一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法
【专利摘要】本发明提供了一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法。包括下列步骤：提供磨削晶圆，利用晶圆切片机的精确定位和切割功能将晶圆切成尺寸为2-2.3mm×2.3mm大小的方形样块；取<110>晶向处相邻的两个样块进行超声波清洗，取出样块待其自然干燥，然后将两个样块的磨削面对粘，制成试样，将试样在100℃下加压固化；试样固化后进行树脂镶样形成包埋体，待树脂固化后将包埋体粘到钢制圆柱台中心处；先后通过粗细砂纸将包埋体双面减薄，然后进行充分的抛光，当厚度达到80-90μm时进行凹坑和离子减薄最终得到透镜观测试样。
【专利说明】 一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体制造【技术领域】和材料分析领域，尤其涉及制作透射电镜(TEM)样品的方法。
【背景技术】
[0002]硅晶圆是主要的半导体基底材料，目前90%的半导体元器件的基底材料为硅晶圆。然而，晶圆初始厚度较大，目前200mm晶圆的初始厚度为730 μ m左右，300mm晶圆的厚度将会更大，晶圆的厚度不能满足封装的要求，因此需要对晶圆进行机械减薄。目前晶圆减薄的主流技术是晶圆自旋转磨削技术，然而磨削加工不可避免地给晶圆表面/亚表面带来损伤。磨削损伤将引起晶圆的翘曲，降低晶圆的强度，增加晶圆的运输难度，影响后续抛光效率和封装良率。为了对晶圆表面的损伤进行评估和控制，需要一种合适的损伤检测仪器/方法对晶圆表面的损伤进行观测和表征。透射电子显微镜(TEM)是集成电路领域观测损伤深度和微观结构重要的工具，其以高能电子束为光源，将经过加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与试样中的原子因碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。由于电子束的穿透能力很弱，因此透射电镜试样厚度需要减薄至lOOnm，高分辨率透射电镜试样厚度需要达到30-40nm。对于硅这种脆性材料，要把试样厚度减薄到纳米尺度是极其困难的。传统的试样制作方法是先将尺寸稍大的试样减薄到一定的厚度，然后再利用超声波切割机把试样切割成适合凹坑仪凹坑的尺寸(对于矩形试样对角线长度< 3mm)，然而薄的试样(特别是脆性材料)在微小力的作用极其容易破裂。因此需要提前将试样切割成可以进行凹坑的尺寸进行镶样，然后磨抛至可以机械凹坑厚度(80-90μπι)。当凹坑区的厚度达到30-40 μ m时进行离子减薄。
【发明内容】
[0003]本发明提出了一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法，以解决大尺寸磨削晶圆电子透射显微镜截面试样机械预减薄过程易碎问题。
[0004]为解决上述问题，本发明提供了一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0005]提供磨削晶圆，正面粘贴保护蓝膜，切割沿着晶圆表面〈110〉晶向切出长宽2-2.3mmX 2-2.3mm大小的正方形样块；
[0006]取晶圆边缘〈110〉处相邻的两个样块置入丙酮中超声清洗2-3分钟，取出样块，待其自然干燥，然后将两个样块的磨削面对粘，形成试样，利用试样夹具对试样加压，然后在100°C下固化15小时,所述试样夹具由底座、弹簧、把手以及试样搁置槽构成,底座的一侧开有用于把手穿过的孔，把手外设有弹簧，底座的一另侧设有试样搁置槽；
[0007]将试样的切割面立于硅胶磨具内进行镶样，形成包埋体，待包埋体固化后将树脂块粘贴在平衡研磨台上，所述平衡研磨台由圆柱台和钢环同轴构成；
[0008]将包埋体粘贴到平衡研磨台的圆柱台底端中心处，利用柱形磨抛台的重量对试样施压；然后用钢环套住圆柱台并将其放在安置好#800砂纸的磨抛机旋转台上，磨抛台转速设定为300-400rpm/min，手持钢环对试样进行减薄，减薄过程中用千分尺检测试样的厚度，当试样的厚度达到480-500 μ m时更换#2000砂纸对试样进行二次减薄，直到试样的厚度达到400-450 μ m时停止；然后利用粒度为0.25 μ m的磨抛液对试样进行抛光直到在显微镜下观测不到磨痕为止；
[0009]将抛光完成面粘贴在柱形磨抛台上；先通过#800的砂纸对另一面减薄到200-220 μ m然后更换#2000砂纸进行二次减薄，当试样的厚度达到80-90 μ m时利用粒度为0.25 μ m的磨抛液进行抛光直到在显微镜下观测不到磨痕为止。
[0010]进一步，所述晶圆直径大于200mm,晶圆厚度小于300mm。
[0011]进一步，切割采用晶圆切片机，切割参数为:轴转10000-12000rpm，进刀速度
0.1-0.4mm/s,位精度 0.002mm/210mm,刀片直径 Φ58ι?πι。
[0012]本发明可以取得如下有益效果:
[0013]1、本发明解决了脆性材料(特别是硅晶圆)损伤微观结构观测时透射电镜截面试样机械预减薄难的问题，同时适用于电子透镜平面试样的制作。
[0014]2、本发明操作步骤简单，经济适用，可以获得高质量脆性材料透射电镜机械预减薄试样。
【专利附图】
【附图说明】
:
[0015]图1为切割晶圆表面示意图
[0016]图2为加压夹具俯视图
[0017]图3为加压夹具正视图
[0018]图4为钢制圆柱台部件图
[0019]图5为钢制圆柱台正视图
[0020]图6本发明流程图
[0021]图7为该方法得到的机械减薄后试样图
[0022]图中:
[0023]101—为切片机切出的样块，201—为弹簧，202—为夹具把手
[0024]203一为夹具底座,204一为试样搁置槽,401一为钢环
[0025]402—为钢制圆柱台
【具体实施方式】
[0026]下面结合附图对本发明具体实施步骤进行详细说明
[0027]图1为切割后晶圆表面示意图，切片过程中将晶圆正面贴上蓝膜以保护晶圆，切割方向平行和垂直于晶圆〈110〉晶向，利用切片机的X、Y方向平移和进给功能把晶圆切成2-2.3mmX 2-2.3mm大小的正方形样块；在晶圆边缘〈110〉晶向处取相邻的切割样块101进行超声波清洗2-3分钟，经过自然干燥后，将所取样块101的磨削面利用M-B0ND610胶对粘。
[0028]图2为加压夹具示意图，拉动把手202把对粘后的试样置入试样搁置槽204，然后松开把手利用弹簧201的回弹力对试样进行加压，最后把夹具和试样放在100°C恒温箱里固化，然后置于常温下冷却。
[0029]图4为钢制圆柱台示意图，将固化好的试样利用502胶水粘贴到高度为50mm的钢制圆柱台402底端中心处，利用柱形磨抛台的重量对试样施压。然后用钢环401套住钢制圆柱台并将其放在安置好#800砂纸的磨抛机旋转台上，手持钢环401对试样进行减薄，减薄过程中用千分尺检测试样的厚度，当试样的厚度达到480-500 μ m时更换#2000砂纸对试样进行二次减薄，直到试样的厚度达到400-450 μ m时停止。然后利用粒度为0.25 μ m的磨抛液对试样进行抛光直到在显微镜下观测不到磨痕为止。
[0030]利用丙酮溶解502胶水，将抛光完成面粘贴在柱形磨抛台上。先通过#800的砂纸对另一面减薄到200-220 μ m然后更换#2000砂纸进行二次减薄，当试样的厚度达到80-90 μ m时利用粒度为0.25 μ m的磨抛液进行抛光直到在显微镜下观测不到磨痕为止。然后利用凹坑仪进行凹坑，待凹坑处的厚度达到30-40 μ m时，进行离子减薄直至试样达到透射电镜试样要求厚度。
【权利要求】
1.一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法，其特征在于，包括以下步骤: 提供磨削晶圆，正面粘贴保护蓝膜，切割沿着晶圆表面〈110〉晶向切出长宽.2-2.3mmX 2-2.3mm大小的正方形样块； 取晶圆边缘〈110〉处相邻的两个样块置入丙酮中超声清洗2-3分钟，取出样块，待其自然干燥，然后将两个样块的磨削面对粘，形成试样，利用试样夹具对试样加压，然后在100°C下固化15小时，所述试样夹具由底座、弹簧、把手以及试样搁置槽构成，底座的一侧开有用于把手穿过的孔，把手外设有弹簧，底座的另一侧设有试样搁置槽； 将试样的切割面立于硅胶磨具内进行镶样，形成包埋体，待包埋体固化后将树脂块粘贴在平衡研磨台上，所述平衡研磨台由圆柱台和钢环同轴构成； 将包埋体固化好的试样利用502胶水粘贴到平衡研磨台的圆柱台底端中心处，利用柱形磨抛台的重量对试样施压；然后用钢环套住圆柱台并将其放在安置好#800砂纸的磨抛机旋转台上，磨抛台转速设定为300-400rpm/min,手持钢环对试样进行减薄,减薄过程中用千分尺检测试样的厚度，当试样的厚度达到480-500 μ m时更换#2000砂纸对试样进行二次减薄，直到试样的厚度达到400-450 μ m时停止；然后利用粒度为0.25 μ m的磨抛液对试样进行抛光直到在显微镜下观测不到磨痕为止； 将抛光完成面粘贴在柱形磨抛台上；先通过#800的砂纸对另一面减薄到200-220 μ m然后更换#2000砂纸进行二次减薄，当试样的厚度达到80-90 μ m时利用粒度为0.25 μ m的磨抛液进行抛光直到在显微镜下观测不到磨痕为止。
2.根据权利要求1所述一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法，其特征在于所述晶圆直径大于200mm,晶圆厚度小于300mm。
3.根据权利要求1所述一种磨削晶圆透射电镜试样机械减薄方法，其特征在于切割采用晶圆切片机，切割参数为:轴转10000-12000rpm，进刀速度0.1-0.4mm/s，位精度.0.002mm/210mm,刀片直径 Φ58ι?πι。
【文档编号】G01N1/32GK104075928SQ201410265366
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月13日 优先权日:2014年6月13日
【发明者】秦飞, 孙敬龙, 安彤, 王仲康, 唐亮 申请人:北京工业大学