糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法
【专利摘要】一种糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法是通过高效液相色谱法，以葡萄糖作为单糖对照品，以麦芽三糖作为多糖对照品。适用的产品范围包括直链烷基糖苷、支链烷基糖苷和醇醚糖苷。本发明具有检测效果好，灵敏度较高，可同时分别测定产品中单糖和多糖含量的优点。
【专利说明】糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法 【技术领域】
[〇〇〇1] 本发明属于精细化工产品检测【技术领域】，具体涉及糖苷表面活性剂产品中单糖、 多糖含量的测定方法。 【背景技术】
[0002] 糖苷表面活性剂是以烷基为疏水基，糖基为亲水基的一类表面活性剂，一般以烷 基醇、烷基醇醚和葡萄糖为原料合成，常见的产品类型根据原料的不同可分为直链烷基糖 苷、支链烷基糖苷、醇醚糖苷等，糖苷表面活性剂以来源于生物质资源的葡萄糖作为原料， 属于典型的绿色表面活性剂，随着绿色生活理念深入人心，这类产品的绿色、安全优势得到 广泛认可；另外，国际油价的波动式上涨导致源于石油的传统表面活性剂成本上升，也在一 定程度上扩大了糖苷产品的优势，所以近年来糖苷表面活性剂在国内的生产规模和应用领 域都在快速增长和扩大。
[0003] 糖苷表面活性剂一般通过直接缩醛化清洁工艺脱水缩合得到，在反应完毕后会有 少量原料糖残留，同时在主反应进行的过程中还存在葡萄糖自聚的副反应生成多糖，而残 糖和多糖都没有表面活性，属于产品杂质，如果含量超过一定限度会降低产品质量甚至影 响产品性能，所以需要作为中控指标进行严格控制。目前，残糖的含量大多通过菲林试剂法 测定，方法选择性不强，对操作人员的主观经验依赖较大，而多糖则缺乏简便快捷、灵敏度 较高的测定方法，给糖苷产品的工艺改进和质量提高带来困扰。
[0004] 在早期文献中，曾有采用乙醇抽提后称重的方法来检测烷基糖苷中二糖多糖的含 量[张剑，日用化学工业，1995,（5) :31]，但属于基础分析方法，对微量物质的检测灵敏度 不足。后来，也有采用高效液相色谱法对烷基糖苷中糖含量进行分析的报道，但都局限在仅 测定葡萄糖的含量[刘媛，化学研究与应用，1996, 8 (2) : 289]，或者仅分析葡萄糖加多糖总 含量[陈敬德，色谱，2005, 23(5) : 562]，无法同时测定葡萄糖和多糖各自的准确含量，而且 这些报道皆是以示差折光分析仪作为检测器，这种检测器无法使用梯度洗脱，只能始终使 用大比例有机相的溶剂作为流动相，导致糖峰与其它物质的分离度很低，检测效果不佳。
【发明内容】
[0005] 本发明提供一种检测效果好，灵敏度较高，同时分别测定产品中单糖和多糖含量 的糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法。
[0006] 本发明测定糖苷表面活性剂产品中糖含量的方法是通过高效液相色谱法，以葡萄 糖作为单糖对照品，以麦芽三糖作为多糖对照品。适用的产品范围包括直链烷基糖苷、支链 烷基糖苷和醇醚糖苷，产品分子结构可用如下的通式表示：
[0007]
【权利要求】
1. 一种糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤： (1) 色谱条件：使用包括泵、混合器、蒸发光散射检测器以及配套工作站组成的液相色 谱仪，在C18反相色谱柱上，以甲醇和水为流动相，流速lmL · mirT1梯度洗脱，洗脱程序为： Omin至小于等于5min，为10%甲醇，5min至小于等于25min由10%甲醇线性变为95%甲 醇，25min?30min为95 %甲醇； (2) 标准曲线的建立：精密称取葡萄糖，加水溶解定容，配制浓度为0. 4mg 的葡萄 糖溶液，再分别稀释得到 〇· 2mg lmg 08mg 05mg 02mg *mL_1 的葡萄糖溶液，分别进样，记录峰面积，以浓度的对数值为横坐标、峰面积的对数值为纵坐 标进行线性回归，回归方程相关系数应大于〇. 999 ;麦芽三糖同法操作； (3) 样品分析：取糖苷样品0. 4?1. Og，精确至0. OOOlg，加水50. OOmL，称定重量，超声 提取15min，放至室温，加水补足减失的重量，摇匀即得样品溶液，进样，记录峰面积； (4) 外标两点对数方程法计算：以单糖为例，将样品溶液峰面积与标准曲线对比，选择 其中两点作为对照品溶液，对照品浓度范围应包含样品溶液在内并尽量与之接近，计算以 下外标两点对数方程中常数k和b，再将试样单糖峰面积带入方程，计算得到试样溶液单糖 浓度，同法计算得到多糖浓度，平行测样3次，单糖和多糖含量各自的相对标准偏差不超过 5%。 IgA = k lgc+b 其中：A为峰面积，c为浓度，k、b为待测常数。
2. 如权利要求1所述的一种糖苷表面活性剂产品中糖含量的测定方法，其特征在于所 述的糖苷表面活性剂产品包括直链烷基糖苷、支链烷基糖苷或醇醚糖苷，其分子结构为如 下的通式：
其中：R为C8-C18的直链或支链烷基，m为1. 2-1. 8, η为0-3。
【文档编号】G01N30/06GK104111293SQ201410318579
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月7日 优先权日:2014年7月7日
【发明者】张军, 杨秀全, 白亮, 周媛 申请人:中国日用化学工业研究院