一种铁掺杂钛酸锶氧传感器及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种铁掺杂钛酸锶氧传感器及其制备方法，目的在于提高氧传感器的检测精度和适应性能。它包括陶瓷基片、氧敏感材料、检测电极、隔绝层和加热器；氧敏感层的材料分子式为：SrTi0.65Fe0.35O3-δ，隔绝层为氧化镁，隔绝层和敏感层均采用丝网印刷的方式印制，氧敏感层表面烧制有检测电极，陶瓷基片的反面制作一层加热器。本发明采用铁掺杂钛酸锶材料制作成的氧传感器在700-900℃之间表现出温度不敏感特性。在实际使用中提高了氧传感器的检测精度和适应性能。本发明涉及的氧传感器结构非常简单，制造工艺容易控制，制造成本低廉，适合大批量生产。制备工艺简单，容易控制，非常适合大批量生产。
【专利说明】一种铁掺杂钛酸锶氧传感器及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氧传感器【技术领域】，具体涉及一种铁掺杂钛酸锶氧传感器及其制备方法。
【背景技术】
[0002]利用氧传感器检测汽车发动机尾气中的氧含量，来进行空燃比调节的发动机控制系统已经广泛运用到汽车发动机上。来控制发动机工作在最佳状态，降低燃料消耗，并使得三元催化器效率最大化，从而降低尾气中有害气体排放。
[0003]目前氧传感器运用最多的材料是氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)。这主要是考虑到其较高的离子电导率、苛刻条件下良好的稳定性的特点。通过掺杂氧化钇，ZrO2中可形成大量的氧空位，从而促使氧离子在氧化锆中运动。随着贫燃发动机的发展，对空燃比控制提出了更高精度的要求，氧传感器在浓差电池型基础上发展出了极限电流型和宽域型氧传感器，目前已经在汽车发动机上大量采用。
[0004]氧化锆基氧传感器研究和应用已经相当成熟，可以满足现有的发动机空燃比控制要求。但氧化锆氧传感器也有一些固有的问题和缺陷，限制了其进一步的改进和升级。主要有如下几个方面:
[0005]1、氧化锆氧传感器的制造过程很复杂。氧化锆属于陶瓷材料，陶瓷材料的成型工艺复杂，技术要求很高。尤其是极限电流型和宽域型氧传感器，是由多层氧化锆材料叠加烧结，结构非常复杂，制造工艺要求很高，相应的制造成本较高。
[0006]2、氧化锆氧传感器的工作原理决定其必需要有标准大气作为参比气，在一些极端环境中，如没有稳定的参比气提供给传感器，检测精度将大幅下降，传感器甚至无法正常工作。
[0007]3、氧化锆氧传感器对工作温度很敏感，当检测温度发生大幅度变化时，传感器输出值也会出现波动，影响测量精度。虽然通过自带加热器可以解决一些应用下温度波动的问题，但对于一些温度波动频繁的应用，氧化锆氧传感器难以进一步满足更高精度的测量要求。随着环保要求的不断提高，发动机的控制精度要求也将越来越高，对于氧传感器也将有更高的精度要求。而对于发动机这种废气温度波动非常频繁的应用，氧化锆氧传感器测量原理的固有缺陷将限制其进一步的技术提升。
[0008]除了氧化锆氧传感器，也有采用TiO2作为氧传感器材料的研究。Sc掺杂的TiO2材料研究较多，这种材料的电导率与氧分压有明确的对应关系。在较宽的氧分压条件下(l-10_15Pa) ,TiO2均为η型半导体。当氧分压增大时，电子的数目减少，电阻值增加，这是这种材料制作的氧传感器的基本工作原理。
[0009]TiO2基氧传感器的主要优势在于:装配简单，稳定性高，尺寸小，成本低。但也有其固有缺陷。由于TiO2氧交换动力学缓慢，且氧离子扩散系数较小，因此所需要的响应时间较长。另外一方面，TiO2基传感器需要在高温下(600-1000°C )工作，然而在600°C附近，TiO2存在晶体结构转变，会对其测定氧的含量产生影响。此外，TiO2对温度具有较高的依赖性，当温度改变，同种气氛下，相应的电导率将会发生显著变化。在温度波动时，会对氧传感器产生明显影响。基于上述缺陷，TiO2基氧传感器目前尚未有大量的实际应用。
【发明内容】
[0010]本发明提供一种铁掺杂钛酸锶氧传感器及其制备方法，目的在于提高氧传感器的检测精度和适应性能。
[0011]本发明提供的一种铁掺杂钛酸锶氧传感器，其特征在于，它包括陶瓷基片、氧敏感材料、检测电极、隔绝层和加热器；氧敏感层的材料分子式为=SrTia65Fea35CVs,
δ < 1，隔绝层的材料为氧化镁，隔绝层用采用丝网印刷的方式印制在陶瓷基板上，敏感层用丝网印刷的方式印制在隔绝层上，氧敏感层表面烧制有检测电极，陶瓷基片的反面制作有一层加热器。
[0012]上述铁掺杂钛酸锶氧传感器的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤:
[0013]第I步制作隔绝层:
[0014]将氧化镁与印刷浆料以质量比1:2~2:1混合形成隔绝层印刷浆料，再将制备好的隔绝层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在陶瓷基片上，放置在空气中晾干后烘干，再以1-30C /min的速度升温，升温到1000-1400°C，烧结时间lh_3h，然后随炉降温，制成隔绝层；
[0015]第2步制作敏感层: [0016]将氧敏感层材料与印刷浆料以质量比8:2~6:4混合形成敏感层印刷浆料，将制备好的敏感层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在带隔绝层的陶瓷基片上，放置在空气中晾干后烘干；再将以1_3°C /min的速度升温，升温到800-1100°C，烧结时间l_3h，然后随炉降温，制成氧敏感层；
[0017]第3步制备检测电极:
[0018]采用四点直流法测量氧敏感层的电阻，在制备好的氧敏感层上通过丝网印刷将电阻浆料按照预先设计好的电极形状丝印在氧敏感层上，在800-950°C下煅烧30-50min，完成传感器检测电极的制备；
[0019]第4步制作加热器:
[0020]通过丝网印刷的方式将Pt浆按照预先设计好的加热器形状丝印在陶瓷基片和，在800-950°C下煅烧30-50min，完成加热器的制作。
[0021]基于对现有技术中主流氧传感器存在的问题的研究，本发明采用了一种全新的铁(Fe)掺杂的钛酸锶(SrTiO3)半导体材料来制作氧传感器。钛酸锶材料在与氧气响应的过程中，是晶格氧和气氛氧中发生交换反应，伴随着氧空位、电子的生成及消耗，对应着相应的电阻值发生改变。如下公式所示:
[0022]O； <^V"+2e.+^O2
[0023]根据分析可知，在整个氧分压区间存在η型和P型电导区，在低氧分压范围内(I(T2tl-1O-3Pa)为η型电导区，电导率随着氧分压的升高而降低。而在高氧分压区域(1-1O5Pa)，为P型电导区，电导率随着氧分压的升高而升高。当钛酸锶材料掺入铁元素时，会形成了 SrTihFexCVs连续固溶体，并在钛酸锶材料体内产生氧空位和空穴，同时在导带底能级钛离子3d轨道和价带顶能级氧离子2p轨道之间形成杂质能级,减小了 SrTiO3的禁带宽度，提高其电导率，从而扩大了 P型电导区，更符合实际测试过程中氧分压的变化。同时，铁元素引入时所引入的空穴会对电阻温度系数产生巨大的影响，空穴的迁移率会对电阻温度系数有正向的贡献而空穴浓度对其有负向的贡献。因此，调节掺入铁元素的含量，可以调节钛酸锶材料的电阻温度系数，即调节钛酸锶材料对于温度的依赖性。这就是铁(Fe)掺杂的钛酸锶(SrTiO3)半导体材料作为氧传感器材料的理论基础。实际应用中通过建立起传感器材料电阻和气氛氧分压之间的对应关系，来检测被测气体的氧含量值。
[0024]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
[0025]1、本发明采用铁掺杂钛酸锶材料制作成的氧传感器在700-900°C之间表现出温度不敏感特性。在实际使用中提高了氧传感器的检测精度和适应性能。
[0026]2、本发明采用铁掺杂钛酸锶材料制作的氧传感器，不用参比气，扩大了氧传感器的使用范围。
[0027]3、采用氧化镁作为陶瓷基板与敏感层之间的隔绝层，阻止在高温下敏感层材料原子向陶瓷基板扩散，保持敏感层的稳定性，提高氧传感器的寿命。
[0028]4、本发明涉及的氧传感器结构非常简单，制造工艺容易控制，制造成本低廉，适合大批量生产。
[0029]5、本发明涉及的氧传感器采用了 SK:03、Ti02、Fe2O3三种原材料，通过固相合成法制备氧敏感材料。原材料价格低廉，容易获取。制备工艺简单，容易控制，非常适合大批量生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0030]图1为本发明提供的传感器的结构示意图，其中，Ia为主视图，Ib为后视图；
[0031]图2为四点直流测量法原理示意图；
[0032]图中，I为陶瓷基片，2为氧敏感层，3为检测电极，4为隔绝层，5为加热器，6为恒流源，7为电压表，8为被测材料。
【具体实施方式】
[0033]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0034]如图1所示，本发明提供的铁掺杂钛酸锶氧传感器，它包括陶瓷基片1、氧敏感材料2、检测电极3、隔绝层4和加热器5。
[0035]氧敏感层2的材料分子式为:SrTi0.65Fe0.3503_5,0 ( δ ( 1，简写:STF35。氧敏感层2的材料采用SrC03、Ti02、Fe203三种原材料通过固相合成方法制备出铁掺杂浓度为35%的铁掺杂钛酸锶材料。隔绝层4的材料为氧化镁。隔绝层4用采用丝网印刷的方式印制在陶瓷基板I上，敏感层2用丝网印刷的方式印制在隔绝层4上，氧敏感层2表面烧制有检测电极3，陶瓷基片I的反面制作一层加热器5。
[0036]下面具体说明本发明提供的氧传感器的制备方法:
[0037]1、氧敏感层材料制备:[0038]将SrC03、TiO2, Fe2O3三种材料，通过固相合成方法制作成铁掺杂浓度为35%的铁掺杂钛酸锶粉体材料(SrTia65Fea35CVs)。三种材料的配比(重量比)为=SrCO3(60-70% )、TiO2 (20-25% )、Fe2O3 (10-15% )。材料合成方法如下:
[0039](1.1)原材料混合:
[0040]将配比好的三种原材料放入球磨罐，以氧化锆球为球磨研磨体,加入一定量的乙醇作为球磨介质。以500?800r/min的速度球磨18?32h。球磨完成后,将球磨后所得到的混合物放入到烘箱中烘干。
[0041](1.2)煅烧:
[0042]球磨后得到的原材料放到马弗炉中煅烧，煅烧温度1100-1300°C。保温9-12小时。
[0043](1.3) 二次球磨:
[0044]将煅烧好的原材料进行二次球磨，仍以氧化锆球为球磨研磨体，加入一定量的乙醇作为球磨介质，以500?800r/min的速度球磨18?32h。球磨完成后,将球磨后所得到的混合物放入到烘箱中烘干。
[0045](1.4) 二次煅烧:
[0046]将二次球磨得到的原材料进行第二次煅烧，煅烧温度1100-1300°C，保温9_12小时，最终获得的粉体材料，即为传感器敏感材料。
[0047]2、印刷浆料制备:
[0048]印刷浆料的配方为:丁基卡必醇醋酸酯(28_32wt.%)，邻苯二甲酸二丁酯(8-12wt.% ),乙基纤维素为(5-7% )、司班85为(3_4% ),余量为松油醇。配置完成后在80°C烘箱下烘24h。
[0049]3、隔绝层制备:
[0050]隔绝层设计为长方形，先按照隔绝层图案制作丝网。基体采用一个长方形的陶瓷基片(材料优选氧化铝)。将氧化镁与印刷浆料以质量比1:2?2:1混合形成隔绝层印刷浆料。将制备好的隔绝层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在陶瓷基片上，放置于60?90°C烘箱中烘20?60分钟。将印刷好的隔绝层样品以1_3°C /min的速度升温，升温到1000-1400°C，煅烧时间l_3h，然后随炉降温，制成隔绝层。
[0051]4、敏感层制备:
[0052]敏感层设计为长方形，大小略小于隔绝层。按照敏感层图案制作丝网。将氧敏感层材料与印刷浆料以质量比8:2?6:4混合形成敏感层印刷浆料。将制备好的敏感层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在带隔绝层的陶瓷基片上，放置在空气中晾干，再将样品置于80°C烘箱中烘30min。将印刷好的隔绝层样品以l_3°C/min的速度升温，升温到800-1100°C，煅烧时间l_3h，然后随炉降温，制成氧敏感层。
[0053]5、制备检测电极:
[0054]采用四点直流法测量氧敏感层的电阻。四点直流法测量是在被测材料两端加一恒流源，然后在恒流源电流经过的材料段上选取两个检测点，检测两点间的电压，从而可以得到这段材料的电阻(参见“四点直流测量法原理示意图”)。在制备好的氧敏感层上通过丝网印刷将Pt浆按照预先设计好的电极形状丝印在厚膜氧敏感层上(参见“传感器结构示意图”)，在800-950°C下煅烧30-50min，完成传感器电极制备。
[0055]6、加热器制作:[0056]传感器加热器采用Pt为主要材料，烧制在传感器基片上，氧敏感层的反面(参见“传感器结构示意图”)。通过丝网印刷的方式将Pt浆按照预先设计好的加热器形状丝印在传感器基片上，在800-950°C下煅烧30-50min，完成加热器的制作。
[0057]实例1:
[0058]1、氧敏感层材料制备:
[0059]将SrC03、Ti02、Fe203三种材料，以质量分数68%、21 %、11 %的比例混合，以氧化锆球为球磨研磨体，加入一定量的乙醇作为球磨介质。选择球磨转速500r/min，时间32h。将球磨后得到的原材料放到马弗炉中煅烧，煅烧温度1300°C。保温9小时。重复上述球磨煅烧过程得到氧敏感层材料。
[0060]2、印刷浆料制备:
[0061]印刷浆料的配方为:，丁基卡必醇醋酸酯(28wt.%)，邻苯二甲酸二丁酯(12wt.% ),乙基纤维素为(7% )、司班85为(4%),余量为松油醇。配置完成后在80°C烘箱下烘24h。
[0062]3、隔绝层制备:
[0063]隔绝层设计为长方形，先按照隔绝层图案制作丝网。基体采用一个长方形的氧化铝陶瓷基片。将氧化镁与印刷浆料以质量比1:2混合形成隔绝层印刷浆料。将制备好的隔绝层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在陶瓷基片上，放置于90°C烘箱中烘20分钟。将印刷好的隔绝层样品以2V /min的速度升温，升温到1300°C，保温2小时，然后随炉降温，制成隔绝层。
[0064]4、敏感层制备:
[0065]敏感层设计为长方形，大小略小于隔绝层。按照敏感层图案制作丝网。将氧敏感层材料与印刷浆料以质量比8:2混合形成敏感层印刷浆料。将制备好的敏感层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在带隔绝层的陶瓷基片上，放置在空气中晾干，再将样品置于80°C烘箱中烘30min。将印刷好的隔绝层样品以2V /min的速度升温，升温到1100°C，保温2小时，然后随炉降温，制成氧敏感层。
[0066]5、制备检测电极:
[0067]在制备好的氧敏感层上通过丝网印刷将Pt浆按照预先设计好的电极形状丝印在厚膜氧敏感层上，在90(TC下煅烧30min，完成传感器电极制备。
[0068]6、加热器制作:
[0069]通过丝网印刷的方式将Pt浆按照预先设计好的加热器形状丝印在传感器基片上，在900°C下煅烧30min，完成加热器的制作。
[0070]实例2:
[0071]1、氧敏感层材料制备:
[0072]将SrC03、Ti02、Fe203三种材料，以质量分数60%、25%、15%的比例混合，以氧化锆球为球磨研磨体，加入一定量的乙醇作为球磨介质。选择球磨转速800r/min,时间18h。将球磨后得到的原材料放到马弗炉中煅烧，煅烧温度1100°C。保温12小时。重复上述球磨煅烧过程得到氧敏感层材料。
[0073]2、印刷浆料制备:
[0074]印刷浆料的配方为:，丁基卡必醇醋酸酯(32wt.%)，邻苯二甲酸二丁酯(8wt.% ),乙基纤维素为(5% )、司班85为(3%),余量为松油醇。配置完成后在80°C烘箱下烘24h。
[0075]3、隔绝层制备:
[0076]隔绝层设计为长方形，先按照隔绝层图案制作丝网。基体采用一个长方形的氧化铝陶瓷基片。将氧化镁与印刷浆料以质量比2:1混合形成隔绝层印刷浆料。将制备好的隔绝层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在陶瓷基片上，放置于60°C烘箱中烘60分钟。将印刷好的隔绝层样品以2V /min的速度升温，升温到1100°C，保温3小时，然后随炉降温，制成隔绝层。
[0077]4、敏感层制备:
[0078]敏感层设计为长方形，大小略小于隔绝层。按照敏感层图案制作丝网。将氧敏感层材料与印刷浆料以质量比6:4混合形成敏感层印刷浆料。将制备好的敏感层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在带隔绝层的陶瓷基片上，放置在空气中晾干，再将样品置于60°C烘箱中烘60min。将印刷好的隔绝层样品以2°C /min的速度升温，升温到800°C，保温3小时，然后随炉降温，制成氧敏感层。
[0079]5、制备检测电极:
[0080]在制备好的氧敏感层上通过丝网印刷将Pt浆按照预先设计好的电极形状丝印在厚膜氧敏感层上，在800°C下煅烧50min，完成传感器电极制备。
[0081]6、加热器制作:
[0082]过丝网印刷的方式将Pt浆按照预先设计好的加热器形状丝印在传感器基片上，在800°C下煅烧50min，完成加热器的制作。
[0083]实例1:
[0084]1、氧敏感层材料制备:
[0085]将SrC03、Ti02、Fe203三种材料，以质量分数68%、21 %、11 %的比例混合，以氧化锆球为球磨研磨体，加入一定量的乙醇作为球磨介质。选择球磨转速500r/min，时间32h。将球磨后得到的原材料放到马弗炉中煅烧，煅烧温度1300°C。保温9小时。重复上述球磨煅烧过程得到氧敏感层材料。
[0086]2、印刷浆料制备:
[0087]印刷浆料的配方为:，丁基卡必醇醋酸酯(28wt.%)，邻苯二甲酸二丁酯(12wt.% ),乙基纤维素为(7% )、司班85为(4%),余量为松油醇。配置完成后在80°C烘箱下烘24h。
[0088]3、隔绝层制备:
[0089]隔绝层设计为长方形，先按照隔绝层图案制作丝网。基体采用一个长方形的氧化铝陶瓷基片。将氧化镁与印刷浆料以质量比1:2混合形成隔绝层印刷浆料。将制备好的隔绝层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在陶瓷基片上，放置于90°C烘箱中烘20分钟。将印刷好的隔绝层样品以2V /min的速度升温，升温到1300°C，保温2小时，然后随炉降温，制成隔绝层。
[0090]4、敏感层制备:
[0091]敏感层设计为长方形，大小略小于隔绝层。按照敏感层图案制作丝网。将氧敏感层材料与印刷浆料以质量比8:2混合形成敏感层印刷浆料。将制备好的敏感层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在带隔绝层的陶瓷基片上，放置在空气中晾干，再将样品置于80°C烘箱中烘30min。将印刷好的隔绝层样品以2V /min的速度升温，升温到1100°C，保温2小时，然后随炉降温，制成氧敏感层。
[0092]5、制备检测电极:
[0093]在制备好的氧敏感层上通过丝网印刷将Pt浆按照预先设计好的电极形状丝印在厚膜氧敏感层上，在950°C下煅烧30min，完成传感器电极制备。
[0094]6、加热器制作:
[0095]通过丝网印刷的方式将Pt浆按照预先设计好的加热器形状丝印在传感器基片上，在950°C下煅烧30min，完成加热器的制作。
[0096]实例3:
[0097]1、氧敏感层材料制备:
[0098]将SrC03、Ti02、Fe203三种材料，以质量分数65%、23%、12%的比例混合，以氧化锆球为球磨研磨体，加入一定量的乙醇作为球磨介质。选择球磨转速600r/min，时间30h。将球磨后得到的原材料放到马弗炉中煅烧，煅烧温度1200°C。保温10小时。重复上述球磨煅烧过程得到氧敏感层材料。
[0099]2、印刷浆料制备:
[0100]印刷浆料的配方为:丁基卡必醇醋酸酯(30wt.%)，邻苯二甲酸二丁酯(IOwt.% ),乙基纤维素为(6% )、司班85为(3%),余量为松油醇。配置完成后在80°C烘箱下烘24h。
[0101]3、隔绝层制备:
[0102]隔绝层设计为长方形，先按照隔绝层图案制作丝网。基体采用一个长方形的氧化铝陶瓷基片。将氧化镁与印刷浆料以质量比1:1.2混合形成隔绝层印刷浆料。将制备好的隔绝层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在陶瓷基片上，放置于60°C烘箱中烘60分钟。将印刷好的隔绝层样品以2V /min的速度升温，升温到1200°C，保温2小时，然后随炉降温，制成
隔绝层。
[0103]4、敏感层制备:
[0104]敏感层设计为长方形，大小略小于隔绝层。按照敏感层图案制作丝网。将氧敏感层材料与印刷浆料以质量比6.5:3.5混合形成敏感层印刷浆料。将制备好的敏感层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在带隔绝层的陶瓷基片上，放置在空气中晾干，再将样品置于80°C烘箱中烘30min。将印刷好的隔绝层样品以2°C /min的速度升温，升温到1000°C，保温2小时，然后随炉降温，制成氧敏感层。
[0105]5、制备检测电极:
[0106]在制备好的氧敏感层上通过丝网印刷将Pt浆按照预先设计好的电极形状丝印在厚膜氧敏感层上，在90(TC下煅烧40min，完成传感器电极制备。
[0107]6、加热器制作:
[0108]过丝网印刷的方式将Pt浆按照预先设计好的加热器形状丝印在传感器基片上，在900°C下煅烧40min，完成加热器的制作。
[0109]以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例和附图所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。
【权利要求】
1.一种铁掺杂钛酸锶氧传感器，其特征在于，它包括陶瓷基片、氧敏感材料、检测电极、隔绝层和加热器；氧敏感层的材料分子式为:SrTia65Fea35CVpO < δ <1，隔绝层的材料为氧化镁，隔绝层用采用丝网印刷的方式印制在陶瓷基板上，敏感层用丝网印刷的方式印制在隔绝层上，氧敏感层表面烧制有检测电极，陶瓷基片的反面制作有一层加热器。
2.根据权利要求1所述的铁掺杂钛酸锶氧传感器，其特征在于，所述氧敏感层的材料采用 SrCO3> TiO2 和 Fe2O3 三种原材料，按质量比为=SrCO3:60-70%, TiO2 =20-25%, Fe2O3:10-15%,通过固相合成方法制备出铁掺杂浓度为35%的铁掺杂钛酸锶材料。
3.—种权利要求1所述的铁掺杂钛酸锶氧传感器的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤: 第I步制作隔绝层: 将氧化镁与印刷浆料以质量比1:2~2:1混合形成隔绝层印刷浆料，再将制备好的隔绝层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在陶瓷基片上，放置在空气中晾干后烘干，再以1_3°C /min的速度升温，升温到1000-1400°C，烧结时间lh_3h，然后随炉降温，制成隔绝层； 第2步制作敏感层: 将氧敏感层材料与印刷浆料以质量比8:2~6:4混合形成敏感层印刷浆料，将制备好的敏感层印刷浆料通过丝网均匀地印刷在带隔绝层的陶瓷基片上，放置在空气中晾干后烘干；再将以1_3°C /min的速度升温，升温到800-1100°C，烧结时间l_3h，然后随炉降温，制成氧敏感层； 第3步制备检测电极: 采用四点直流法测量氧敏感层的电阻，在制备好的氧敏感层上通过丝网印刷将电阻浆料按照预先设计好的电极形状丝印在氧敏感层上，在800-950°C下煅烧30-50min，完成传感器检测电极的制备； 第4步制作加热器: 通过丝网印刷的方式将Pt浆按照预先设计好的加热器形状丝印在陶瓷基片和，在800-950°C下煅烧30-50min，完成加热器的制作。
4.根据权利要求3所述的铁掺杂钛酸锶氧传感器的制备方法，其特征在于，氧敏感层材料的制备过程为: (1)原材料混合:
将 SrCO3> TiO2 和 Fe2O3 按质量比为:SrCO3:60-70%, TiO2:20-25%, Fe2O3:10-15%,--入球磨罐，以氧化锆球为球磨研磨体，加入乙醇作为球磨介质，以500~800r/min的速度球磨18~32h，球磨完成后，将球磨后所得到的混合物烘干； (2)煅烧: 球磨后得到的原材料放到马弗炉中煅烧，煅烧温度1100-1300°C，保温9-12小时； (3)二次球磨: 将煅烧好的原材料进行二次球磨，仍以氧化锆球为球磨研磨体，加入乙醇作为球磨介质，以500~800r/min的速度球磨18~32h,球磨完成后,将球磨后所得到的混合物烘干； (4)二次煅烧: 将二次球磨得到的原材料进行第二次煅烧，煅烧温度1100-1300°C，保温9-12小时，最终获得的粉体材料，即为传感器敏感材料。
【文档编号】G01N27/04GK104007144SQ201410259637
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】郭新, 杨浩, 李华曜 申请人:武汉华敏测控技术股份有限公司