榨菜中重金属含量的icp-ms检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于榨菜中重金属含量的检测方法，特别是采用ICP-MS检测榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬等重金属含量的方法。包括选用仪器和试剂、标准溶液配制、样品消解、上机检测等步骤，该方法能够快捷准确地检测出榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的含量。
【专利说明】榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于榨菜中重金属含量的检测方法，特别是采用ICP-MS检测榨 菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬等重金属含量的方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，国外对于食品中重金属的限量要求越来越严格，如欧盟要求蔬菜中铅限 量< 0. 10mg/kg，蔬菜中镉限量< 0. 10mg/kg，日本要求蔬菜中砷< 1. Omg/kg等。我国也 高度重视重金属的污染问题，在GB2762-2012中也制定了食品中部分重金属污染物限量， 并规定了各种重金属检测的相关国家标准，检测方法主要包括比色法、色谱法、光谱法等， 我国标准大多数指标检出限已经达到FA0/WH0及CAC限量要求，但个别指标也存在一定的 差距。重金属检测多采用原子吸收光谱法，但此法一次只能检测一种元素，分析速度较快， 但检多种元素时，工作效率相对较低，且有些元素检出限还达不到国外限量要求，受基质干 扰较大。原子荧光法检测有一定优势，但只能测定几种可氢化的元素，样品处理麻烦，线性 范围较窄。ICP-0ES也属多元素分析，适用范围广，样品需求量大，检出限不够低，存在各种 未知的、复杂的基体光谱干扰。而ICP-MS样品需求量少，动态范围很宽，检出限较低，干扰 较少且易于消除，在食品检测中逐步被应用，但目前还没有一种用于榨菜中重金属含量的 ICP-MS检测方法。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，以快捷准确地 检测出榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的含量。
[0004] 本发明所述的榨菜包括榨菜鲜菜头、榨菜半成品和榨菜成品。
[0005] 本发明所述榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，包括以下步骤：1、选用仪器和 试剂；2、标准溶液配制；3、样品消解；4、上机检测，各步骤具体为：
[0006] 1)、选用仪器和试剂
[0007] 仪器：电感耦合等离子体质谱仪、分析天平、微波消解仪。
[0008] 试剂：p = 1. 42g/mL的优级纯硝酸、质量百分比浓度为30%的优级纯过氧化氢、 浓度为l〇〇〇mg/L的铅标准储备液、浓度为1000mg/L的砷标准储备液、浓度为1000mg/L的 汞标准储备液、浓度为l〇〇〇mg/L的镉标准储备液、浓度为1000mg/L的铝标准储备液、浓度 为1000mg/L的铜标准储备液、浓度为1000mg/L的铬标准储备液、浓度为1000mg/L的钪标 准储备液、浓度为l〇〇〇mg/L的钇标准储备液、浓度为1000mg/L的铋标准储备液、1000mg/L 的铟标准储备液。
[0009] 2)、标准溶液配制
[0010] (1)、标准中间液的配制
[0011] 铅、砷、萊、镉、错、铜、铬标准中间液配制：将1. OmL铅、砷、萊、镉、错、铜、铬标准储 备液分别置于l〇〇mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬 浓度分别为l〇mg/L。
[0012] 钪、钇、铋、铟标准中间液配制：分别吸取l.OmL钪、钇、铋、铟标准储备液，分别置 于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度分别为10mg/L。
[0013] (2)、混合标准使用液的配制
[0014] 铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液配制：吸取2. OmL铅标准中间液，1. OmL砷 标准中间液，1. OmL萊标准中间液，1. OmL铺标准中间液，4. OmL错标准中间液，2mL铜标准中 间液，lmL铬标准中间液置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，此混合标准溶 液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的浓度分别为：200ug/L、100ug/L、100ug/L、100ug/L、400ug/L、 200ug/L>100ug/L〇
[0015] 钪、钇、铋、铟混合标准使用液配制：将各2. OmL的钪、钇、铋、铟标准储备液置于 100mL容量瓶中，用1 %上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度均为200ug/L，将该 溶液2ml置于100mL容量瓶中，用1 %上述硝酸稀释至刻度，得到钪、钇、铋、铟浓度均为 4ug/1的钪、钇、铋、铟混合标准使用液。
[0016] 铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准溶液曲线的配制：分别吸取0ml、0. 50ml、 1. 00ml、2. 50ml、5. 00ml的铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液于50ml容量瓶中，用1% 上述硝酸定容至刻度。
[0017] 3)、样品消解
[0018] 称取试样0. 2?0. 5g放置于消解罐中，加硝酸4?5mL，过氧化氢1?2mL，旋紧 外盖，放置过夜，第二天置于微波消解仪中，按以下条件进行微波消解：
[0019] (1)、消解功率1120W，消解温度120°C，消解时间9min ;
[0020] (2)、消解功率1120W，消解温度160°C，消解时间7min ;
[0021] (3)、消解功率1600W，消解温度180°C，消解时间28min ;
[0022] 消解完毕待冷却至室温后，打开消解罐，用超纯水洗涤消解罐3?4次，洗液合并 于25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀备用。
[0023] 4)、上机检测
[0024] 调谐电感耦合等离子体质谱仪的参数为：等离子体流量18. 0 L/min，辅助气流量 1. 80L/min，壳气0. 16L/min，雾化气流量1. OOL/min，采样深度7. 5mm，测点数5个，分析时间 0. ls，重复次数4次；依次测定混合标准溶液曲线和试样溶液，待测元素与所对应的内标元 素为：铅-铋；砷-铟；萊-铋；镉-钇；错-钪；铬-钪；铜-钪。检测结果如表1。
[0025] 表1榨菜中铅、砷、汞、镉、铬、铜、铝ICP-MS检测法结果单位：mg/kg
[0026]
【权利要求】
1. 一种榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，包括以下步骤：1、选用仪器和试剂；2、 标准溶液配制；3、样品消解；4、上机检测，其特征在于，各步骤具体为： 1) 、选用仪器和试剂 仪器：电感耦合等离子体质谱仪、分析天平、微波消解仪； 试剂：P =1. 42g/mL的优级纯硝酸、质量百分比浓度为30%的优级纯过氧化氢、浓度为 1000 mg/L的铅标准储备液、浓度为1000 mg/L的砷标准储备液、浓度为1000 mg/L的汞标 准储备液、浓度为1000 mg/L的镉标准储备液、浓度为1000 mg/L的铝标准储备液、浓度为 1000 mg/L的铜标准储备液、浓度为1000 mg/L的铬标准储备液、浓度为1000 mg/L的钪标 准储备液、浓度为1000 mg/L的钇标准储备液、浓度为1000 mg/L的铋标准储备液、1000 mg/ L的铟标准储备液； 2) 、标准溶液配制 (1) 、标准中间液的配制 铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准中间液配制：将1. OmL铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准储备液 分别置于l〇〇mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬浓度 分别为l〇mg/L ; 钪、钇、铋、铟标准中间液配制：分别吸取1. OmL钪、钇、铋、铟标准储备液，分别置于 100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度分别为10mg/L; (2) 、混合标准使用液的配制 铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液配制：吸取2. OmL铅标准中间液，1. OmL砷标 准中间液，1. OmL萊标准中间液，1. OmL铺标准中间液，4. OmL错标准中间液，2mL铜标准中 间液，lmL铬标准中间液置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，此混合标准溶 液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的浓度分别为：200ug/L、100ug/L、100ug/L、100ug/L、400ug/L、 200ug/L>100ug/L ； 钪、钇、铋、铟混合标准使用液配制：将各2. OmL的钪、钇、铋、铟标准储备液置于100mL 容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度均为200ug/L，将该溶液2ml 置于100mL容量瓶中，用1%上述硝酸稀释至刻度，得到钪、钇、铋、铟浓度均为4ug/l的钪、 钇、铋、铟混合标准使用液； 铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准溶液曲线的配制：分别吸取〇ml、0. 50ml、1. 00ml、 2. 50ml、5. 00ml的铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液于50ml容量瓶中，用1%上述硝酸 定容至刻度； 3) 、样品消解 称取试样0. 2?0. 5g放置于消解罐中，加硝酸4?5mL，过氧化氢1?2mL，旋紧外盖， 放置过夜，第二天置于微波消解仪中，按以下条件进行微波消解： (1) 、消解功率1120W，消解温度120°C，消解时间9min ; (2) 、消解功率1120W，消解温度160°C，消解时间7min ; ⑶、消解功率1600W，消解温度180°C，消解时间28min ; 消解完毕待冷却至室温后，打开消解罐，用超纯水洗涤消解罐3?4次，洗液合并于 25mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀备用； 4) 、上机检测 调谐电感耦合等离子体质谱仪的参数为：等离子体流量18. 0 L/min，辅助气流量1. 80 L/min，壳气0. 16 L/min，雾化气流量1.00 L/min，采样深度7. 5mm，测点数5个，分析时间 0. ls，重复次数4次；依次测定混合标准溶液曲线和试样溶液，待测元素与所对应的内标元 素为：铅-秘；砷-铟；萊-秘；镉-纪；错-钪；铬-钪；铜-钪。
【文档编号】G01N21/62GK104111239SQ201410394367
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年8月12日 优先权日:2014年8月12日
【发明者】吴杰, 刘闯, 唐璜, 王安良, 刘燕, 吴晓红, 张天莲, 赵维 申请人:涪陵出入境检验检疫局