一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法。包括标准工作溶液的制备，气相色谱质谱分析、标准曲线绘制及结果计算等步骤。经改进和优化之后的检测方法具有操作简单准确、灵敏、回收率高及重复性好等优点。本发明方法利用2-己酮作为内标，内标法定量检测，有效减小因样品准备过程、不同上样量或仪器精密度等带来的误差；所采用的色谱条件使6种目标化合物及内标色谱峰的分离度较好，并且具有较好的线性相关。检出限在0.01μg/g～0.02μg/g之间，定量限在0.04μg/g～0.06μg/g，加标回收率在94％～104％，平均相对标准偏差在7％以内。
【专利说明】一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于卷烟材料理化检测【技术领域】，具体涉及一种运用气相色谱-质谱联用方法测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法。
【背景技术】
[0002]三醋酸甘油酯是卷烟嘴棒成型的主要用料之一，是卷烟嘴棒中醋酸纤维丝束必不可少的增塑剂。其对卷烟成品的吸味有着一定的影响，其质量的优劣将直接影响滤棒的质量。三醋酸甘油酯的生产过程中可能会使用苯或甲苯、乙苯或二甲苯等溶剂，因此可能会有苯及苯系物的残留。过高含量的苯及苯系物等挥发性有害成分，不仅对卷烟嗅香产生不良影响，更为重要的是，这些有害成分可能对吸烟者的健康造成严重危害。其中的苯类物质尤其是苯具有极大的毒性，对人体的骨髓、细胞因子的损伤很大，国际癌症研究中心(IARC)已经确认苯为致癌物；甲苯、乙苯、二甲苯是低毒物质，甲苯对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用，乙苯主要作用于肝、肾及神经系统；高浓度的二甲苯有刺激作用，人急性中毒症状为中枢神经系统麻醉。这些有害成分残留不仅直接影响到卷烟的整体感官质量，也给消费者身体健康带来危害。
[0003]从卷烟材料的安全性和感官质量的角度出发，监控三醋酸甘油酯中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量，对正确评价和严格控制产品的安全性等方面具有重要意义。烟草行业2008年颁布实施了《烟用三乙酸甘油酯》(YC144-2008)标准，标准要求烟用三乙酸甘油酯的纯度达到99%以上。但是并没有对三醋酸甘油酯中可能对人体产生危害的成分进行含量限定。目前采用气相色谱-质谱联用法测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法尚未见有相关报道。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法。以填补这一领域的技术空白，便于相关企业进行质量控制。
[0005]本发明的目的通过以下技术方案实现。
[0006]除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
[0007]—种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，包括以下步骤:
[0008](I)标准工作溶液的制备:分别配制不同待测物浓度的标准工作溶液，备用；
[0009](2)样品前处理与萃取:称取0.3g三醋酸甘油酯样品置于50mL具塞三角瓶中，准确加入1mL内标萃取液对样品进行萃取，样品在水平振动摇床上振摇30min，振动转速为120r/min ;取2mL萃取液经0.45 μ m有机相滤膜过滤，待用；
[0010](3)色谱和质谱分析条件:载气为He，恒流模式，流量为lmL/min ;进样口温度为240°C，进样量为I μ L，分流进样，分流比10:1 ;程序升温:初始温度40°C，保持3min，以10C /min的升温速率升至130°C，保持3min，再以20°C /min的升温速率升至200°C，保持5min ；
[0011]质谱条件为传输线温度240°C ;电子电压为70eV ;离子源温度为230°C ;溶剂延迟时间为2.5min ；
[0012]定性分析:采用标准物质保留时间、待测组分特征离子、各定性离子丰度比进行定性分析，其中，对-二甲苯、间-二甲苯和邻-二甲苯采用加入单个标准样品，根据其保留时间定性；
[0013]定量分析:采用选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析；各组分特征离子选择如表1:
[0014]表1化合物特征离子选择
[0015]
【权利要求】
1.一种测定三醋酸甘油酯中苯及苯系物含量的方法，包括以下步骤: (1)标准工作溶液的制备:分别配制不同待测物浓度的标准工作溶液，备用； (2)样品前处理与萃取:称取0.3g三醋酸甘油酯样品置于50mL具塞三角瓶中，准确加入1mL内标萃取液对样品进行萃取，样品在水平振动摇床上振摇30min，振动转速为120r/min ;取2mL萃取液经0.45 μ m有机相滤膜过滤，待用； (3)气相色谱质谱分析:利用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品进行检测分析； (4)标准工作曲线绘制:对标准工作溶液进行选择性离子扫描，分别计算每个标准工作溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯与内标的峰面积比，作出苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线，计算得出回归方程，标准工作曲线为直线关系，相关系数R2 >0.99 ； (5)样品测定:测定样品溶液，计算样品溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯与内标物的峰面积比，由标准工作曲线回归方程计算得出萃取液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于:所述的标准工作溶液的制备具体包括以下步骤: (1)内标储备液:准确称取0.05g 2-己酮于10mL容量瓶中，用正戊烷定容到刻度并混匀，得到浓度为0.5mg/mL溶液的内标储备液； (2)内标萃取液:将内标储备液以正戊烷稀释定容得到浓度为0.5μ g/mL的内标萃取液； (3)混合标准储备液:分别称取0.5g的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯于10mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度并混匀，得到各组分浓度分别为5mg/mL的混合标准储备液； (4)混合标准溶液:将混合标准储备液逐级稀释得到浓度为10μ g/mL的混合标准溶液； (5)标准工作溶液:分别准确移取20.00 μ L、40.00 μ L、100.00 μ L、200.00 μ L、500.00 μ L的混合标准溶液，准确加入10.0OmL内标萃取溶液混合均匀；配制得到系列标准溶液浓度为:每毫升萃取液含有各待测组分分别为0.02 μ g、0.04 μ g、0.1 μ g、0.2 μ g、0.5 μ g0
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于:所述的气相色谱质谱分析条件为:载气为He，恒流模式，流量为lmL/min ;进样口温度为240°C，进样量为I μ L，分流进样，分流比10:1 ;程序升温:初始温度40°C，保持3min，以10°C /min的升温速率升至130°C，保持3min，再以20°C /min的升温速率升至200°C，保持5min ;质谱条件为传输线温度240°C ;电子电压为70eV ;离子源温度为230°C ;溶剂延迟时间为2.5min。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于:所述的样品测定计算公式具体如下: 样品中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量按式(I)计算: V (C-Go) X Fxj JCi —- m..................................(I) 式中Ai表示试样中苯系物i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； Ci表示由标准曲线得出的试样中苯系物i的浓度；单位为毫克每升(mg/L) ;Ci(l表示由标准曲线得出的空白中苯系物i的浓度；单位为毫克每升(mg/L)…表示萃取液体积，单位为毫升(mL) ;m表示试样质量，单位为克(g) ;/表示试样溶液的稀释因子。
【文档编号】G01N30/88GK104165958SQ201410412208
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月20日 优先权日:2014年8月20日
【发明者】夏建军, 段焰青, 韦克毅, 王文元, 蒋举兴, 陈兴, 党立志, 刘秀明 申请人:云南中烟工业有限责任公司