氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其包括以下步骤：称定氧化液样品至容器中；取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取盐酸并滴加到所述容器中，直至溶液开始变色；量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中，将所述容器放入超声清洗器中震荡；用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，冲洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子；保留未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放入所述坩埚中碳化，冷却，然后灰化，取出所述坩埚冷却，再放入干燥器中干燥，然后称样。本发明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，为实现过程监控和质量把关提高了保证，节约了人力成本。
【专利说明】氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及维生素生产【技术领域】，尤其涉及一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方 法。
【背景技术】
[0002] 国内外维生素 B1的合成，其变化主要体现在中间体2-甲基-4-氨基-5-(氨基甲 基）嘧啶的合成，目前较为成熟的路线主要有丙烯腈乙酰嘧啶路线、丙烯腈甲酰嘧啶路线 和丙二腈路线。其中，丙烯腈甲酰嘧啶路线合成维生素 B1的路线主要包括氨基丙腈、钠代、 烯胺、嘧啶、氯酯、盐酸乙醚、硫代硫胺、硝酸硫胺和盐酸硫胺等工序。而硫代硫胺氧化工序 是维生素 B1合成过程的CCP (关键控制点），硫代硫胺经双氧水氧化后的溶液原工艺没有建 立质量指标来控制氧化液的质量，只是判断外观后直接向下流转，这样容易给产品质量和 过程控制带来风险。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，一方面 减少开发过程中的代码量，降低适配工作门槛，使分工更加合理，项目易于维护，另一方面 节约人力成本。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提供一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，包括 以下步骤：
[0005] (1)打开天平预热15-20分钟、静置氯化钡溶液；
[0006] (2)称定氧化液样品至容器中；
[0007] (3)取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取盐酸并 滴加到所述容器中，直至溶液开始变色；
[0008] (4)量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中，滴加完毕后，将所述容器放入 超声清洗器中震荡；
[0009] (5)连接好抽滤装置，用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，再用 水多次冲洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子；
[0010] (6)称定坩祸，将所述坩埚恒重放置；
[0011] (7)冲洗完成后保留所述微孔滤膜上未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放 入所述坩埚中碳化，待碳化结束后先冷却，然后灰化，待灰化完成后取出所述坩埚冷却，再 放入干燥器中干燥，然后称样。
[0012] 作为本发明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法的一种优选方案，步骤（2) 中所述称定样品至容器中包括：称定1. 8-1. 9克样品至容器中。
[0013] 作为本发明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法的一种优选方案，步骤（3) 中所述吸取盐酸的质量浓度为24. 1-25. 8%。
[0014] 作为本发明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法的一种优选方案，步骤（4) 中所述量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中包括：用量筒量取42-45mL质量浓度 为23-24. 8%的氯化钡溶液的上层清液，并滴加到所述容器中。
[0015] 作为本发明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法的一种优选方案，步骤（5) 中所述用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤包括：用〇. 5-0. 53 μ m的微孔滤膜对所述 容器中的溶液进行抽滤。
[0016] 作为本发明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法的一种优选方案，步骤（6) 中所述坩埚恒重放置的温度为800°C，时间为大于或等于15-20分钟。
[0017] 作为本发明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法的一种优选方案，步骤（7) 中所述灰化包括：放入800°C的马弗炉中在800°C的条件下灰化1-2小时。
[0018] 作为本发明所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法的一种优选方案，步骤（7) 中所述待灰化完成后取出所述坩埚冷却的冷却时间为10-15分钟。作为本发明所述的氧化 液中硫酸硫胺含量的测定方法的一种优选方案步骤（7)中所述再放入干燥器中干燥的时 间为25-30分钟。
[0019] 本发明对该氧化液中硫酸硫胺含量进行测定，为实现过程监控和质量把关提高了 保证，提高了产品质量、节约了人力成本。
【具体实施方式】
[0020] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合【具体实施方式】 对本发明作进一步详细的说明。
[0021] 本发明提出的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其包括如下步骤或操作。
[0022] 步骤1，打开天平预热15-20分钟、静置氯化钡溶液。
[0023] 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：打开天平预热15-20分钟、并准备好 氯化钡溶液，静置。
[0024] 步骤2,称定氧化液样品至容器中。
[0025] 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：称定1. 8-1. 9克样品至容器中。
[0026] 步骤3,取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取盐 酸并滴加到所述容器中，直至溶液开始变色。
[0027] 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：取近沸水加入到所述容器中超声溶 解，向所述容器中滴加指示剂，吸取质量浓度为24. 1-25. 8%的盐酸并滴加到所述容器中， 直至溶液开始变色。此处所述的至溶液开始变色即为：滴加盐酸，当盐酸滴加到所述容器内 的溶液中，溶液从无色开始逐渐变色时，停止滴加。
[0028] 步骤4,量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中，滴加完毕后，将所述容器 放入超声清洗器中震荡。
[0029] 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：用量筒量取42_45mL质量浓度为 23-24. 8%的氯化钡溶液的上层清液，滴加完毕后，将所述容器放入超声清洗器中震荡。
[0030] 步骤5,连接好抽滤装置，用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，再 用水多次冲洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子。
[0031] 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：连接好抽滤装置，用0. 5-0. 53μπι的 微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，再用水多次冲洗所述微孔滤膜，至经所 述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子，冲洗完成后连同微孔滤膜放入所述坩埚中。
[0032] 步骤6,称定坩埚，将所述坩埚恒重放置。
[0033] 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：称定坩埚，将所述坩埚在温度为 800°C条件下恒重放置15至20分钟。
[0034] 步骤7,冲洗完成后保留所述微孔滤膜上未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜 放入所述坩埚中碳化，待碳化结束后先冷却，然后灰化，待灰化完成后取出所述坩埚冷却， 再放入干燥器中干燥，然后称样。
[0035] 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：冲洗完成后保留所述微孔滤膜上未 被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放入所述坩埚中碳化，待碳化结束后先冷却，然后 放入800°C的马弗炉中在800°C的条件下灰化1-2小时，待灰化完成后取出所述坩埚冷却 10-15分钟，再放入干燥器中干燥25-30分钟，然后称样。
[0036] 其下面结合具体的实施例对本发明所述生产方法进行详细说明。
[0037] 实施例一
[0038] 打开天平预热15分钟、并准备好氯化钡溶液，静置。称定1. 8克样品至容器中。 取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取质量浓度为24. 1% 的盐酸并滴加到所述容器中，直至溶液开始变色。此处所述的至溶液开始变色即为：滴加盐 酸，当盐酸滴加到所述容器内的溶液中，溶液从无色开始逐渐变色时，停止滴加，其中指示 剂可选用甲基红指示剂。用量筒量取42mL质量浓度为23%的氯化钡溶液的上层清液，滴加 完毕后，将所述容器放入超声清洗器中震荡。连接好抽滤装置，用〇. 5μπι的微孔滤膜对所 述容器中的溶液进行抽滤，抽滤时尽量使样品仅接触微孔滤膜。抽滤完毕，再用水多次冲洗 所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子，为了确保滤液中无氯离子，可 以通过向滤液中滴加几滴硝酸银，若无浑浊则表示已完全洗涤掉了氯离子，留取微孔滤膜 上的固态物质。先称定坩埚，将所述坩埚在温度为800°C条件下恒重放置15分钟以上。冲 洗完成后保留所述微孔滤膜上未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放入所述坩埚中碳 化，待碳化结束后先冷却，然后放入800°C的马弗炉中在800°C的条件下灰化1小时，待灰化 完成后取出所述坩埚冷却10分钟，再放入干燥器中干燥25分钟，然后称样。
[0039] 实施例二
[0040] 打开天平预热20分钟、并准备好氯化钡溶液，静置。称定1. 9克样品至容器中。 取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取质量浓度为25. 8% 的盐酸并滴加到所述容器中，直至溶液开始变色。此处所述的至溶液开始变色即为：滴加盐 酸，当盐酸滴加到所述容器内的溶液中，溶液从无色开始逐渐变色时，停止滴加，其中指示 剂可选用甲基红指示剂。用量筒量取45mL质量浓度为24. 8%的氯化钡溶液的上层清液，滴 加完毕后，将所述容器放入超声清洗器中震荡。连接好抽滤装置，用〇. 53μπι的微孔滤膜对 所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤时尽量使样品仅接触微孔滤膜。抽滤完毕，再用水多次冲 洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子，为了确保滤液中无氯离子， 可以通过向滤液中滴加几滴硝酸银，若无浑浊则表示已完全洗涤掉了氯离子，留取微孔滤 膜上的固态物质。先称定坩埚，将所述坩埚在温度为800°C条件下恒重放置20分钟以上。 冲洗完成后保留所述微孔滤膜上未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放入所述坩埚中 碳化，待碳化结束后先冷却，然后放入800°C的马弗炉中在800°C的条件下灰化2小时，待灰
【权利要求】
1. 氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其包括： (1) 打开天平预热15-20分钟、静置氯化钡溶液； (2) 称定氧化液样品至容器中； (3) 取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取盐酸并滴加 到所述容器中，直至溶液开始变色； (4) 量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中，滴加完毕后，将所述容器放入超声 清洗器中震荡； (5) 连接好抽滤装置，用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，再用水多 次冲洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子； (6) 称定坩埚，将所述坩埚恒重放置； (7) 冲洗完成后保留所述微孔滤膜上未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放入所 述坩埚中碳化，待碳化结束后先冷却，然后灰化，待灰化完成后取出所述坩埚冷却，再放入 干燥器中干燥，然后称样。
2. 如权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于：步骤（2)中 所述称定样品至容器中包括：称定1. 8-1. 9克样品至容器中。
3. 如权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于：步骤（3)中 所述吸取盐酸的质量浓度为24. 1-25. 8%。
4. 如权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于：步骤（4)中 所述量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中包括：用量筒量取42-45mL质量浓度为 23-24. 8%的氯化钡溶液的上层清液，并滴加到所述容器中。
5. 如权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于：步骤（5)中 所述用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤包括：用〇. 5-0. 53 μ m的微孔滤膜对所述容 器中的溶液进行抽滤。
6. 如权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于：步骤（6)中 所述坩埚恒重放置的温度为800°C，时间为大于或等于15-20分钟。
7. 如权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于：步骤（7)中 所述灰化包括：放入800°C的马弗炉中在800°C的条件下灰化1-2小时。
8. 如权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于：步骤（7)中 所述待灰化完成后取出所述坩埚冷却的冷却时间为10-15分钟。
9. 如权利要求1所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其特征在于：步骤（7)中 所述再放入干燥器中干燥的时间为25-30分钟。
【文档编号】G01N21/78GK104122365SQ201410330563
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月11日 优先权日:2014年7月11日
【发明者】崔胜凯, 沈银元, 李来成, 陈英明 申请人:江苏兄弟维生素有限公司