溶胶混匀后，加入配制好的含硫离子溶液，混匀后，获得的一组用于对照的不同浓度标准样品反应液。该方法不仅成本低、操作简单快速，而且灵敏度较高。
【专利说明】基于硫化物比色检测金属铅离子的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于检测【技术领域】，具体涉及一种基于硫化物比色检测金属铅离子的检测方法。
【背景技术】
[0002]铅对人体组织有严重的毒理作用，它可以与人体内一系列的蛋白质、酶和氨基酸中的官能团(如巯基)结合，从而影响机体的各种生理活动，重金属铅可导致妊娠期问题及其他生殖系统问题、高血压、消化功能、神经功能紊乱、记忆力和注意力下降、肌肉和关节痛等。重金属铅一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但是由于人类的工业生产活动，造成重金属铅进入大气、水、土壤中，引起严重的环境污染。研究表明铅对儿童健康危害远大于成人，因为儿童的大脑和神经系统对铅的毒性作用更为敏感，在儿童体内高水平的铅可能损害大脑和神经系统，出现行为问题和学习困难(如多动)，生长发育迟缓，听力问题，头痛等。然而，许多发展中国家仍在大量生产和销售含铅涂料造成世界上大部分人口生活在普遍使用高含铅量涂料的国家。而目前最常见的就是儿童房间涂料油漆和儿童玩具表面涂料中的含铅化合物进入儿童身体，导致儿童血铅含量超标。因此，实现工业环境中以及涂料行业中的重金属铅离子的实时检测和以及原位快速检测具有十分重要的意义。目前检测铅离子的方法主要有荧光分析技术、电化学分析方法、原子光谱法等。但这些方法存在仪器费用昂贵、样品前处理复杂的问题，而且需要专业人员进行操作，难以实现大规模应用。
【发明内容】
[0003]为了解决现有技术所存在的上述问题，本发明提供了一种基于硫化物比色检测金属铅离子的检测方法，该方法不仅成本低、操作简单快速，而且灵敏度较高。
[0004]本发明技术方案是一种基于硫化物比色检测金属铅离子的检测方法，其特征在于:该检测方法是将待测样品与二氧化硅溶胶混匀后，加入配制好的含硫离子溶液，混匀后，观察待测样品反应液颜色的变化，并与预先制备的标准样品反应液对照组进行比色，根据待测样品反应液的颜色与标准样品反应液对照组中某一标准样品反应液的颜色对应程度来判断待测样品中是否有铅离子存在以及铅离子浓度的大致值；
[0005]所述标准样品反应液对照组是用各种标准浓度的含铅离子的铅标准溶液与二氧化硅溶胶混匀后，加入配制好的含硫离子溶液，混匀后，获得的一组用于对照的不同浓度标准样品反应液；
[0006]检测方法中所使用的二氧化硅溶胶、含硫离子溶液及混合比例与标准样品反应液对照组的对应相同。
[0007]本发明所述的检测方法利用铅离子与硫离子形成黑色硫化铅沉淀为基础，加入二氧化硅溶胶作为稳定剂来稳定硫化铅沉淀，可大大提高硫化铅颗粒的比表面积，防止硫化铅沉降，使溶液呈稳定的悬浮状态，稳定后的悬浮液呈现均一的颜色变化，从而得到均匀的分散体系。不同浓度的铅离子得到悬浮液颜色深浅不同，通过与标准样品反应液对照组的对比，可实现对铅离子的实时快速检测。如果待测样品中没有铅离子，则反应液将呈无色透明状，当含有大于3 μ M的铅离子时，反应液颜色将由无色变为浅褐色，随着样品中铅离子浓度的增大，反应液颜色变深，其过程为无色-浅褐色-深褐色-黑色，因此可进行比色检测。
[0008]较之现有技术而言，本发明具有以下优点:
[0009]1、本发明提供的比色检测方法灵敏度较高，操作简单、快速，可实现铅离子的原位快速检测。
[0010]2、本发明不需要借助大型仪器，通过比色(裸眼观察)即可识别检测结果，检测成本低且易行。
[0011]3、本发明中所需的二氧化硅溶胶与试剂不仅价格低廉易得、无毒副作用，而且有效保存时间长，检测原理明确。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本发明检测方法中含不同标准浓度铅离子的标准样品反应液检测示意图:从左到右铅离子的浓度分别为 200ppm、150ppm、120ppm、lOOppm、80ppm、60ppm、40ppm、20ppm、10ppm、5ppm、Oppm0
【具体实施方式】
[0013]下面结合【具体实施方式】、具体实施例和说明书附图对本
【发明内容】
进一步详细说明:
[0014](一)【具体实施方式】
[0015]本发明是这样实现的:一种基于硫化物比色检测金属铅离子的检测方法，其特征在于:该检测方法是将待测样品与二氧化硅溶胶混匀后，加入配制好的含硫离子溶液，混匀后，观察待测样品反应液颜色的变化，并与预先制备的标准样品反应液对照组进行比色，根据待测样品反应液的颜色与标准样品反应液对照组中某一标准样品反应液的颜色对应程度来判断待测样品中是否有铅离子存在以及铅离子浓度的大致值；
[0016]所述标准样品反应液对照组是用各种标准浓度的含铅离子的铅标准溶液与二氧化硅溶胶混匀后，加入配制好的含硫离子溶液，混匀后，获得的一组用于对照的不同浓度标准样品反应液；所述的含硫离子溶液为硫化钠溶液、硫化钾溶液或硫化氢溶液；检测方法中所使用的二氧化硅溶胶、含硫离子溶液及混合比例与标准样品反应液对照组的对应相同。
[0017]所述二氧化硅溶胶的pH值在3-10之间，且二氧化硅溶胶中二氧化硅的质量百分含量在0.5%?20%之间；所述的铅标准溶液的浓度在3ppm?500ppm之间，含硫离子溶液的硫离子浓度为1.0*10_13mol/L?0.2mol/L ;铅标准溶液与二氧化硅溶胶的用量体积比在100:1?1:1之间；铅标准溶液与含硫离子溶液的用量体积比在40:1?10:1之间。所述二氧化硅溶胶可以是商品化的二氧化硅溶胶或现配的二氧化硅溶胶，如果购买或选用的二氧化硅溶胶碱性高于上述pH值，就加去离子水或浓度为3% -5%的乙酸稀释；如果购买或选用的二氧化硅溶胶酸性低于上述pH值，就加去离子水。
[0018]所述铅标准溶液的配制方法如下:准确称取纯度>99.9%的硝酸铅，用质量百分浓度为3%?5%的乙酸溶液溶解，并定容，先配制成浓度在500-2000ppm之间的高浓度铅标准储液，再用质量百分浓度为3%?5%的乙酸溶液通过稀释铅标准储液分别配制成不同标准浓度的铅标准溶液。所述铅标准溶液的配制可直接用高浓度的溶液，稀释得到低浓度的溶液，也可以参照上述方法先配制一批高浓度的溶液，再配制低浓度的标准溶液。
[0019](二)实施例
[0020]实施例1:
[0021]I) 二氧化硅溶胶的配制:取40gpH为12的碱性二氧化硅溶胶，用浓度为5%的乙酸稀释，使最后获得的二氧化硅溶胶的PH为10且二氧化硅的质量百分比为10%。
[0022]2)含硫离子溶液的配制:称取2.4g硫化钠，用高纯水溶解并定容，使硫离子浓度为 0.lmol/Lo
[0023]3)铅标准溶液的配制:准确称取0.5000g纯度大于99.9%的硝酸铅，用5%的乙酸溶液溶解，并定容，配制成IOOOppm的铅标准储液。再利用5%的乙酸溶液稀释铅标准储液，分别配制成 3ppm、10ppm、20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、lOOppm、120ppm、150ppm、200ppm、500ppm的铅标准溶液。
[0024]4)标准样品反应液对照组的制备:分别移取4mL3)中配制的不同浓度的铅标准溶液，加入0.4mLl)中配制好的二氧化硅溶胶，混匀Imin后，加入0.25mL2)中配制好的含硫离子溶液，充分混合后lmin，裸眼观察不同浓度铅标准溶液颜色的变化。
[0025]5)待测样品铅离子的检测:准确移取4mL待测样品溶液，加入0.4mLl)中配制好的二氧化娃溶胶,混勻Imin后,加入0.25mL2)中配制好的含硫离子溶液,充分混合后lmin,裸眼观察溶液颜色的变化，判断铅离子是否存在，并与4)中的标准反应液对照组进行比色，根据待测样品反应液的颜色与标准样品反应液对照组中某一标准样品反应液的颜色对应程度来判断待测样品中是否有铅离子存在以及铅离子浓度的大致值。
[0026]实施例2:
[0027]I) 二氧化硅溶胶的配制:取30gpH为5的酸性二氧化硅溶胶，加去水离子混匀，使最后获得的二氧化硅溶胶中二氧化硅的质量百分比为0.5%。
[0028]2)含硫离子溶液的配制:称取2.4g硫化氢，用高纯水溶解并定容，使硫离子浓度为 0.2mol/L。
[0029]3)铅标准溶液的配制:准确称取0.5000g纯度大于99.9%的硝酸铅，用4%的乙酸溶液溶解，并定容，配制成500ppm的铅标准储液。再利用4%的乙酸溶液稀释铅标准储液分别配制成 5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、lOOppm、120ppm、150ppm、200ppm 的铅
标准溶液。
[0030]4)标准样品反应液对照组的制备:分别移取5mL3)中配制的不同浓度的铅标准溶液，加入0.05mLl)中配制好的二氧化娃溶胶,混勻Imin后,加入0.5mL2)中配制好的含硫离子溶液，充分混合后lmin，裸眼观察不同浓度铅标准溶液颜色的变化。
[0031]5)待测样品铅离子的检测:准确移取5mL待测样品溶液，加入0.05mLl)中配制好的二氧化娃溶胶,混勻Imin后,加入0.5mL2)中配制好的含硫离子溶液,充分混合后lmin,裸眼观察溶液颜色的变化，判断铅离子是否存在，并与4)中的标准反应液对照组进行比色，根据待测样品反应液的颜色与标准样品反应液对照组中某一标准样品反应液的颜色对应程度来判断待测样品中是否有铅离子存在以及铅离子浓度的大致值。[0032]实施例3:
[0033]I) 二氧化硅溶胶的配制:取40gpH为6的酸性二氧化硅溶胶，加去水离子混匀，使最后获得的二氧化硅溶胶中二氧化硅的质量百分比为5%。
[0034]2)含硫离子溶液的配制:称取2.4g硫化钾，用高纯水溶解并定容，使硫离子的浓度为 0.05mol/L。
[0035]3)铅标准溶液的配制:准确称取0.5000g纯度大于99.9%的硝酸铅，用3%的乙酸溶液溶解，并定容，配制成1500ppm的铅标准储液。再利用3%的乙酸溶液稀释铅标准储液分别配制成 5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、lOOppm、120ppm、150ppm、200ppm、400ppm的铅标准溶液。
[0036]4)标准样品反应液对照组的制备:分别移取4mL3)中配制的不同浓度的铅标准溶液，加入0.2mLl)中配制好的二氧化硅溶胶，混匀Imin后，加入0.16mL2)中配制好的含硫离子溶液，充分混合后lmin，裸眼观察不同浓度铅标准溶液颜色的变化。
[0037]5)待测样品铅离子的检测:准确移取4mL待测样品溶液，加入0.2mLl)中配制好的二氧化娃溶胶,混勻Imin后,加入0.16mL2)中配制好的含硫离子溶液,充分混合后lmin,裸眼观察溶液颜色的变化，判断铅离子是否存在，并与4)中的标准反应液对照组进行比色，根据待测样品反应液的颜色与标准样品反应液对照组中某一标准样品反应液的颜色对应程度来判断待测样品中是否有铅离子存在以及铅离子浓度的大致值。
[0038]实施例4:
[0039]I) 二氧化硅溶胶的配制:取40克PH为5的二氧化硅溶胶，用浓度为3%的乙酸稀释，使最后获得的二氧化硅溶胶中二氧化硅的质量百分比为20%，PH为3。
[0040]2)含硫离子溶液的配制:称取2.4g硫化钾，用高纯水溶解并定容，使硫离子的浓度为 L 0*l(T13mol/L。
[0041]3)铅标准溶液的配制:准确称取0.5000g纯度大于99.9%的硝酸铅，去水离子溶解，并定容，配制成2000ppm的铅标准储液。再利用去水离子稀释铅标准储液，分别配制成5ppm、10ppm、20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、lOOppm、120ppm、150ppm、200ppm、400ppm 的铅标准溶液。
[0042]4)标准样品反应液对照组的制备:分别移取6mL3)中配制的不同浓度的铅标准溶液，加入6mLl)中配制好的二氧化硅溶胶，混匀Imin后，加入0.15mL2)中配制好的含硫离子溶液，充分混合后lmin，裸眼观察不同浓度铅标准溶液颜色的变化。
[0043]5)待测样品铅离子的检测:准确移取6mL待测样品溶液，加入6mLl)中配制好的二氧化娃溶胶，混勻Imin后,加入0.15mL2)中配制好的含硫离子溶液,充分混合后lmin,裸眼观察溶液颜色的变化，判断铅离子是否存在，并与4)中的标准反应液对照组进行比色，根据待测样品反应液的颜色与标准样品反应液对照组中某一标准样品反应液的颜色对应程度来判断待测样品中是否有铅离子存在以及铅离子浓度的大致值。
[0044]上述【具体实施方式】只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种基于硫化物比色检测金属铅离子的检测方法，其特征在于:该检测方法是将待测样品与二氧化硅溶胶混匀后，加入配制好的含硫离子溶液，混匀后，观察待测样品反应液颜色的变化，并与预先制备的标准样品反应液对照组进行比色，根据待测样品反应液的颜色与标准样品反应液对照组中某一标准样品反应液的颜色对应程度来判断待测样品中是否有铅离子存在以及铅离子浓度的大致值； 所述标准样品反应液对照组是用各种标准浓度的含铅离子的铅标准溶液与二氧化硅溶胶混匀后，加入配制好的含硫离子溶液，混匀后，获得的一组用于对照的不同浓度标准样品反应液； 检测方法中所使用的二氧化硅溶胶、含硫离子溶液及混合比例与标准样品反应液对照组的对应相同。
2.根据权利要求1所述的基于硫化物比色检测金属铅离子的检测方法，其特征在于:所述二氧化硅溶胶的pH值在3-10之间，且二氧化硅溶胶中二氧化硅的质量百分含量在0.5%~ 20%之间； 所述的铅标准溶液的浓度在3ppm?500ppm之间，含硫离子溶液的硫离子浓度为1.0*10_13mol/L?0.2mol/L ;铅标准溶液与二氧化硅溶胶的用量体积比在100:1?1:1之间；铅标准溶液与含硫离子溶液的用量体积比在40:1?10:1之间。
3.根据权利要求1或2所述的基于硫化物比色检测金属铅离子的检测方法，其特征在于:所述铅标准溶液的配制方法如下:准确称取纯度>99.9%的硝酸铅，用去离子水或质量百分浓度为3%?5%的乙酸溶液溶解，并定容，先配制成浓度在500-2000ppm之间的高浓度铅标准储液，再用去离子水或质量百分浓度为3%?5%的乙酸溶液通过稀释铅标准储液分别配制成不同标准浓度的铅标准溶液。
4.根据权利要求1或2所述的基于硫化物比色检测金属铅离子的检测方法，其特征在于:所述的含硫离子溶液为硫化钠溶液、硫化钾溶液或硫化氢溶液。
【文档编号】G01N21/78GK103983642SQ201410242510
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年6月3日 优先权日:2014年6月3日
【发明者】洪杰, 吴金梅, 刘晓彬, 林金斌, 侯友来, 魏川 申请人:三棵树涂料股份有限公司