环境水体中取代苯的检测方法
【专利摘要】本发明涉及一种环境水体中取代苯的检测方法，属于环境样品检测方法领域。所述的环境水体中取代苯的检测方法，包括以下步骤：（1）用色谱标样配制十四种取代苯的乙醚贮备液，稀释后配得一个标准浓度系列。（2）取水样调pH至中性，流经富集柱，用乙醚洗脱富集柱，洗脱液经脱水、浓缩，用乙醚定容，供色谱分析用。（3）采用双柱定性，分别测定标准样品和实际样品的相对保留时间，根据相对保留时间确定实际水样各色谱峰对应的化合物，采用外标法峰高定量。本发明所述的检测方法，操作简便，回收率高，用双毛细管柱定性定量分析取代苯方法，具有简便、灵敏、准确、线性范围宽的优点，适合于水中痕量取代苯的监测分析。
【专利说明】环境水体中取代苯的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种环境水体中取代苯的检测方法，属于环境样品检测方法领域。
【背景技术】
[0002] 取代苯是有毒有害物质，急性中毒主要作用于人体中枢神经系统，慢性中毒主要 作用于造血组织和神经系统，最近已被确认为致癌物，水中取代苯的含量是环境监测的重 要内容。但由于取代苯物质种类太多，而且含量又低，一般监测方法很难一次性检测完全或 检测准确，目前，水中取代苯含量的检测是水质检测中的一大难点。
[0003] 因此研究一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的水体中取代苯的检测 方法很有必要。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种准确度高、重复性高、操作简便、检测极限低的水体中取代苯 的检测方法。
[0005] 本发明所述的环境水体中取代苯的检测方法，包括W下步骤： (1)用色谱标样配制十四种取代苯的己離胆备液，浓度lOOOng/ml、50ng/ml、5ng/ml，将 标准胆备液稀释，配得一个标准浓度系列：0. l、l、5、10、100、200ng/ml。
[0006] (2)取水样10升，调抑至中性，W约30毫升/分的流速，流经富集柱，用减压水粟 抽干富集柱中残留水分后，用45毫升己離分五次洗脱富集柱，洗脱液经无水硫酸轴脱水， K-D浓缩器浓缩至小于1毫升，用己離定容到1毫升，供色谱分析用。
[0007] (3)采用双柱定性，在一定的色谱条件下，用极性不同的该两根毛细管柱，分别测 定标准样品和实际样品的相对保留时间，根据相对保留时间确定实际水样各色谱峰对应的 化合物，采用外标法峰高定量。
[0008] 优选的，本发明所述的富集柱为内径1. 5厘米、长20厘米的玻璃柱，内装经丙丽、 甲醇处理好的富集剂GDX-102担体、60-80目5克，下塞少量经处理过的玻璃棉。
[0009] 更优选的，本发明所述的色谱条件为柱1为非极性的岛津CBPl柱，50mX0. 33mm， 石英毛细管柱，检测器温度22(TC，进样口温度22(TC、空气660毫升/分，氨气28毫升/分， 分流比32山柱温初温6(TC，保持两分钟，W 3C /分速率升到72C，再W 5C /分速率升 到122°C ;柱2为中极性的岛津CBPlO柱，50mX0. 33mm石英毛细管柱，检测器温度22(TC， 进样口温度22CTC，空气480毫升/分，氨气28毫升/分，分流比38 ;1，柱温初温9CTC，保 持H分钟，W 4°C /分速率升到19CTC。
[0010] 进一步优选的，本发明所述的十四种取代苯化合物为甲苯、氯苯、己苯、间-二甲 苯、对-二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯、漠苯、正丙苯、1，2, 4-H甲苯、硝基苯、N，N-二甲基苯 胺、邻硝基甲苯、1，2, 3-H氯苯。
[0011] 本发明所述的检测方法，使用GDX-102大孔树脂对水中微量焼基苯类、硝基苯类、 团代苯类进行了同时富集，富集后的水样用两根极性不同的毛细管柱进行气相色谱双柱定 性，外标法定量。所述的检测方法对十四种取代苯的加标回收率为92%-98%，相对标准偏差 在5% W下，最低检测限达3. 25ng，采用的双毛细管柱定性方法操作简便，结果可靠。
[0012] 本发明所述的检测方法，用GDX-102大孔树脂同时富集水中痕量焼基苯类、硝基 苯类和团代苯类，操作简便，回收率高，所建立的双毛细管柱定性定量分析取代苯方法，具 有简便、灵敏、准确、线性范围宽的优点，适合于水中痕量取代苯的监测分析。
【具体实施方式】 [001引 实施例一： (1)用色谱标样配制十四种取代苯（甲苯、氯苯、己苯、间-二甲苯、对-二甲苯、 邻-二甲苯、异丙苯、漠苯、正丙苯、1，2, 4- H甲苯、硝基苯、N，N-二甲基苯胺、邻硝基甲苯、 1，2, 3-H氯苯）的己離胆备液，浓度1000ng/ml、50ng/ml、5ng/ml，将标准胆备液稀释，配得 一个标准浓度系列：0. l、l、5、10、100、200ng/ml。
[0014] (2)取水样10升，调抑至中性，W约30毫升/分的流速，流经富集柱(富集柱为 内径1. 5厘米、长20厘米的玻璃柱，内装经丙丽、甲醇处理好的富集剂GDX-102担体、60-80 目5克，下塞少量经处理过的玻璃棉)，用减压水粟抽干富集柱中残留水分后，用45毫升己 離分五次洗脱富集柱，洗脱液经无水硫酸轴脱水，K-D浓缩器浓缩至小于1毫升，用己離定 容到1毫升，供色谱分析用。
[0015] (3)采用双柱定性，在一定的色谱条件下(色谱条件为柱1为非极性的岛津CBPl 柱，50mX 0. 33mm，石英毛细管柱，检测器温度22(TC，进样口温度22(TC、空气660毫升/分， 氨气28毫升/分，分流比32 ; 1，柱温初温6(TC，保持两分钟，W 3C /分速率升到72C，再 W5°C /分速率升到122C;柱2为中极性的岛津CBPlO柱，50mX0. 33mm石英毛细管柱，检 测器温度22(TC，进样口温度22CTC，空气480毫升/分，氨气28毫升/分，分流比38 ; 1，柱 温初温9CTC，保持H分钟，W 4C /分速率升到19CTC )，用极性不同的该两根毛细管柱，分别 测定标准样品和实际样品的相对保留时间，根据相对保留时间确定实际水样各色谱峰对应 的化合物，采用外标法峰高定量。
[0016] 实施例二：实际水样的测定 使用本发明所述的检测方法，对某些水体进行取代苯类物质进行检测，检测结果如 表-1所示。
[0017] 表-1 检测结果（ng/ml)。
[0018]
【权利要求】
1. 环境水体中取代苯的检测方法，包括以下步骤： (1) 用色谱标样配制十四种取代苯的乙醚C备液，浓度1000ng/ml、50ng/ml、5ng/ml，将 标准贮备液稀释，配得一个标准浓度系列：〇. l、l、5、10、100、200ng/ml ; (2) 取水样10升，调pH至中性，以约30毫升/分的流速，流经富集柱，用减压水泵抽 干富集柱中残留水分后，用45毫升乙醚分五次洗脱富集柱，洗脱液经无水硫酸钠脱水，K-D 浓缩器浓缩至小于1毫升，用乙醚定容到1毫升，供色谱分析用； (3) 采用双柱定性，在一定的色谱条件下，用极性不同的这两根毛细管柱，分别测定标 准样品和实际样品的相对保留时间，根据相对保留时间确定实际水样各色谱峰对应的化合 物，采用外标法峰高定量。
2. 如权利要求1所述的环境水体中取代苯的检测方法，其特征在于所述的富集柱为 内径1. 5厘米、长20厘米的玻璃柱，内装经丙酮、甲醇处理好的富集剂⑶X-102担体、60-80 目5克，下塞少量经处理过的玻璃棉。
3. 如权利要求1所述的环境水体中取代苯的检测方法，其特征在于所述的色谱条件 为柱1为非极性的岛津CBP1柱，50mX0. 33mm，石英毛细管柱，检测器温度220°C，进样口温 度22CTC、空气660晕升/分，氢气28晕升/分，分流比32 :1，柱温初温60°C，保持两分钟， 以3°C /分速率升到72°C，再以5°C /分速率升到122°C ;柱2为中极性的岛津CBP10柱， 50mX 0. 33mm石英毛细管柱，检测器温度220°C，进样口温度220°C，空气480毫升/分，氢 气28毫升/分，分流比38 :1，柱温初温90°C，保持三分钟，以4°C /分速率升到190°C。
4. 如权利要求1所述的环境水体中取代苯的检测方法，其特征在于所述的十四种取 代苯化合物为甲苯、氯苯、乙苯、间-二甲苯、对 -二甲苯、邻-二甲苯、异丙苯、溴苯、正丙 苯、1，2, 4-三甲苯、硝基苯、N，N-二甲基苯胺、邻硝基甲苯、1，2, 3-三氯苯。
【文档编号】G01N30/02GK104237410SQ201410477063
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月18日 优先权日:2014年9月18日
【发明者】陆强 申请人:陕西华陆化工环保有限公司