更年灵胶囊中淫羊藿的鉴别方法
【专利摘要】本发明公开了一种更年灵胶囊中淫羊藿的鉴别方法，包括以下步骤：取20粒更年灵胶囊的内容物，研细，加70％乙醇50ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，点于硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯∶甲酸∶水(体积比13∶10∶10)的上层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，105℃加热5～10分钟后，置于波长为365nm的紫外光灯下检视。本发明针对组分特定的更年灵胶囊，能够较好地对淫羊藿进行鉴别。
【专利说明】更年灵胶囊中淫羊藿的鉴别方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及更年灵胶囊中淫羊藿的鉴别方法，属于医药产品生产制造【技术领域】。
【背景技术】
[0002]更年灵胶囊是一种具有温肾益阴、调补阴阳的功效，主要用于妇女更年期综合症属阴阳两虚者的妇科药品。更年灵胶囊主要由淫羊藿、维生素B1、女贞子、谷维素、维生素B6组成，其中淫羊藿为更年灵胶囊的君药，为了控制更年灵胶囊的质量，有必要提供一种更年灵胶囊的质量控制方法，能够较快速地鉴别更年灵胶囊中的淫羊藿。淫羊藿中含淫羊藿苷等黄酮苷类化合物，为其主要的有效成分，故通常将淫羊藿苷作为更年灵胶囊中的淫羊藿鉴别的目标成份。然而更年灵胶囊中的女贞子中也含有的大量黄酮苷类化合物，会对淫羊藿的鉴别产生干扰。
【发明内容】
[0003]本发明正是针对现有技术存在的需求，提供一种更年灵胶囊中淫羊藿的鉴别方法，针对组分特定的更年灵胶囊，能够较好地对淫羊藿进行鉴别。
[0004]为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下:
[0005]一种更年灵胶囊中淫羊藿的鉴别方法，包括以下步骤:
[0006]I)取20粒更年灵胶囊的内容物，研细，加70%乙醇50ml，置水浴上加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；
[0007]2)另取淫羊藿对照药材2g，研细，加70%乙醇50ml，置水浴上加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液；
[0008]3)再取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；
[0009]4)照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯:甲酸:水(体积比为13: 10: 10)的上层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105°C加热5?10分钟后，置于波长为365nm的紫外光灯下检视。
[0010]供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，应当显相同颜色的荧光斑点。
[0011]本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下:
[0012]中国药典中提供了淫羊藿的鉴别方法，但是该方法主要适用于淫羊藿单味药的鉴另|J，对于由淫羊藿、维生素B1、女贞子、谷维素、维生素B6组成的更年灵胶囊而言，女贞子中含有的大量黄酮苷类化合物会对淫羊藿的鉴别产生干扰，即使是在不含有淫羊藿的更年灵胶囊中，薄层色谱也会在淫羊藿苷的附近位置显色，难以区分是由于系统误差导致的位置偏差还是组分不同造成的差异，而本发明所提供的鉴别方法能够有效地避免女贞子中所含黄酮苷类化合物对淫羊藿的鉴别产生干扰，具有更好的分离度，且同时与对照药材溶液对照，不仅仅比较淫羊藿苷的显色位置，同时比较淫羊藿中其他组分的显色位置，从而提供了更充分的判断依据，提高了分析结果的准确性。
【具体实施方式】
[0013]下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
[0014]具体实施例一
[0015]本实施例所提供的更年灵胶囊中淫羊藿的鉴别方法包括如下步骤:
[0016]I)取20粒更年灵胶囊的内容物，研细，加70%乙醇50ml，置水浴上加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；
[0017]2)另取淫羊藿对照药材2g，研细，加70%乙醇50ml，置水浴上加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液；
[0018]3)再取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；
[0019]4)照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯:甲酸:水(体积比为13: 10: 10)的上层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105°C加热5?10分钟后，置于波长为365nm的紫外光灯下检视。
[0020]供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的突光斑点。
[0021]具体实施例二
[0022]本实施例所提供的更年灵胶囊中淫羊藿的鉴别方法包括如下步骤:
[0023]I)取预先制备的不含淫羊藿的更年灵胶囊20粒，取出其中的内容物，研细，力口70%乙醇50ml，置水浴上加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液；
[0024]2)另取淫羊藿对照药材2g，研细，加70%乙醇50ml，置水浴上加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液；
[0025]3)再取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；
[0026]4)照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯:甲酸:水(体积比为13: 10: 10)的上层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105°C加热5?10分钟后，置于波长为365nm的紫外光灯下检视。
[0027]供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的部分位置上，未能显相同颜色的荧光斑点。
[0028]对照实施例一
[0029]参照中国药典中淫羊藿的鉴别方法，本实施例所提供的更年灵胶囊中淫羊藿的鉴别方法包括如下步骤:
[0030]I)取2粒更年灵胶囊的内容物，研细，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；
[0031]2)再取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；
[0032]3)照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水(体积比为10:1:1:1)为展开剂，展开、取出、晾干，置于波长为365nm的紫外光灯下检视。
[0033]供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0034]对照实施例二
[0035]参照中国药典中淫羊藿的鉴别方法，本实施例所提供的更年灵胶囊中淫羊藿的鉴别方法包括如下步骤:
[0036]I)取预先制备的不含淫羊藿的更年灵胶囊2粒，取出其中的内容物，研细，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；
[0037]2)再取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；
[0038]3)照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水(体积比为10:1:1:1)为展开剂，展开、取出、晾干，置于波长为365nm的紫外光灯下检视。
[0039]供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0040]以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属【技术领域】的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。
【权利要求】
1.一种更年灵胶囊中淫羊藿的鉴别方法，其特征是，包括以下步骤: 1)取20粒更年灵胶囊的内容物，研细，加70%乙醇50ml，置水浴上加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液； 2)另取淫羊藿对照药材2g，研细，加70%乙醇50ml，置水浴上加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25ml，合并提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为对照药材溶液； 3)再取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液； 4)照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各5μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯:甲酸:水(体积比为13: 10: 10)的上层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105°C加热5?10分钟后，置于波长为365nm的紫外光灯下检视。
【文档编号】G01N30/90GK104198645SQ201410475960
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】蒋小云, 李晓晔, 陈帜劲 申请人:上海海虹实业(集团)巢湖今辰药业有限公司