一种水溶性建筑胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种水溶性建筑胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定方法。本方法采用甲醇-水混合提取液对建筑胶粘剂中残留的单体丙烯酰胺进行有效提取，在一定温度下恒温振荡提取3h，即可实现样品中的丙烯酰胺单体的完全提取。采用气相色谱分离技术，以异丁醇为内标物的峰面积内标法定量实现了丙烯酰胺含量的准确测定，该方法的检出限为0.002g/kg，加标回收率为97.0%～103.0%，测量不确定度为0.006g/kg。该测试方法在多家实验室确认，并经国家质检总局组织的水溶性聚乙烯醇建筑胶粘剂产品质量安全风险监测运用，其测试结果准确可靠。
【专利说明】一种水溶性建筑胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属建筑胶粘剂【技术领域】，特别涉及一种水溶性建筑胶粘剂中丙烯酰胺含量 的测定方法。
【背景技术】
[0002] 2000年前后，人们对建筑用胶粘剂安全环保的关注重点在醛类物质污染上，随后 部分企业通过改用丙烯酰胺为原料，调整生产工艺，制造一种所谓的"无醛胶"，解决了醛类 物质污染。目前无醛胶粘剂成为市场主导，然而，研究发现这类产品尽管相对于以聚乙烯醇 缩甲醛工艺生产的产品，更能够满足GB 18583-2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质 限量》和JC/T 438-2006《水溶性聚乙烯醇建筑胶粘剂》标准的要求，但它也并不是真正的 环保胶。因为丙烯酰胺单体是一种高致病性有害物质。
[0003] 对于建筑用胶粘剂中残留丙烯酰胺单体的检测方法研究很少，虽有报道以三氯甲 烷为提取液，气相色谱外标法定量的检测方法，但此方法使用了环境不友好的三氯甲烷作 溶剂，且达到饱和提取需要24 h，目标物提取和定量过程繁琐费时。
【发明内容】
[0004] 发明目的：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供了一种水 溶性建筑胶粘剂中丙烯酰胺含量的快速测定方法。
[0005] 技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种水溶性建 筑胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 称取已搅拌均勻的样品（2?10) g，准确至0. lmg，于250ml具塞的锥形瓶内，逐渐 加入一定量的提取液，玻棒搅拌分散后，在振荡器中一定温度下恒温振荡提取3h后，取出 置 30min ; 2) 在锥形瓶中加入与待测物含量相当的异丁醇，准确至0. lmg，摇匀后，将溶液倒入离 心管中进行离心，使其沉淀； 3) 取上层清液1 μ L注入色谱仪中，记录色谱图，按（I)式计算试样中所含丙烯酰胺的 含量；
【权利要求】
1. 一种水溶性建筑胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 称取已搅拌均勻的样品（2?10) g，准确至0. lmg，于250ml具塞的锥形瓶内，逐渐 加入一定量的提取液，用玻棒搅拌分散后，在振荡器中一定温度下恒温振荡3h后，取出静 置 30min ; 2) 在锥形瓶中加入与待测物含量相当的异丁醇，准确至0. lmg，摇匀后，将溶液倒入离 心管中进行离心，使其沉淀； 3) 取上层清液1 μ L注入色谱仪中，记录色谱图，按（I)式计算试样中所含丙烯酰胺的 含量；
式中： W-测试试样中丙烯酰胺的含量，单位为克每千克（g/kg); I,-丙烯酰胺的相对较正因子； --内标物的质量，单位为克（g); Μ--测试试样的质量，单位为克（g); 4--内标物的峰面积； 4-丙烯酰胺的峰面积； 平行测试两次，W值取两次测试结果的平均值。
【文档编号】G01N30/06GK104062383SQ201410334037
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年7月15日 优先权日:2014年7月15日
【发明者】梁峙, 伏荣进, 刘彬, 薛涛, 戴敏辉, 王轩 申请人:南京市产品质量监督检验院