高分子微孔隔膜的吸液率的测试方法及测试装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种高分子微孔隔膜的吸液率的测试方法,包括如下步骤：步骤1：按照卷绕式或者叠片式锂离子电池制作卷芯，将卷芯放入铝塑膜内进行顶封和侧封得到隔膜样品；步骤2：将隔膜样品进行真空烘烤；步骤3：将烘烤后的隔膜样品进行称重，记做G1；步骤4：浸泡溶液；步骤5：将抽真空热封后的铝塑膜进行称重测量，记做G2；隔膜的吸液率η的计算公式如下：η＝(G2-G1)/S*100％。本发明还公开一种测试装置。本发明具有能减少人为误差和减少环境影响、测试结果的一致性和重现性高、方便涂覆隔膜和基膜之间吸液性能比对的优点。
【专利说明】高分子微孔隔膜的吸液率的测试方法及测试装置
【技术领域】
[0001] 本发明涉及锂离子二次电池，尤其是涉及一种能减少人为误差和减少环境影响、 测试结果的一致性和重现性高、方便涂覆隔膜和基膜之间吸液性能比对的高分子微孔隔膜 的吸液率的测试方法及测试装置。
【背景技术】
[0002] 锂离子电池自面世以来，以其相对于其他二次电池所具有的能量密度高、循环寿 命长、自放电率小、无记忆效应及绿色环保等优点，成为化学电源领域中最具竞争优势的电 池。目前，锂离子电池已广泛应用于笔记本电脑、数码产品以及电动汽车、混合动力汽车甚 至航空航天等领域。随着新能源电动车的发展，锂离子电池的市场增长率也稳定在15%左 右，如果新能源电动车市场出现放量式增长，其真实增长率将远大于15%。
[0003] 而锂离子电池一般都包括电极、电解液、隔膜和外壳四个基本组成部分。隔膜通常 置于电池两极之间，主要的作用是防止正负极间形成电子导通电路，而允许离子导通。电池 对隔膜的性能要求十分严格，它的好坏直接影响电池的电化学性能和安全性能，因此对隔 膜性能的测试是衡量判断一个隔膜优劣的重要手段。
[0004] 目前隔膜的吸液率、保液率的测试都是采用浸泡溶剂称重法测量，受人为因素和 环境因素的影响，测试结果的一致性和重现性都比较差；在测试过程中对样品的处理方式 比较粗糙，这样对测试结果引入的人为误差较大；另外由于涂覆隔膜涂层材料的密度和基 膜的材料密度差异，此测量方法中的计算方式无法进行涂覆隔膜和基膜之间的比对。
【发明内容】
[0005] 为克服上述缺点，提供一种能减少人为误差和减少环境影响、测试结果的一致性 和重现性高、方便涂覆隔膜和基膜之间吸液性能比对的高分子微孔隔膜的吸液率的测试方 法。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术措施实现的，一种高分子微孔隔膜的吸液率的测试 方法，包括如下步骤：
[0007] 步骤1 :按照卷绕式或者叠片式锂离子电池的制作方法，将面积为S的隔膜卷绕成 或折叠成20-100层的卷芯，将卷芯放入铝塑膜内，然后按照软包装锂离子电池的生产方法 将放入卷芯的铝塑膜进行顶封和侧封得到隔膜样品；
[0008] 步骤2 :在浸泡溶液之前需，将隔膜样品进行真空烘烤，真空度在_0.08MPa- -0. IMPa之间，烘烤温度在60°C-90°C，烘烤时间在2h - 10h，用于将样品中的水分充分排 出；
[0009] 步骤3 :为了降低环境湿度对测试结果的影响，防止溶剂中的溶质与空气中的水 分发生反应影响测试结果，烘烤后的隔膜吸液操作应在干燥环境中进行，。在环境湿度在 1 %以下中，将烘烤后的隔膜样品进行称重，记做G1 ;
[0010] 步骤4:浸泡溶液，为了能够保证溶剂充分浸润到隔膜微孔中，溶液应充分包围隔 膜，液面高于隔膜10-30mm，然后将浸泡隔膜样品置于真空度为-ο. 08--0. IMPa的真空环 境中1 一lOmin，为了防止在抽真空过程中，溶液随气流抽出污染铝塑膜，抽真空的速率不应 太快；
[0011] 步骤5 :真空静置完成后，将铝塑膜中游离的电解液倒出，然后将铝塑膜按照软包 装锂离子电池的制作方法进行抽真空热封操作，为了能够将铝塑膜中的气体和残余的游离 态溶液尽可能多的抽出，真空度应小于-0. 〇9MPa，将抽真空热封后的铝塑膜进行称重测量， 记做G2 ;
[0012] 隔膜的吸液率n的计算公式如下：
[0013] η = (G2_G1)/S*100%。
[0014] 作为一种优选方式，所述隔膜为聚乙烯微孔隔膜、聚丙烯微孔隔膜、聚丙烯一聚乙 烯微孔隔膜、无纺布微孔隔膜、聚酰亚胺微孔隔膜中的一种或者是任一种作为基膜进行表 面涂覆的涂覆隔膜，隔膜的孔径大小分布在〇. 01 μ m-2 μ m之间。
[0015] 作为一种优选方式，所述步骤4浸泡溶液中的溶剂为碳酸乙烯酯（EC)、碳酸丙烯 酯（PC)、二甲基碳酸酯（DMC)、二乙基碳酸酯（DEC)、甲乙基碳酸酯（EMC)等链状结构或环状 结构的有机溶剂中的一种或者多种溶剂的混合物。
[0016] 作为一种优选方式，所述步骤4浸泡溶液中的溶质为LiPF6、LiBF4、LiCF 3S03、 LiC104、KI、LiCl、KCNS 等有机电解质。
[0017] 作为一种优选方式，所述步骤4浸泡溶液的浓度在0. 5mol/L - 2. Omol/L之间。
[0018] 本发明还公开了一种测试高分子微孔隔膜的吸液率的测试装置，包括手套箱，所 述手套箱密封分隔成三个独立的空间，各独立空间内分别放置有注液装置、真空静置装置 和真空热封装置，所述注液装置和真空热封装置通过气管连接在一转轮除湿装置上。
[0019] 本发明所采用的方法，能减少人为误差和减少环境影响，测试结果的一致性和重 现性高，方便涂覆隔膜和基膜之间吸液性能的比对。另外本测试方法模拟了隔膜在锂离子 电池中的使用环境，测试结果更加接近隔膜的真实使用情况，更能精确的反映隔膜的吸液 性能。
[0020] 本发明通过抽真空的方式排除隔膜表面残留的溶液对测试准确度的影响，并避免 了因人为操作对测试结果的影响；通过单位面积隔膜的吸液率的计算方式，可以进行涂覆 隔膜和基膜吸液性能的对比；本发明的方法模拟了隔膜的使用环境，尤其贴近锂离子电池 的生产工艺，测试结果更有代表性和说服力。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1为本发明实施例测试装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0022] 下面对本发明作进一步详细说明。
[0023] -种高分子微孔隔膜的吸液率的测试方法，包括如下步骤：
[0024] 步骤1 :按照卷绕式或者叠片式锂离子电池的制作方法，将面积为S的隔膜卷绕成 或折叠成20-100层的卷芯，将卷芯放入铝塑膜内，然后按照软包装锂离子电池的生产方法 将放入卷芯的铝塑膜进行顶封和侧封得到隔膜样品；
[0025] 步骤2 :在浸泡溶液之前需，将隔膜样品进行真空烘烤，真空度在_0.08MPa- -0. IMPa之间，烘烤温度在60°C-90°C，烘烤时间在2h - 10h，用于将样品中的水分充分排 出；
[0026] 步骤3 :为了降低环境湿度对测试结果的影响，防止溶剂中的溶质与空气中的水 分发生反应影响测试结果，烘烤后的隔膜吸液操作应在干燥环境中进行，。在环境湿度在 1 %以下中，将烘烤后的隔膜样品进行称重，记做G1 ;
[0027] 步骤4:浸泡溶液，为了能够保证溶剂充分浸润到隔膜微孔中，溶液应充分包围隔 膜，液面高于隔膜10 - 30mm，然后将浸泡隔膜样品置于真空度为-0. 08--0. IMPa的真空环 境中1 一lOmin。为了防止在抽真空过程中，溶液随气流抽出污染铝塑膜，抽真空的速率不 应太快。
[0028] 步骤5 :真空静置完成后，将铝塑膜中游离的电解液倒出，然后将铝塑膜按照软包 装锂离子电池的制作方法进行抽真空热封操作，为了能够将铝塑膜中的气体和残余的游离 态溶液尽可能多的抽出，真空度应小于-〇. 〇9MPa。将抽真空热封后的铝塑膜进行称重测量， 记做G2 ;
[0029] 隔膜的吸液率η的计算公式如下：
[0030] η = (G2_G1)/S*100%。
[0031] 本测试方法通过抽真空的方式排除隔膜表面残留的溶液对测试准确度的影响，并 避免了因人为操作对测试结果的影响；通过单位面积隔膜的吸液率的计算方式，可以进行 涂覆隔膜和基膜吸液性能的对比；本方法模拟了隔膜的使用环境，尤其贴近锂离子电池的 生产工艺，测试结果更有代表性和说服力。
[0032] 本发明的高分子微孔隔膜的吸液率的测试方法，在前面技术方案的基础上，隔膜 具体可为聚乙烯微孔隔膜、聚丙烯微孔隔膜、聚丙烯一聚乙烯微孔隔膜、无纺布微孔隔膜、 聚酰亚胺微孔隔膜中的一种或者是任一种作为基膜进行表面涂覆的涂覆隔膜，隔膜的孔径 大小分布在0. 01 μ m一2 μ m之间。
[0033] 本发明的高分子微孔隔膜的吸液率的测试方法，在前面技术方案的基础上，步骤4 浸泡溶液中的溶剂为碳酸乙烯酯（EC)、碳酸丙烯酯（PC)、二甲基碳酸酯（DMC)、二乙基碳酸 酯（DEC)、甲乙基碳酸酯（EMC)等链状结构或环状结构的有机溶剂中的一种或者多种溶剂 的混合物；溶质为LiPF 6、LiBF4、LiCF3S03、LiC104、KI、LiCl、KCNS等有机电解质；溶液的浓 度在 0· 5mol/L -2. Omol/L 之间。
[0034] 下面结合具体实施例和对比例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是 用于说明本发明，并不限于限制本发明的范围。
[0035] 实施例
[0036] 分别随机挑选一卷厚度为20 μ m，性能合格的PP材质隔膜和陶瓷涂覆隔膜。分别 将隔膜裁切成65*1500mm大小的五组样品，分别用38mm宽的卷针卷绕成卷芯。
[0037] 取一块软包装锂离子用的铝塑膜，将铝塑膜裁切成103*176mm大小，将卷芯放入 在铝塑膜的壳体内，使用顶侧封机将铝塑膜顶封、侧封，热封温度175°C左右，对样品进行标 识。
[0038] 将顶侧封后的铝塑膜放入在真空烤箱内烘烤2个小时，烘烤温度80°C、真空度 < ~0,09MPa〇
[0039] 测试装置参考图1，包括手套箱1，所述手套箱1密封分隔成三个独立的空间，各独 立空间内分别放置有注液装置2、真空静置装置3和真空热封装置4,所述注液装置2和真 空热封装置4通过气管连接在一转轮除湿装置5上。
[0040] 将密封的锂离子电池电解液、电子天平、烧杯等工具放入在密封性能合格的手套 箱1内，通过转轮除湿机对手套箱1内的空气进行循环除湿，使用露点仪对手套箱1内的空 气湿度进行监控，保持手套箱1内的水分含量低于1%。
[0041] 将烘烤后的样品迅速放入手套箱1内，冷却至室温，用电子天平分别对样品进行 称重，标识为G1，详见表1。
[0042] 表1吸液前样品的重量G1
[0043]
【权利要求】
1. 一种高分子微孔隔膜的吸液率的测试方法，其特征在于包括如下步骤： 步骤1:按照卷绕式或者叠片式锂离子电池的制作方法，将面积为S的隔膜卷绕成或折 叠成20-100层的卷芯，将卷芯放入铝塑膜内，然后按照软包装锂离子电池的生产方法将放 入卷芯的铝塑膜进行顶封和侧封得到隔膜样品； 步骤2 :将隔膜样品进行真空烘烤，真空度在-0. 08MPa --0. IMPa之间，烘烤温度在 60°C-90°C，烘烤时间在2h - 10h，用于将样品中的水分充分排出； 步骤3 :环境湿度在1 %以下中，将烘烤后的隔膜样品进行称重，记做G1 ; 步骤4:浸泡溶液，为了能够保证溶剂充分浸润到隔膜微孔中，溶液应充分包围隔膜， 液面高于隔膜10 - 30mm，然后将浸泡隔膜样品置于真空度为-0. 08 --0. IMPa的真空环境 中 1 - lOmin ； 步骤5 :真空静置完成后，将铝塑膜中游离的电解液倒出，然后将铝塑膜按照软包装锂 离子电池的制作方法进行抽真空热封操作，为了能够将铝塑膜中的气体和残余的游离态溶 液尽可能多的抽出，真空度应小于-〇. 〇9MPa，将抽真空热封后的铝塑膜进行称重测量，记做 G2 ； 隔膜的吸液率η的计算公式如下： η = (G2-G1)/S*100%。
2. 根据权利要求1所述的高分子微孔隔膜的吸液率的测试方法，其特征在于：所述隔 膜为聚乙烯微孔隔膜、聚丙烯微孔隔膜、聚丙烯一聚乙烯微孔隔膜、无纺布微孔隔膜、聚酰 亚胺微孔隔膜中的一种或者是任一种作为基膜进行表面涂覆的涂覆隔膜，隔膜的孔径大小 分布在0. 01 μ m-2 μ m之间。
3. 根据权利要求1所述的高分子微孔隔膜的吸液率的测试方法，其特征在于：所述步 骤4浸泡溶液中的溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、二甲基碳酸酯、二乙基碳酸酯、甲乙基 碳酸酯、环状结构有机溶剂中的一种或者多种的混合物。
4. 根据权利要求1所述的高分子微孔隔膜的吸液率的测试方法，其特征在于：所述步 骤 4 浸泡溶液中的溶质为 LiPF6、LiBF4、LiCF3S03、LiC10 4、KI、LiCl 或 KCNS。
5. 根据权利要求1所述的高分子微孔隔膜的吸液率的测试方法，其特征在于：所述步 骤4浸泡溶液的浓度在0· 5mol/L - 2. Omol/L之间。
6. -种测试高分子微孔隔膜的吸液率的测试装置，其特征在于：包括手套箱，所述手 套箱密封分隔成三个独立的空间，各独立空间内分别放置有注液装置、真空静置装置和真 空热封装置，所述注液装置和真空热封装置通过气管连接在一转轮除湿装置上。
【文档编号】G01N5/02GK104062199SQ201410329338
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年7月10日 优先权日:2014年7月10日
【发明者】李世隆, 杨佳富 申请人:深圳市星源材质科技股份有限公司