一种测定十四醇含量的方法
【专利摘要】本发明提供了一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：用萃取溶剂超声萃取待测物中的十四醇，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。本发明首次采用了GC-MS的方法来实现待测物质(特别是表面活性剂)中的十四醇的含量。此外，本发明提供的方法具有快速，回收率高，选择性强，污染小，检测限低的特点。
【专利说明】-种测定十四醇含量的方法 【技术领域】
[〇〇〇1] 本发明属于分析化学领域，具体地，涉及一种测定十四醇含量的方法，特别是针对 表面活性剂中十四醇含量的测定。 【背景技术】
[0002] 表面活性剂由于具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、 防腐、抗静电等一系列物理化学作用及相应的实际应用，成为一类灵活多样、用途广泛的精 细化工产品。
[0003] 就人们所知的，表面活性剂在日常生活中常常被应用于日用化学品，如、洗涤剂、 护肤品等领域中。然，就本领域技术人员可知，表面活性剂的应用领域相当广泛，几乎可以 将其使用到所有的精细化工/化学品的生产中去。
[0004] 十四醇可作为有机合成和表面活性剂的原料。往往被应用于生产十四烷基聚氧乙 烯醚琥珀酸单磺酸钠和十四烷基聚氧丙烯醚琥珀酸单脂磺酸钠的主要原料。因此，检验产 品中，特别是表面活性剂产品中十四醇的含量尤为重要。但是，现有的检测技术中，检测步 骤较为复杂，且检出限较高，进而导致其应用领域受限。
【发明内容】
[0005] 针对上述缺陷，本发明提供的方法解决了测定待测物（特别是，表面活性剂）中 十四醇的问题。实现了分析待测物（特别是针对表面活性剂这类物质）中，是否存在有十四 醇的检测。本发明提供的无水乙醇超声萃取的方法快速，回收率高，对仪器不造成污染，并 有效的降低了检出限。
[0006] 本发明提供了一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：用萃取溶剂超声萃取待 测物中的十四醇，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。
[0007] 其中，上述待测物优选为表面活性剂。
[0008] 上述萃取溶剂可以选自醇类、醚类、芳烃类（如、甲苯）、丙酮等可作为溶剂使用的 化合物。可以为纯溶液，也可以为混合溶液。优选为无水乙醇。
[0009] 上述萃取过程可以为一次或多次，优选为2-3次。
[〇〇1〇] 具体地，上述用萃取溶剂超声萃取十四醇的过程可以包括以下步骤：
[0011] 步骤一、准确称取样品于棕色瓶中，加入萃取溶剂，旋紧瓶盖，于40-50°C超声萃取 20-30min，待溶液冷却至室温；
[0012] 在上述步骤中，每1. 0000±0. 0005g样品优选加入20-30ml溶剂。
[0013] 步骤二、重复至少一次的上述步骤一，合并超声溶液。
[0014] 步骤三、将上述超声溶液转移至容量瓶中，用萃取溶剂洗涤棕色玻璃瓶至少一次 后，用萃取溶剂定容。
[0015] 过滤四、过滤后，进行GC/MS分析；
[0016] 此外，在上述步骤二和步骤三之间，还可以包括洗涤程序，该洗涤程序具体为：采 用萃取溶剂洗涤棕色瓶至少一次，合并洗涤后的溶液至超声溶液中。
[0017] 另外，在气相色谱质谱联用法中，气相色谱柱优选采用BD-WAX柱（在本发明还可 选择的采用其它规格或型号的GC柱），规格为柱长30米，柱内径为0. 25毫米，膜厚为0. 25 微米；
[0018] 优选地，气相色谱进样口温度设定为280°C，程序升温为初温120°C，保持lmin，以 10°C /min的速率升温至220°C，保持2min，进样；
[0019] 气相色谱的进样方式为分流进样，分流比为8-10:1，流速为1. 0-2. Oml/min。
[0020] 质谱采集采用选择离子扫描方式，离子扫描方式的扫描时间优选为2-15分钟，扫 描尚子优选为83, 111，125。
[0021] 本发明的作用和效果
[0022] 本发明首次采用了 GC-MS的方法来实现待测物质（特别是表面活性剂）中的十四 醇含量的测定。此外，本发明提供的方法具有快速，回收率高，选择性强，污染小，检测限低 的特点。
[0023] 说明书附图
[0024] 附图1、十四醇总离子流图。
[0025] 附图2、十四醇提取离子图。 【具体实施方式】
[0026] 实施例一、表面活性剂中十四醇含量的测定
[0027] 1.样品的制备：
[0028] 1)样品分散混匀。
[0029] 2)准确称取1. 0000±0. 0005g样品于40mL棕色玻璃瓶中，再加入20mL无水乙醇 (根据样品的不同，本步骤中无水乙醇的量可以为20ml、25ml，30ml不等，其中，无水乙醇也 可以为丙酮、甲苯、甲醇代替），旋紧瓶盖，于40°C超声萃取30min，（根据样品的不同，本步 骤中的温度可以为4〇1：、451：、5〇1：不等 ；超声萃取的时间可以为2〇1^11，251^11，3〇1^11不 等），待溶液冷却至室温；
[0030] 3)再向样品中加入20mL无水乙醇溶剂（根据样品的不同，本步骤中无水乙醇的量 可以为20ml、25ml，30ml不等），重复上述超声和转移步骤，并用少量（l-10ml)无水乙醇洗 涤棕色瓶2-3次，合并两次超声和洗涤的溶液；
[0031] 4)将溶液转移至lOOmL容量瓶中，用少量（l-10ml)无水乙醇洗涤棕色玻璃瓶2-3 次，合并洗涤液于l〇〇mL毫升容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。过滤后进GC/MS分析。
[0032] 2.设定仪器参数
[0033] 1)气相色谱仪备件:
[0034] 气相色谱仪：Agilent7890A_5975C
[0035] 色谱柱：DB-WAX 毛细管柱 0.25mmX30mX0.25ym
[0036] 进样 口温度：280°C或 290°C或 300°C
[0037] 传输线温度：280°C或 290°C或 300°C
[0038] 载气流速：1. OmL/min，恒流（或为 2mL/min 或 4mL/min 或 5mL/min)
[0039] 进样模式：分流进样，分流比为10:1(或为8:1或9:1)
[0040] 进样体积：1 μ L
[0041] 程序升温：初温120°C (或为100°C或110°C )，保持lmin (或为3min或5min)，以 10°C /min(或为5°C /min或8°C /min)的速率升温至220°C (或为240°C或250°C )，保持 2min (或为 5min 或 8min 或 lOmin) 〇
[0042] 2)质谱备件:
[0043] 溶剂延迟：5min
[0044] 采集方式：SM模式
[0045] 离子源温度：230°C
[0046] 四极杆温度：150 °C
[0047] 3.定性和定量
[0048] 1)定性
[0049] 经样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图和标准物质质谱图相比较 比较，确定样品中是否检出待测物。
[0050] 2)定量
[0051] 采用标准曲线外标法定量：
[0052]
[0053] 具体如下所示：
【权利要求】
1. 一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：用萃取溶剂超声萃取待测物中的十四 醇，采用气相色谱质谱联用法测定其含量。
2. 如权利要求1所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述待测物为表面 活性剂。
3. 如权利要求1所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述萃取溶剂为无 水乙醇。
4. 如权利要求1所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述萃取过程为一 次或以上。
5. 如权利要求1-4任一所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于，所述用萃取 溶剂超声萃取十四醇的过程包括以下步骤： 步骤一、准确称取样品于棕色瓶中，加入萃取溶剂，旋紧瓶盖，于40-50°C超声萃取 20-30分钟，待溶液冷却至室温； 步骤二、重复至少一次的步骤一，合并超声溶液； 步骤三、将上述超声溶液转移至容量瓶中，用萃取溶剂洗涤棕色玻璃瓶至少一次后，用 萃取溶剂定容； 过滤四、过滤后，进行GC/MS分析； 其中，在步骤一中，每1. 〇〇〇〇±〇. 0005g样品加入20-30ml溶剂。
6. 如权利要求5所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述步骤二和步骤 三之间，还可以包括洗涤程序， 所述洗涤程序为：采用萃取溶剂洗涤棕色瓶至少一次，合并洗涤后的溶液至超声溶液 中。
7. 如权利要求1-4任一所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述气相色 谱质谱联用法中， 气相色谱进样口温度设定为280-300°C，程序升温为初温100-120°C，保持l_5min，以 5-10°C /min的速率升温至220-250°C，保持2-10min，进样； 质谱采集采用选择离子扫描方式。
8. 如权利要求7所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于： 气相色谱柱采用BD-WAX柱； 所述气相色谱柱的规格为柱长30米，柱内径为0. 25毫米，膜厚为0. 25微米；所述气相 色谱的进样方式为分流进样，分流比为8-10:1，流速为1. 0-2. Oml/min。
9. 如权利要求7所述的一种测定十四醇含量的方法，其特征在于：所述离子扫描方式 的扫描时间为2-15分钟，扫描离子为83, 111，125。
【文档编号】G01N30/02GK104111289SQ201410276371
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年6月19日 优先权日:2014年6月19日
【发明者】袁君, 赵红峰 申请人:普研（上海）标准技术服务有限公司