基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置及其检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置及其检测方法。检测装置主要包括微波测量部分、信号处理部分以及智能控制部分。其中微波测量部分主要由微波信号源、调制开关、微波传感器（包括发送天线和接收天线）、检波器组成。信号处理部分主要由选频放大模块、真有效值检测模块、A/D转换模块组成。智能控制部分主要由MSP430单片机控制系统、LCD显示模块、RS232串口模块以及电源模块组成。该装置测量精度高，测量范围宽，测量速度快，携带方便等优点，可用于工业现场的油泥含水率快速检测。
【专利说明】基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置及其检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于储运油泥含水率检测技术范畴，特别是指一种基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置及其检测方法。
【背景技术】
[0002]油泥是指石油在勘探、开采、储运、炼制、加工过程中，由于原油中混入了土壤及其他杂质，使其中的油分不能直接得到分离、回收而产生的可能造成环境污染的多种形态的混合物。一方面，油泥中含有苯系物和酚类物质，为高度危险污染物(《国家危险废物名录》第HW08项)，直接排放对环境和生物的危害性极大；另一方面，部分油泥含油率较高，直接排放会造成资源浪费；出于环境和经济利益考虑，妥善处理油泥势在必行。
[0003]根据油泥形成原因的不同可以将油泥分为三类:落地油泥(含地面溢油油泥)、储运油泥(也叫罐底油泥)、炼油厂含油污泥。其中储运油泥是指在原油的运输、贮藏过程中，由于自然沉降，在管道、油罐底部堆积的大量含油污泥。通常，罐底泥的产量一般可达到储油罐容量的1°/Γ2%左右。储运油泥含油率较高，约70%以上为碳氢化合物(包括浙青质、石蜡等)，一般含水率小于25%，其余为泥砂等无机物杂质，资源化回收利用价值较大。
[0004]对储运油泥含水率测量主要来自于两个方面的迫切需求:(I)储运油泥价值评估的需要。储运油泥一般由专门的回收单位进行处理，对于需要处理的储运油泥，需要根据其含水率、含油率等来确定其回收价值，以便拍卖给回收处理的单位。(2)储运油泥回收工艺设计的需要。回收处理油泥的企业需要根据油泥的成分及含量来确定相应的处理工艺，确定某些处理设备的参数，调整处理过程中相关处理剂的用量等。
[0005]测量石油产品含水率的方法有很多，市场上也有基于不同原理的检测仪表，但是这些仪表大多是以原油为对象，由于储运油泥本身的特殊性，这些针对原油设计的仪表并不能直接用在储运油泥含水率的测量上，但是这些方法对于储运油泥的测量都有一定的参考价值。下面对目前常用的储运油泥含水率测量方法中进行介绍，并对其实用性和优缺点进行分析总结。
[0006]根据测量原理与测量过程，一般将储运油泥的含水率测量方法分为传统的非在线测量方法和新型的在线测量方法。
[0007]传统的非在线测量方法主要有共沸蒸馏法、烘干法和卡尔.费休库仑滴定法。
[0008]1.共沸蒸馏法:该方法出自国家标准GB/T 260-77《石油产品水分测定法》。其测量过程是用有机溶剂对油泥进行共沸蒸馏和循环萃取，油分最终会全溶于有机溶剂，水分蒸馏出来之后在冷凝管中凝结，通过读取冷凝水的体积即可计算出含水率，残渣烘干后可以得到渣质量。
[0009]2.烘干法:该方法由黄田、杜国勇在《罐底油泥脱水及干化方法研究》一文中提出。其测量步骤是称取一定量的油泥，将其置于烘箱中，于40°C下烘干至恒重，称量剩余重量，减少的重量即为水的重量；将烘干后的油泥置于电热炉中，在800°C进行加热，待充分燃烧(残渣呈灰白色)后，剩余灰分的质量即为固含量；含油量可以根据含水率和固含量计算得到。
[0010]3.卡尔?费休库仑滴定法:该方法出自国家标准GB/T 11146-2009 O其测量原理是，原油经混合器混合均匀后，称取一定量的试样注入到卡尔.费休库仑仪的滴定池中，在阳极电解生成用于卡尔.费休库仑反应的碘。当所有的水被滴定，过量的碘通过电量终点检测器检测，滴定结束。基于反应的化学定量关系，I摩尔碘与I摩尔水反应，根据法拉第定律即可求出样品含水率。。
[0011]以上的各种含水率测量方法中，每种方法都有其应用价值和一定的局限性。共沸蒸馏法通用性较强，但需要的配套设备多、操作复杂、耗时长。烘干法原理简单、操作步骤少，但时间长、误差较大。卡尔.费休库仑滴定法用于储运油泥含水率测量，受副反应和取样代表性的制约。并且以上几种都是实验室分析的方法，测量过程都需要专业人员进行操作，设备也不适用于现场快速测量。
[0012]新型的在线测量方法主要有短波法、电容法、射线法和微波法。下面对这些方法中的代表性成果进行介绍，并对其实用性和优缺点进行分析总结。
[0013]1.发明专利“比较式油水测试仪”(申请号:93112044.6)提出利用短波吸收法测定油中水分。测量仪由短波发射器、接收器和探测器组成，采用真假负载比较方式进行工作，根据真假负载上的短波吸收差值推算含水率。该测试仪的优点是短波法对含水率变化较敏感，精度较高，并且，利用真假负载作比较，可以消除环境干扰。该测试仪的缺点是属于接触式测量，传感器只有插入原油中才能实现其功能，由于原油的腐蚀性较强，结垢、结蜡现象比较严重，，致使仪表长期运行的可靠性差，精度降低严重。
[0014]2.发明专利“井口原油含水率在线测量装置”(申请号:201010205231.8)提出一种电容式的原油含水率测量装置，该测量装置利用水和油介电常数相差很大的原理实现原油含水率检测。该测量装置的优点是设备简单、使用方便，缺点是量程范围小，仅适用于低含水率的情况。
[0015]3.发明专利“低能源原油含水分析仪”(申请号:90108930.3)提出一种利用油和水对射线的吸收强弱不同的方法测量原油含水情况的仪器。该检测仪的优点是可靠性以及稳定性相对较好，采用的技术也比较先进，测量范围宽，含水率在09Γ100%范围内均可测量，测量精度较高。该检测仪的缺点是由于仪器中含有辐射源，安全性较低，成本较高，日常维护费用昂贵。
[0016]4.文章《微波法原油含水率测量》提出一种基于微波技术的原油含水率检测方法，其原理是不同含水率的油水混合物对微波信号的吸收率不同。该方法的优点是测量时间短、范围宽，且是一种非接触式测量方式。该方法的缺点是:首先，微波系统较复杂，设备成本高，维护费用高；其次，微波透射法对样品的稳定性和均匀性要求较高，文章采用水平透射的方式，油水分层会对测量精度带来影响。
[0017]利用电特性设计的测量方法普遍都比较快速，测量过程不需要复杂的操作，安全性好，但这些方法都有各自的局限性，并且这些现有成果都是以原油为测量对象，原油是油、水两相混合物，而油泥有油、水、砂三相，所以这些方法不能直接应用于储运油泥的含水率测量，针对油泥的特性，需要一定的改进和优化处理。
【发明内容】
[0018]本发明针对现有技术的不足，提出了一种基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置及其检测方法，满足对储运油泥含水率检测的需要。
[0019]基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置主要包括微波测量部分、信号处理部分以及智能控制部分。
[0020]所述的微波测量部分主要由微波信号源、调制开关、发送天线、样品容器、接收天线、检波器组成。所述的微波信号源产生功率为10mW,频率为9.4GHz的微波信号。所述的调制开关利用单片机控制器发出IkHz方波对微波信号进行调制。所述的微波传感器是增益为1dB的标准角锥喇叭天线。所述的检波器是电压灵敏度为0.5mV/ μ W的零偏置肖特基二极管检波器，其作用是将微波功率信号转换成电信号送至信号处理部分。
[0021]所述的信号处理部分主要由选频放大模块、真有效值检测模块、Α/D转换模块组成。所述的选频放大模块是由0Ρ4177芯片及电阻电容构成的双二阶环型带通滤波器，其中心频率、带通增益、品质因素的值可单独改变且互不影响。所述的真有效值检测模块由AD637芯片及其外围电路组成，AD637是一种真有效值转换芯片，无论输入波形的振幅、频率或形状如何，都将提供与其输入电压的真有效值相等的直流输出电压。所述Α/D转换模块由ADS1110芯片及其外围电路组成，ADSl110是精密的连续自校准模/数(Α/D)转换器，带有差分输入和高达16位的分辨率。Α/D转换模块将电压模拟信号转换成数字信号送至智能控制部分。
[0022]所述的智能控制部分主要由主控模块、IXD显示模块、RS232串口模块以及电源模块组成。主控模块采用MSP430F149芯片，通过内置程序对输入数字信号进行处理，得出相应的含水率，在IXD上实时显示，同时可以通过RS232传输到上位机。所述IXD显示模块由IXD1602及其外围电路组成，用于测得电压值及含水率的显示。所述串口模块由ΜΑΧ3232及其外围电路组成，用于与上位机的通信。所述电源模块包括正负12V电压部分、12V转5V电压部分，-12V转-5V电压部分、3.3V稳压部分。所述正负12V电压部分采用220V转正负12V开关电源，用于微波信号源、信号处理模块供电；所述12V转5V电压部分采用LM7805芯片，用于IXD显示模块、微波调制开关供电；_12V转-5V电压部分采用LM7905芯片，用于微波调制开关供电；3.3V稳压部分采用SPXl117-3.3芯片，用于主控模块、Α/D模块、RS232串口模块供电。
[0023]基于微波透射法的储运油泥含水率检测方法是:先将储运油泥样品经过搅拌、力口热等预处理，使其温度恒定在40°C，达到均匀、可流动的状态，再用聚四氟乙烯容器取标准体积的样品放在微波发送天线和接收天线之间，微波信号源发射100mW，9.4GHz的微波信号，经过调制后入射到油泥样品中，透射后的微波信号带有样品含水率信息，MSP430单片机控制系统根据其接收到信号大小和已有模型推算出储运油泥的含水率，将电压值和含水率值在IXD上实时显示，同时可以通过RS232串口传输到上位机。
[0024]本发明与现有技术相比具有有益效果:1)该储运油泥含水率检测设备操作简单，显示方便，具有可移动的特点，能够实现储运油泥含水率的快速检测；2)由于储运油泥中砂的成分主要是石英砂，而石英砂与油介电常数相近，对微波的吸收比较小，在含砂率比较小的情况下，与油几乎可以看做同一相，因此微波法满足了对低含砂储运油泥含水率检测的要求；3)采用聚四氟乙烯材料定制专用检测容器，可以减小微波在容器上的损耗。4)采用垂直透射方式，可以有效减小油泥分层带来的影响。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1是基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置结构框图；
图2是信号处理部分的选频放大模块电路图；
图3是信号处理部分的真有效值检测模块电路图；
图4是单片机控制系统与Α/D转换模块、LCD显示模块、RS232通信模块之间连接的电路图；
图5是基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置的软件流程图。
【具体实施方式】
[0026]为使本发明描述清楚，下面将结合附图对本发明实施方法做详细说明。
[0027]检测方法的基本原理是:储运油泥包括油、水、砂三相，其中水对微波的吸收率很高，而油和砂对微波的吸收率较小，所以当微波透射过油泥后，微波信号的衰减主要是由油泥中的含水率决定的。因此，根据储运油泥的微波透射率，可以检测出含水率。
[0028]如图1所示，基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置包括微波测量部分、信号处理部分以及智能控制部分。其中微波测量部分主要由微波信号源、调制开关、发送天线、样品容器、接收天线、检波器组成。其中微波信号源产生功率为10mW,频率为9.4GHz的微波信号。该信号通过调制开关进行IkHz方波调制，再由发送天线发送出去。信号透射过样品后，由接收天线接收衰减后的微波信号，再由检波器将功率信号转换成电信号送至信号处理部分。信号处理部分包括选频放大模块、真有效值检测模块、Α/D转换模块。其中选频放大模块将检波器输入的电信号进行选频滤波以及幅值放大，真有效值检测模块输出选频放大后的信号的真有效值，最后通过Α/D转换模块将电压模拟信号转换成数字信号送至智能控制部分。智能控制部分包括MSP430单片机控制系统、IXD显示模块、RS232串口模块以及电源模块。MSP430单片机控制系统通过内置程序对输入数字信号进行处理，得出相应的含水率，在IXD上实时显示，同时可以通过RS232串口传输到上位机。
[0029]如图2所示，基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置的信号处理部分的选频放大模块是由0P4177芯片及电阻电容构成的双二阶环型带通滤波器，其中心频率、带通增益、品质因素的值可单独改变且互不影响。
[0030]如图3所示，基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置的真有效值检测模块主要由AD637芯片及其外围电路组成。AD637是一种真有效值转换芯片，无论输入波形的振幅、频率或形状如何，都将提供与其输入电压的真有效值相等的直流输出电压。
[0031]如图4所示，单片机控制系统采用MSP430F149芯片，Α/D转换模块采用ADSl110芯片。Α/D转换模块与单片机控制系统采用11(:接口连接，1^?43(^149芯片的卩1.2管脚与ADSl110芯片的SCL管脚相连接，MSP430F149芯片的Pl.3管脚与ADSl110芯片的SDA管脚相连接，单片机控制系统的IIC接口由I/O 口模拟得到；RS232通信模块采用MAX3232芯片，MAX3232芯片引脚中的UTXD与MSP430F149芯片的URXDO (引脚33)相连接，MAX3232芯片引脚中的URXD与MSP430F149芯片的UTXDO (引脚32)相连接。IXD显示模块采用IXD1602显示屏，与单片机控制系统之间采用8位并行传输方式。LCD1602的八个数据位DfDS分别与MSP430F149芯片的P4.(ΓΡ4.7相连接，三个控制位LCD_RS、LCD_RW、LCD_E分别与MSP430F149芯片的P3.3、P3.6、P3.7相连接。A/D转换模块将模拟电压信号转换成数字信号后通过IIC通信方式传入到单片机控制系统，单片机控制系统根据电压值计算出含水率值在IXD上实时显示，同时通过RS232传输到上位机。
[0032]如图5所示，储运油泥含水率检测装置的单片机内部程序采用C程序语言开发，主要包括初始化、读取数据、含水率推算、IXD显示、串口发送等五部分。其中初始化主要是对LCD、串口以及定时器进行初始化；读取数据主要通过IIC协议对Α/D转换后的数字量进行读取；含水率推算是根据输入的电压值以及内置的电压值-含水率模型推算油泥的含水率；LCD显示主要是对测得的电压值及计算得到的含水率进行实时显示；串口发送是将测得的电压值及计算得到的含水率发送到上位机。
[0033]上述【具体实施方式】以较佳实施例对本发明进行了说明，但这只是为了便于理解而举的一个形象化的实例，不应被视为是对本发明范围的限制。同样，根据本发明的技术方案及其较佳实施例的描述，可以做出各种可能的等同改变或替换，而所有这些改变或替换都应属于本发明权利要求的保护范围。
【权利要求】
1.一种基于微波透射法的储运油泥含水率检测装置，其特征在于包括顺次连接的微波测量部分、信号处理部分以及智能控制部分， 微波测量部分包括顺次相连的微波信号源、调制开关、发送天线、样品容器、接收天线、检波器；信号处理部分包括顺次相连的选频放大模块、真有效值检测模块、A/D转换模块；智能控制部分包括MSP430单片机控制系统、IXD显示模块、RS232串口模块以及电源模块，MSP430单片机控制系统分别与IXD显示模块、RS232串口模块相连，电源模块供电。
2.根据权利要求1所述的储运油泥含水率检测装置，其特征在于所述的信号处理部分采用选频放大和真有效值检测相结合的方法，选频放大模块是由0P4177芯片及电阻电容构成的双二阶环型带通滤波器，其中心频率、带通增益、品质因素的值可单独改变且互不影响，真有效值检测模块是由AD637芯片及其外围电路组成，AD637是一种真有效值转换芯片，无论输入波形的振幅、频率或形状如何，都将产生与其输入电压的真有效值相等的直流输出电压。
3.根据权利要求1所述的储运油泥含水率检测装置，其特征在于所述的发送天线、样品容器、接收天线顺次垂直连接，即检测装置采用垂直透射法。
4.根据权利要求1所述的储运油泥含水率检测装置，其特征在于所述的样品容器采用聚四氟乙烯材料。
5.根据权利要求1所述的储运油泥含水率检测装置，其特征在于所述的MSP430单片机控制系统采用超低功耗MSP430F149芯片。
6.一种实施如权利要求1所述装置的基于微波透射法的储运油泥含水率检测方法，其特征在于包括如下步骤: 1)取一系列含水率已知的标准储运油泥样品，经过搅拌、加热预处理，使其温度恒定在40°C，达到均匀、可流动的状态，然后利用检测装置测量微波透射率，得到不同含水率标准储运油泥样品的微波透射率 2)建立储运油泥含水率与微波透射率之间的测量模型； 3)对于未知含水率的储运油泥，经过与步骤I)相同的搅拌、加热预处理，再利用检测装置测量微波透射率，代入步骤2)中得到的测量模型，推算出含水率。
7.如权利要求7所述的基于微波透射法的储运油泥含水率检测方法，其特征在于所述的利用检测装置测量微波透射率的方法包括如下步骤: 1)将待检测储运油泥样品经过搅拌、加热预处理，使其温度恒定在40°C，达到均匀、可流动的状态，然后将其倒入样品容器中； 2)微波信号源产生功率为10mW,频率为9.4GHz的微波信号，该信号通过调制开关进行IkHz方波调制，再由发送天线发送出去，信号透射过样品后，由接收天线接收衰减后的微波信号，再由检波器将功率信号转换成电信号送至信号处理部分； 3)选频放大模块将检波器输入的电信号进行选频滤波以及幅值放大，真有效值检测模块输出选频放大后的信号的真有效值，最后通过A/D转换模块将电压模拟信号转换成数字信号送至智能控制部分； 4)MSP430单片机控制系统通过内置程序对输入数字信号进行处理，得出相应的微波透射率，在IXD上实时显示，同时可以通过RS232串口传输到上位机。
【文档编号】G01N22/04GK104267046SQ201410372635
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年7月31日 优先权日:2014年7月31日
【发明者】周洪亮, 童艳萍, 金余其, 张宏建, 刘志祥 申请人:浙江大学