钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法
【专利摘要】本发明提供的一种钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法，包括：1)称取重量为M的待测钒钛磁铁矿试样；2)加足量矿石溶解液对待测钒钛磁铁矿试样进行加热溶解；3)向反应容器中加入稀盐酸；4)然后滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，再次加热至微沸，而后冷却至室温；5)向反应容器中加钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至蓝色，并滴加三氯化钛溶液稍微过量；6)再用重铬酸钾溶液滴至无色，并滴加二苯胺磺酸钠指示剂；7)采用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色；8)对滴定至紫色后的溶液取样测定其中钒重量百分含量；9)计算的步骤。该方法操作简单，测定速度快，检测结果与国家标准方法相当，可较好地满足现场快速分析的需要。
【专利说明】钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法
【技术领域】
[0001]本发明属于铁矿成分分析【技术领域】，具体涉及一种钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法。
【背景技术】
[0002]钒钛磁铁矿不仅是铁的重要来源，而且伴生的钒、钛、铬、钴、镍、钼族和钪等多种组份，具有重要的综合利用价值。全铁是钒钛磁铁矿品位质量的重要指标，因此无论是钒钛磁铁矿的贸易和工艺应用研究，全铁的含量是必检项目之一。
[0003]目前钒钛磁铁矿中全铁的测定方法都是采用试样碱熔后分离钒测定，此方法工序长，增加了分析成本，不符合生产现场对分析快速的要求。另外，张玉滨、杜春萍等在《江西冶金》，2007，27 (6) =39-40,43上发表了《钒钛铁矿中全铁的快速分析》文章，介绍了在溶样后加入氟化铵，使用氟化铵消除钒钛的干扰，此过程中钒不是全部还原为三价的钒与氟络合的，有一部分可能还原为四价钒也会消耗重铬酸钾标准滴定溶液，使分析结果偏高，它往往与分析方法中的负误差累计，对低含量钒的试样形成了一个假象的准确结果，且部分铁离子也会被氟离子络合，不被还原，形成负误差，这样对于含钒高的钒钛磁铁矿样品，对全铁分析的准确度影响较大。
【发明内容】
[0004]针对现有技术的不足，本发明提供一种钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法，该方法操作简单，测定速度快，检测结果与国家标准方法相当，可较好地满足现场快速分析的需要。
[0005]为实现上述目的，本发明的钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法，其特殊之处在于，它依次包括以下步骤:
[0006]I)称取重量为M的待测钒钛磁铁矿试样，置于反应容器中，其中0.1g彡M彡0.5g ;
[0007]2)加足量矿石溶解液对待测钒钛磁铁矿试样进行加热溶解，所述矿石溶解液由浓度为40?60g/L的氟化钾或氟化钠溶液、体积比为1:1的硫磷混酸溶液和浓硝酸组成，其中，所述氟化钾或氟化钠溶液、硫磷混酸溶液、浓硝酸三者间的体积比为2?5: 6?10:1 ;
[0008]3)向反应容器中加入10?30mL的稀盐酸；
[0009]4)然后滴加浓度为50?70g/L的氯化亚锡溶液至浅黄色,再次加热至微沸,而后冷却至室温；
[0010]5)向反应容器中加0.5?1.5mL浓度为200?300g/L的钨酸钠溶液，用体积比为I: 10?15的三氯化钛溶液滴至蓝色，并滴加三氯化钛溶液稍微过量；
[0011]6)再用浓度为0.5?1.5g/L的重铬酸钾溶液滴至无色,并滴加4?8滴浓度为
1.5?2.5g/L的二苯胺磺酸钠指示剂；
[0012]7)采用浓度为0.045?0.1OmoI/L的重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色,所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积为Vml ;所述重铬酸钾标准滴定溶液对一个不含钒的铁矿石标准样品中铁的滴定度为Fe/K^2O7 mg/mL ;
[0013]8)对滴定至紫色后的溶液取样测定其中钒重量百分含量，计为Wv% ；
[0014]9)计算矿石试样的全铁重量百分含量WTFe%S:
【权利要求】
1.一种钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法，其特征在于，它依次包括以下步骤: 1)称取重量为M的待测钒钛磁铁矿试样，置于反应容器中，其中0.1g < M < 0.5g ; 2)加足量矿石溶解液对待测钒钛磁铁矿试样进行加热溶解，所述矿石溶解液由浓度为40~60g/L的氟化钾或氟化钠溶液、体积比为1:1的硫磷混酸溶液和浓硝酸组成，其中，所述氟化钾或氟化钠溶液、硫磷混酸溶液、浓硝酸三者间的体积比为2~5: 6~10:1; 3)向反应容器中加入10~30mL的稀盐酸； 4)然后滴加浓度为50~70g/L的氯化亚锡溶液至浅黄色，再次加热至微沸，而后冷却至室温； 5)向反应容器中加0.5~1.5mL浓度为200~300g/L的钨酸钠溶液，用体积比为1:10~15的三氯化钛溶液滴至蓝色,并滴加三氯化钛溶液稍微过量； 6)再用浓度为0.5~1.5g/L的重铬酸钾溶液滴至无色，并滴加4~8滴浓度为1.5~2.5g/L的二苯胺磺酸钠指示剂； 7)采用浓度为0.045~0.1OmoI/L的重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色,所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积为Vml ;所述重铬酸钾标准滴定溶液对一个不含钒的铁矿石标准样品中铁的滴定度为1:陶mg/mL ； 8)对滴定后的溶液取样 测定其中钒重量百分含量，计为Wv%； 9)计算矿石试样的全铁重量百分含量WTFe%为:
2.根据权利要求1或2所述的钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法，其特征在于:步骤3)中所述稀盐酸为体积比为1:1~1:3的盐酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法，其特征在于:步骤7)中所采用的重铬酸钾标准滴定溶液对铁的滴定度的测定方法，包括以下步骤: 1)选取重量为N的不含钥;的铁矿石标准样品,其中0.1g < NS 0.5g,其全铁重量百分含量为n% ； 2)接着按照权利要求1中步骤2)~步骤6)的方法对所述不含钒的铁矿石标准样品进行处理； 3)然后采用与权利要求1中步骤7)相同浓度的重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积为VnmL ； 4)计算所述重铬酸钾标准滴定溶液的滴定度为:
【文档编号】G01N31/16GK104181272SQ201410368075
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年7月30日 优先权日:2014年7月30日
【发明者】闻向东, 邵梅, 周郑, 赖碧波, 陈士华, 张穗忠, 吴立新, 杨艳, 朱缨 申请人:武汉钢铁(集团)公司