一种金属粉末制备过程中电流效率和沉积速率的测定方法
【专利摘要】本发明提供了一种金属粉末制备过程中电流效率和沉积速率的测定方法，采用测定金属粉末阴极产生的氢气量获得金属粉末制备过程中的金属粉末在阴极沉积的电流效率和沉积速率，具体包括如下步骤：气体收集；干燥脱水；气量测定；数据处理，得到氢气的体积或者体积流量采用气体方程计算得到氢气产生的摩尔量或摩尔速率，然后采用法拉第方程计算得到阴极产生的氢气的电流效率，由计算得到的氢气的电流效率，进一步计算得到金属粉末在阴极沉积的电流效率和沉积速率。本发明解决了重量法测定电流效率和沉积速率存在的问题，同时还解决了电化学阴极沉积法过程的控制、安全检测和实现在线监控的技术难题。
【专利说明】一种金属粉末制备过程中电流效率和沉积速率的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学【技术领域】，特别涉及一种金属粉末制备过程中电流效率和沉 积速率的测定方法。
【背景技术】
[0002] 锌、铜、铁、钴、镍等金属以及合金的粉末是指粒径在l-lOOOym之间的粒子。由于 金属及其合金粉末具有导电导热性能好、粒径小、耐腐蚀、表面光洁、流动性强等特点。因 此，在力学、电学、化学和功能材料的制造等领域有许多特异性能和极大的应用价值。制备 金属及其合金粉末粒子，获得具有特殊功能的粉末材料在许多领域有重要的应用。
[0003] 采用电化学阴极沉积法制备金属粉末是在的金属离子溶液中，采用阴极还原技术 沉积得到金属或者合金，及时将在阴极还原得到的金属粉末脱离阴极板，使得金属粉末颗 粒的生成速度大于其长大速度，并用表面修饰剂抑制其长大，从而得到超细活性金属粉末。
[0004] 电化学阴极沉积法制备的金属粉末具有比表面积大，活性好，作为还原剂使用具 有还原效果好，可减少金属粉末的用量等特点。而且电化学阴极沉积法的制备工艺相对简 单、细粉末得率高、操作控制方便、生产成本较低，应用前景广泛。
[0005] 在电化学阴极沉积法制备的金属粉末过程中，电化学阴极沉积过程的电流效率和 沉积速率是表征过程重要参数。电流效率和沉积速率的定义是：
[0006] 电流效率：电流效率是一定沉积时间内实际获得产物质量（Λ mK)与通过的电量法 采用Faraday (法拉第）定律计算得到的理论产物质量（Λ mT)之比得到，用公式表示为：
【权利要求】
1. 一种金属粉末制备过程中电流效率和沉积速率的测定方法，其特征在于：采用测定 金属粉末阴极产生的氢气量获得金属粉末制备过程中的金属粉末在阴极沉积的电流效率 和沉积速率，具体步骤如下： (1) 气体收集：采用集气装置，收集金属粉末阴极产生的含有氢气的气体，收集的气体 进入下一步； (2) 干燥脱水：将步骤（1)收集的气体通过干燥脱水装置，干燥脱水装置中设置有脱水 干燥剂脱，采用脱水干燥剂脱去收集的气体中因阴极产生的氢气而带出的水分，经过脱水 的气体进入下一步； (3) 气量测定：将步骤（2)经过脱去水分的气体在气体流量计中测定氢气的体积流量 或者测定一段时间内得到的氢气的体积； (4) 数据处理：将步骤（3)得到的氢气的体积或者体积流量采用气体方程计算得到氢 气产生的摩尔量或摩尔速率，然后采用法拉第方程计算得到阴极产生的氢气的电流效率， 由计算得到的氢气的电流效率，进一步计算得到金属粉末在阴极沉积的电流效率和沉积速 率。
2. 如权利要求1所述的金属粉末制备过程中电流效率和沉积速率的测定方法，其特征 在于：所述步骤（4)的数据处理方法为： 由At沉积时间内，测得阴极产生的氢气体积为：VmL=V* 10'm3,测定的操作温度为 绝对温度TK;产生VmL体积氢气需要的总电荷量为：
.C;需要产生 氢气的体积流量为VmL的操作电流为
A;At沉积时间内的金属沉 积的平均电流效率为：
在At沉积时间内，氢气的平均体积流量为
mL/s;当测定的沉积时间间 隙At比较小时，可以将氢气的瞬时体积流量与平均体积流量基本相等，可以近似为：
nL/S ;采用氢气的瞬时体积流量计算得到的金属沉积的瞬时电流效率为： \
y 由计算得到金属粉末在阴极沉积的电流效率，再采用Faraday方程计算得到金属粉末 在阴极沉积速率； A t沉积时间内的平均沉积速率： 金属粉末在阴极沉积的瞬时沉积速率：
式中：rI一瞬时电流效率，％ -平均电流效率，％ ;At-沉积时间，s;1-沉积 电流，A;n-沉积金属在电沉积过程中的得电子数；F-Faraday常数，96484C/mol;P=I.OlXIO5Pa;R=8. 314X/(K.mol);说2=2;m-瞬时沉积速率，g/s ;叾一平均沉积速率，g/ s;Am-At内电沉积获得广物质量，g;MW-沉积金属摩尔质量，g/mol，沉积得到的金属为 两种或两种以上的合金：其中合金组分组成为n1:n2:n3:…=a:b:c:…，则Mw =aMAb M2+cM3+…。
3. 如权利要求1所述的金属粉末制备过程中电流效率和沉积速率的测定方法，其特征 在于：所述金属粉末为锌、铜、铁、钴、镍中的任意一种或两种及以上的组合。
4. 如权利要求1所述的金属粉末制备过程中电流效率和沉积速率的测定方法，其特征 在于：所述步骤（1)中，集气装置为倒置漏斗、集气瓶、气提装置的一种。
5. 如权利要求1所述的金属粉末制备过程中电流效率和沉积速率的测定方法，其特征 在于：所述步骤（2)中，干燥脱水装置为固定床、流化床、干燥器的一种。
6. 如权利要求1所述的金属粉末制备过程中电流效率和沉积速率的测定方法，其特征 在于：所述步骤（2)中，脱水干燥剂氯化钙、碱石灰、硅胶、浓硫酸的一种。
7. 如权利要求1所述的金属粉末制备过程中电流效率和沉积速率的测定方法，其特征 在于：所述步骤（3)中，所述流量测定装置为皂膜流量计、浮子流量计、孔板流量计、超声波 流量计中的一种。
【文档编号】G01N7/00GK104266932SQ201410523137
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月30日 优先权日:2014年9月30日
【发明者】许文林, 刘沛敬, 华红星, 张涛, 王雅琼 申请人:扬州大学