一种不锈钢化学组成镍、铬、锰的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种不锈钢化学组成镍、铬、锰的检测方法，包括以下步骤：1）不锈钢标准溶液配置：2）混合标准溶液配置：3）ICP-OES检测方法。本发明采用系列不锈钢标样配置所测元素的标准曲线，运用电感耦合等离子体发射光谱技术对目标元素进行检测和确定。申请中重点研究了不锈钢中主要元素Ni、Cr、Mn含量的测定，与当前主要的检测方法相比，该方法采用了不锈钢标样配置所测元素标准曲线，充分排除基体干扰，检测结果更加准确，同时标样溶液配制操作更加简便。本发明探索了一种更加准确且简便方法，为不锈钢产品化学组成精确测定提供的检测依据。
【专利说明】一种不锈钢化学组成镍、铬、锰的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属不锈钢【技术领域】，特别涉及一种不锈钢化学组成镍、铬、锰的检测方法。
【背景技术】
[0002] 不锈钢材料因其具有耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质以及酸、碱、盐等化学浸蚀性 介质腐蚀，不易产生腐蚀、点蚀、锈蚀或磨损等优良性能被广泛用于建筑装饰装修。伴随着 装饰装修市场的繁荣，不锈钢材料备受青睐，因而人们对不锈钢的质量十分关注。影响装饰 用不锈钢管质量的因素很多，其中主要组成化学元素(例如Cr、Ni、Mn等)含量对不锈钢管质 量影响尤为重要，因此在对装饰装修用不锈钢材料质量检测中化学组成检测是其重要的组 成部分，目前不锈钢化学组成含量检测主要有两种方法，一种是电感耦合等离子体光谱法， 这两种方法均采用标准物质逐级配制所测元素的系列标准工作曲线，然而该方法对样品复 杂基体可能存在的干扰进行充分的考虑以及运用该标准确定样品相应元素的含量准确性 有待进一步研究，而且该方法配置系列标准工作曲线过程相对繁琐，变相延长了检测周期。 另一种是火花放电原子发射光谱法，这种方法作为不锈钢组成元素含量测定的常规方法在 不锈钢产品质量监督方面发挥了重要作用，但是该方法在不锈钢化学组成测定中只是作为 一种常规的检测方法在使用。
【发明内容】
[0003] 发明目的：针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明的目的是提供了一种不 锈钢化学组成镍、铬、锰的检测方法。
[0004] 技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种不锈钢化 学组成镍、铬、锰的检测方法，包括以下步骤： 1) 不锈钢标准溶液配置：称取不锈钢标准样品约0. lg置于烧杯中，精确至0. 1 mg， 加入6 mL王水，低温加热溶解样品，待试样充分溶解后冷却，转移至100 mL容量瓶，用 Milli-Q纯水定容至刻度，混匀即得不锈钢标准溶液； 2) 混合标准溶液配置：称取高纯铁标准样品0. lg，精确至0. 1 mg置于烧杯中，加入4 mL盐酸，低温加热使其溶解，冷却至室温，将试样转移至100 mL容量瓶中，用Milli-Q纯水 定容至刻度，混匀，量取一定量的Ni、Cr、Μη标准溶液，逐级稀释，配置成不同浓度的系列混 合标准溶液，同时移取相同量的铁基体溶液，使系列混合标准溶液中含有相同浓度的铁基 体，混匀得到合标准溶液； 3) ICP-0ES检测方法：采用等离子体观测方式：进行径向观测获得不锈钢化学组成镍、 铬、猛的含量。
[0005] 有益效果：与现有技术相比，本发明采用系列不锈钢标样配置所测元素的标准曲 线，运用电感耦合等离子体发射光谱技术对目标元素进行检测和确定。申请中重点研究了 不锈钢中主要元素 Ni、Cr、Mn含量的测定，与当前主要的检测方法相比，该方法采用了不锈 钢标样配置所测元素标准曲线，充分排除基体干扰，检测结果更加准确，同时标样溶液配制 操作更加简便。本发明探索了一种更加准确且简便方法，为不锈钢产品化学组成精确测定 提供的检测依据。
【具体实施方式】
[0006] 下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
[0007] 实施例1 : 不锈钢标样及 Ni、Cr、Μη 三种元素含量：GSB03-1546-2003 (Ni : 4. 04%、Cr: 15. 66%、 Μη: 0.615%), YSBC 41320c-2006 (Ni: 9.86%、Cr: 18. 56%、Mn: 0.803%), YSBC11311-93 (Ni: 11.18%、Cr: 19.32%、Mn: 6.52%), YSB C37362-10 (Ni: 8.49、Cr: 18.56、Mn: 1.44), GBW(E) 010215 (Ni: 4.05、Cr: 12. 48、Mn: 9.45),选取该 5 种不锈钢标样配置 所测元素的标准曲线（BXG_bq)。Ni 标准溶液（GSB 04-1740-2004)、Cr (GSBG62017-90)、Μη (GSB G 62019-90)、Fe金属纯物质标样（YSB C 11001-99)用于配制不同浓度的系列混合标 准溶液（HH_BQ)。不锈钢 201 标准样品 HLB S 11025-2010 ZGlCrl7Mn6Ni5N (Ni: 4. 06、Cr: 16·69、Μη: 6.48)、不锈钢 304 标准样品 QDG 05-70 0Crl8Ni9 (Ni: 8.16、Cr: 18·74、Μη: 1.24)、YSBC11343-2007 (Ni: 5. 24、Cr: 20. 94、Mn: 0. 63)三种不锈钢标准样品用于验证 两种工作曲线和检测方法准确性。硝酸、盐酸等化学试剂均为分析纯，实验过程中使用的水 为Milli-Q级纯。
[0008] 电感f禹合等离子体发射光谱（ICP-AES)，PerkinElmer, Optima 8000。
[0009] 不锈钢标准溶液配置（BXG_bq) 称取不锈钢标准样品约〇. lg置于烧杯中，精确至〇. 1 mg，加入6 mL王水(按照盐酸和 硝酸体积比3:1配制)，低温加热溶解样品。待试样充分溶解后冷却，转移至100 mL容量瓶， 用Milli-Q纯水定容至刻度，混匀，待用于配置待测元素的标准曲线（BXG-BQ)。
[0010] 混合标准溶液配置（hh_bq) 称取高纯铁标准样品0. lg，精确至0. 1 mg置于烧杯中，加入4 mL盐酸，低温加热使其 溶解，冷却至室温。将试样一如100 mL容量瓶中，用Milli-Q纯水定容至刻度，混匀。量取 一定量的Ni、Cr、Μη标准溶液，逐级稀释，配置成不同浓度的系列混合标准溶液，同时移取 相同量的铁基体溶液，使系列混合标准溶液中含有相同浓度的铁基体，混匀，待用于配制混 合标样标准曲线（HH_ BQ)。
[0011] 检测方法 等离子体观测方式：分别进行了轴向观测（Αχ)和径向观测（Ra)，并对比两种观测检测 准确性。
[0012] 数据实例：分别用上述三组方案测试了三种不锈钢标样Ni、Cr、Μη含量 1)采用不锈钢标准曲线和混合标样标准曲线，ICP - 0ES径向观测法测定的不锈钢中 Ni、Cr、Mn 含量。
【权利要求】
1. 一种不锈钢化学组成镍、铬、锰的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)不锈钢标准溶液配置：称取不锈钢标准样品约0. lg置于烧杯中，精确至0. 1 mg， 加入6 mL王水，低温加热溶解样品，待试样充分溶解后冷却，转移至100 mL容量瓶，用 Milli-Q纯水定容至刻度，混匀即得不锈钢标准溶液； 2)混合标准溶液配置：称取高纯铁标准样品0. lg，精确至0. 1 mg置于烧杯中，加入4 mL盐酸，低温加热使其溶解，冷却至室温，将试样转移至100 mL容量瓶中，用Milli-Q纯水 定容至刻度，混匀，量取一定量的Ni、Cr、Μη标准溶液，逐级稀释，配置成不同浓度的系列混 合标准溶液，同时移取相同量的铁基体溶液，使系列混合标准溶液中含有相同浓度的铁基 体，混匀得到合标准溶液； 3. ICP-OES检测方法：采用等离子体观测方式：进行径向观测获得不锈钢化学组成镍、 铬、猛的含量。
【文档编号】G01N21/71GK104089947SQ201410337750
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月15日 优先权日:2014年7月15日
【发明者】伏荣进, 张玉洁, 杨德维, 姜振军, 杨杰, 赵越 申请人:南京市产品质量监督检验院