镍基粉末材料中氮化硼含量的化学分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种镍基粉末材料中氮化硼含量的化学分析方法，采用混合酸分离镍基复合型喷涂材料中不溶于酸的氮化硼，氮化硼沉淀物经无水碳酸钠熔融，变成水溶性硼酸钠，在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测定硼的发射强度，再换算成样品中氮化硼的含量。本化学分析方法采用无水碳酸钠熔融将氮化硼转化成水溶性硼酸钠，在等离子原子发射光谱仪测定镍基复合型喷涂材料中氮化硼含量，把不溶性氮化硼变成可溶性硼酸盐，避免了容量法测定氮化硼时操作复杂耗时长的缺点，具有分析准确，操作简便。
【专利说明】镍基粉末材料中氮化硼含量的化学分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种镍基粉末材料中氮化硼含量含量的化学分析方法。
【背景技术】
[0002] -种镍基粉末材料由氮化硼、二氧化硅、氧化铜和氧化镉等粉体混和而成，目前氮 化硼常用的测试方法是测定氮化硼中氮含量，然后换算成氮化硼的百分含量，凯氏法和杜 马法一般被认为是经典的定氮方法。杜马法是将氮化硼试样与氧化剂(如氧化铅和铬酸铅） 等量混合，分解产生氮，用二氧化碳做载气，排出气体经氢氧化钾溶液吸收二氧化碳后，收 集氮气测定体积，根据体积确定氮含量。凯氏法是将试样于浓硫酸及硫酸钾、无水硫酸铜等 混合物加热分解生成硫酸铵，在碱性溶液中将铵蒸馏到装有硫酸标准溶液或硼酸溶液中吸 收，以氢氧化钠标准溶液或盐酸标准溶液进行中和滴定。该两种方法存在分解试样速度慢， 个别试样需要近10小时才能分解完全，装备及操作复杂，分析时间长，试剂供应困难等缺 点。
[0003] XRF是近年新兴技术，可快速测定B~U的元素，但对轻元素(原子序数小于22的元 素）的测定稳定性不够好。XRF根据样品受激发后不同元素发出的特征X射线能量和波长 不一样，同时发射特征X射线的强度和元素含量有关，根据特征X射线及强度对材料中的成 分进行定量分析。特征X射线的强度除了与元素自身的跃迁几率、荧光产额、吸收系数等物 理特性相关，还与受原级X射线照射的有效面积、照射角度、激发源等相关。由于本镍基喷 涂材料为复合粉，颗粒大小、成分不均匀，X射线不可能均匀的照射样品表面，再加上没有成 套的与样品接近的标准物质建立标准曲线，所以要采用XRF精确分析镍基复合材料中氮化 硼含量是比较困难的。
【发明内容】
[0004] 本发明涉及一种镍基粉末材料中氮化硼含量的化学分析方法，利用氮化硼不溶于 酸溶液的原理，用酸溶液对待测试样氮化硼进行分离经无水碳酸钠熔融，变成水溶性硼酸 钠，然后在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测定硼的发射强度，再换算成样 品中氮化硼的含量。
[0005] 本发明的目的可以通过以下措施来达到。本发明提供的一种检测镍基复合喷涂材 料中氮化硼含量的试验方法，包括如下步骤： (1) 样品的选择：取粒度小于40目的粉末作为分析样品； (2) 试液的制备：用酸溶液对待测试样氮化硼进行分离，用无水碳酸钠对氮化硼进行熔 融处理，制成硼酸钠溶液； (3) 标准溶液的制备：称取与试样制备同量的无水碳酸钠熔融并经水溶解，加入混合酸 制成试剂空白溶液，分别移取10. OOmL试剂空白，加入硼标准溶液制成五个不同浓度标准 溶液； (4) ICP分析法测量氮化硼含量：启动等电感耦合等离子发射光谱仪，选择B182. 641分 析谱线，对不少于5种不同浓度的标准溶液进行分析，测试强度值，建立强度-浓度曲线，然 后对试液进行测试，根据强度-浓度曲线计算硼含量，从而得出氮化硼含量。
[0006] 本发明具有如下有益效果： 本发明利用氮化硼不溶于酸溶液的原理，用酸溶液对待测试样氮化硼进行分离经无水 碳酸钠熔融，变成水溶性硼酸钠，然后在电感耦合等离子体发射光谱仪ICP工作条件下，测 定硼的发射强度，再换算成样品中氮化硼的含量，因此分析结果受外界影响因素小，分析结 果准确性高。
【具体实施方式】
[0007] -种镍基粉末材料中氮化硼含量的试验方法，包括如下步骤： (1) 样品预处理：镍基复合喷涂棒材，先锤压至细粉或颗粒状，选取粒度小于40目的材 料作为分析样品； (2) 试液的制备：称取1. 0±0. 001g样品于500mL三角烧杯中，加入体积比为2+1+2的 盐酸+硝酸+水混合酸低温加热溶解，待反应完全后，过滤，滤液收集于l〇〇〇mL容量瓶中， 滤渣放入钼金坩埚中经850°C?900°C灼烧4(T80min后加入2. 5?3. 0g无水碳酸钠，在850°C 熔融一小时至熔融物澄清，取出，用去离子水溶解，溶液合并于滤液中，定容，摇匀；移取定 容后的溶液10. 〇〇mL于100mL容量瓶中，加入2+1的盐酸+硝酸混合酸10mL，以去离子水定 容，摇匀，此液为样品待测试； (3) 标准溶液的制备：在钼金坩埚中加入2. 5~3. 0g无水碳酸钠，在850°C熔融一小时 至熔融物澄清，取出，用去离子水溶解，溶液转移至l〇〇〇mL容量瓶中，定容，摇匀；此溶液为 试剂空白溶液，移取5个定容后的试剂空白溶液10. 00mL于100mL容量瓶中，加入2+1的盐 酸+硝酸混合酸10mL，分别加入1000mg/L的硼标准溶液0. 00mL、l. 00mL、2. 00mL、5. 00mL、 8. 00mL，以去离子水定容，摇匀，此液为工作曲线待测液； (4) ICP分析法测量氮化硼含量：配制2mg/L的Μη、P硼、As标准溶液，启动等离 子体，稳定至少30min后，根据SPECTR0 ARC0S操作说明书，选择Mn257. 610nm、P硼 168. 216nm、P 硼 220. 351nm、Asl89. 042nm，运行方法 optimize，将 2mg/L 的 Μη、P 硼、 As标准溶液引入等离子体，调整高频发生器功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化器流 量及观察高度，结合各谱线的激发强度、相对标准偏差（RSD)及信背比(硼EC)，确定 仪器的分析参数为：功率1420 W，冷却气12. 1 L/min，辅助气流1.0 L/min，雾化器 流量0. 85 L/min，观察高度0. 0mm ;引入工作曲线待测液，测试发射强度，并由软件自 动绘制强度-浓度曲线，引入样品测试液，由软件自动计算样品待测液中的硼的浓度 #，并按公式（1)计算样品中氮化硼的百分含量，
【权利要求】
1. 一种镍基粉末材料中氮化硼含量的化学分析方法，包括如下步骤： (1) 样品的选择：取粒度小于40目的粉末作为分析样品； (2) 试液的制备：用酸溶液对待测试样氮化硼进行分离，用无水碳酸钠对氮化硼进行熔 融处理，制成硼酸钠溶液； (3) 标准溶液的制备：称取与试样制备同量的无水碳酸钠熔融并经水溶解，加入混合酸 制成试剂空白溶液，分别移取10. OOmL试剂空白，加入硼标准溶液制成五个不同浓度标准 溶液； (4) ICP分析法测量氮化硼含量：启动等电感耦合等离子发射光谱仪，选择B182. 641分 析谱线，对不少于5种不同浓度的标准溶液进行分析，测试强度值，建立强度-浓度曲线，然 后对试液进行测试，根据强度-浓度曲线计算硼含量，从而得出氮化硼含量。
2. 按照权利要求1所述的试验方法，其特征在于，用无水碳酸钠对氮化硼进行熔融处 理的工艺条件为：温度为850°C?900°C，时间为4(T80min。
【文档编号】G01N21/62GK104155267SQ201410359078
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月27日 优先权日:2014年7月27日
【发明者】向巧, 胡桂英, 张桂, 李咏, 刘芸杉 申请人:中国人民解放军第五七一九工厂