X射线衍射仪原位电池附件、加热冷却装置及测量方法
【专利摘要】本发明公开了一种X射线衍射仪原位电池附件，包括上顶盖、下顶盖、中心螺栓、铍窗、中心腔体绝缘件、负极导电密封件、中心电极和中心绝缘体，中心螺栓的上端安装在第二螺纹孔内，铍窗安装在第二螺纹孔的孔底上，铍窗封闭第二通孔，中心腔体绝缘件安装在中心螺栓的通孔内，中心腔体绝缘件的上端与铍窗接触，负极导电密封件安装在中心腔体绝缘件的内腔中，中心绝缘体固定安装在第一通孔上，中心电极固定安装在中心绝缘体的通孔内，中心电极的上端与负极导电密封件连接。本装置设计简单、使用方便、空气密封性能好。本发明还公开了用于X射线衍射仪原位电池附件的加热装置、冷却装置和使用X射线衍射仪原位电池附件测量锂电材料的方法。
【专利说明】X射线衍射仪原位电池附件、加热冷却装置及测量方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电池测量领域，尤其涉及一种X射线衍射仪原位电池附件及其加热装置、冷却装置和一种使用X射线衍射仪原位电池附件测量锂电材料的方法。
【背景技术】
[0002]锂电材料是目前非常重要的电池原材料之一，锂电材料的开发是近年来非常重要的研究方向，X射线衍射是锂电池材料研究不可缺少的重要手段。而可以进行X射线衍射的原位电池附件一直是这项技术的重点。利用射线衍射)原位电池附件，可以对电池材料在充放电循环过程中的物相和结构进行实时的观察，避免了静态和准静态测量对实验结果造成的偏差。近年来，国内外都有一些这方面的研究，也申报了一些专利。但已有的专利技术存在价格昂贵(如日本理学)，操作复杂等缺点。如国外的专利⑴35635138)虽然可以实现原位电池乂即的测试功能，但其组装零件太多，设计复杂，应用难度大，并不适合目前国内的主流衍射仪的配置。
[0003]国内其他的一些专利(如⑶100373168(3、⑶102435625八、⑶203434214口)虽然也可以进行乂即的原位电池测量，但一个共同的特点是测量电极部分的压密性不好，或者是电池材料和集电体电极的接触不够好，影响导电性，继而影响电池材料的相变过程，无法真正实现原位电池附件的研究意义。
【发明内容】
[0004]本发明目的是提供一种设计简单、使用方便、空气密封性能好的X射线原位电池附件。
[0005]本发明解决技术问题采用如下技术方案:一种X射线衍射仪原位电池附件，包括上顶盖、下顶盖、中心螺栓、铍窗、中心腔体绝缘件、负极导电密封件、中心电极和中心绝缘体，所述下顶盖的上端面上开设有第一螺纹孔，所述上顶盖的下端面上开设有第二螺纹孔，所述第一螺纹孔和第二螺纹孔均为盲孔，所述中心螺栓的上端安装在第二螺纹孔内，中心螺栓的下端安装在第一螺纹孔内，
[0006]所述中心螺栓的上端面与上顶盖的下端面之间设置有第一密封圈，中心螺栓的下端面与下顶盖的上端面之间设置有第二密封圈，所述下顶盖的下端面上开设有第一通孔，所述第一通孔与第一螺纹孔连通，上顶盖的上端面上开设有第二通孔，所述第二通孔与第二螺纹孔连通，
[0007]所述铍窗安装在第二螺纹孔的孔底上，铍窗封闭所述第二通孔，所述中心腔体绝缘件呈管状，所述中心螺栓上开设有通孔，所述中心腔体绝缘件安装在中心螺栓的通孔内，中心腔体绝缘件的上端与铍窗或者第二螺纹孔的孔底接触，所述负极导电密封件安装在中心腔体绝缘件的内腔中，所述负极导电密封件的上端面、中心腔体绝缘件的内壁和铍窗之间构成电极安装腔，负极导电密封件与中心腔体绝缘件之间设置有第三密封圈，
[0008]所述电极安装腔内安装有电池材料极片、隔膜和金属锂片，所述电池材料极片与铍窗接触，所述隔膜的上表面的中部与电池材料极片接触，隔膜的下表面与金属锂片的上表面接触，金属锂片的下表面与负极导电密封件的上端面接触，隔膜的两侧填充有电解液，
[0009]所述中心绝缘体固定安装在第一通孔上，所述中心绝缘体开设有通孔，所述中心电极固定安装在中心绝缘体的通孔内，中心电极的上端与负极导电密封件连接。
[0010]可选的，所述中心电极的上端与负极导电密封件通过导电弹簧连接，所述导电弹簧的上端压在负极导电密封件的下端面上，导电弹簧的下端压在中心电极的上端上。
[0011]可选的，所述负极导电密封件的下端面上还开设有螺纹孔。
[0012]可选的，所述中心螺栓的上端面上开设有第一密封圈安装槽，中心螺栓的下端面上开设有第二密封圈安装槽，所述负极导电密封件上开设有第三密封圈安装槽，所述第一密封圈安装在第一密封圈安装槽内，所述第二密封圈安装在第二密封圈安装槽内，所述第三密封圈安装在第三密封圈安装槽内。
[0013]可选的，所述上顶盖的上端面为从周边到中心向下倾斜的圆台面。
[0014]本发明具有如下有益效果:本装置采用上顶盖、下顶盖和中心螺栓，使用时只需将上顶盖安装在中心螺栓上，然后将中心螺栓、铍窗、中心腔体绝缘件、负极导电密封件安装在中心螺栓内，再将中心电极、中心绝缘体和下顶盖安装在中心螺栓上即可，设计简单、使用方便，并且由于本装置采用了螺纹密封与密封圈密封，使本X射线原位电池附件具有很好的空气密封性。
[0015]本发明通过在中心电极的上端与负极导电密封件之间安装导电弹簧，能够使电池材料和集电体电极的接触良好，保证导电性。通过在负极导电密封件上安装第三密封圈，能够实现更好的空气密封性。通过将上顶盖的上端面设置为从周边到中心向下倾斜的圆台面，保证了测量的角度范围和附件的刚度。
[0016]本发明的另一个目的是提供一种X射线衍射仪原位电池附件的加热装置，能够实现电池在高温环境下进行充放电实验以及原位乂即测量。
[0017]本发明一种用于上述的X射线衍射仪原位电池附件的加热装置，包括第一壳体和第一上盖，所述第一壳体呈下端封闭上端开口的管状，所述第一上盖固定安装在第一壳体上，第一上盖封闭所述第一壳体的上端开口，所述第一壳体的侧壁上开设有第一窗口和第二窗口，所述第一窗口与第二窗口相对设置，第一窗口和第二窗口均通过聚酰亚胺胶带密封，所述第一壳体内固定安装有加热器和温度传感器，所述X射线衍射仪原位电池附件放置在第一壳体内，所述上顶盖位于第一窗口和第二窗口的下方，X射线能够从第一窗口或第二窗口进出第一壳体，所述第一上盖的还固定安装有伸缩装置，所述伸缩装置的下端固定安装有阻光板，所述阻光板位于铍窗的正上方，当伸缩装置伸长后，阻光板的前表面正对第一窗口，阻光板的后表面正对第二窗口。
[0018]本发明能够将X射线衍射仪原位电池附件安装在加热装置内，通过加热装置使X射线衍射仪原位电池附件处于设定的高温，从而模拟锂电池在高温条件下的充放电，实现电池在高温环境下进行充放电实验以及原位乂即测量。
[0019]本发明的再一个目的是提供一种X射线衍射仪原位电池附件的冷却装置，能够实现电池在低温环境下进行充放电实验以及原位乂即测量。
[0020]本发明一种用于上述的X射线衍射仪原位电池附件的冷却装置，包括第二壳体和第二上盖，所述第二壳体呈下端封闭上端开口的管状，所述第二上盖固定安装在第二壳体上，第二上盖封闭所述第二壳体的上端开口，所述第二壳体的侧壁上开设有第三窗口和第四窗口，所述第三窗口和第四窗口相对设置，第三窗口和第四窗口均通过聚酰亚胺胶带密封，所述第二壳体内固定安装有冷却器和温度传感器，所述X射线衍射仪原位电池附件放置在第二壳体内，所述上顶盖位于第三窗口和第四窗口的下方，X射线能够从第三窗口或第四窗口进出第二壳体，所述第二上盖的还固定安装有伸缩装置，所述伸缩装置的下端固定安装有阻光板，所述阻光板位于铍窗的正上方，当伸缩装置伸长后，阻光板的前表面正对第三窗口，阻光板的后表面正对第四窗口。
[0021]本发明能够将X射线衍射仪原位电池附件安装在冷却装置内，通过冷却装置使X射线衍射仪原位电池附件处于设定的低温，从而模拟锂电池在低温条件下的充放电，实现电池在低温环境下进行充放电实验以及原位乂即测量。
[0022]本发明的再一个目的是提供一种X射线衍射测量锂电材料的方法，能够对锂电材料进行准确的乂即的原位电池测量。
[0023]本发明一种X射线衍射测量锂电材料的方法，包括以下步骤:
[0024]310、制作电池材料极片:将锂电池电极材料与有机溶剂混合做成泥状，并均匀涂抹在薄膜材料上，然后将形成的电池材料烘干后裁剪成电池材料极片；
[0025]320、将X射线衍射仪原位电池附件的上顶盖、下顶盖、第一密封圈、第二密封圈、中心螺栓、铍窗、中心腔体绝缘件、中心绝缘体、中心电极和负极导电密封件用酒精洗净后烘干，然后将安装有铍窗的上顶盖安装在中心螺栓上，第一密封圈安装在上顶盖与中心螺栓之间，将中心腔体绝缘件插入中心螺栓内；
[0026]330、将所有部件和工具转移至手套箱内；
[0027]340、在手套箱中，将步骤310制作的电池材料极片以及隔膜放入中心腔体绝缘件内，电池材料极片与铍窗接触，隔膜与电池材料极片接触，然后滴入电解液浸润隔膜和电池材料极片，然后将金属锂片贴在负极导电密封件上，将负极导电密封件装入中心腔体绝缘件内，金属锂片压在隔膜上；
[0028]350、将中心电极装入中心腔体绝缘件内，中心电极的上端与负极导电密封件连接，然后将装有中心绝缘体的下顶盖安装在中心螺栓上，中心电极的下端位于中心绝缘体的通孔内，第二密封圈安装在下顶盖与中心螺栓之间；
[0029]360、将组装好的原位电池附件放入X射线衍射仪上进行充放电实验以及原位X尺0测量。
[0030]可选的，所述步骤320中，将第二密封圈用酒精洗净后烘干后装入负极导电密封件的第三密封圈安装槽内。
[0031〕 可选的，所述步骤320中，将导电弹簧用酒精洗净后烘干，在步骤330中，将导电弹簧转移至手套箱内，在步骤350中，首先将导电弹簧安装在中心电极的上端，再将中心电极装入将中心腔体绝缘件内，中心电极通过预压缩的导电弹簧与负极导电密封件连接。
[0032]本发明通过上述方法能够保证原位电池附件的气密性和导电性，实现对锂电材料进行准确的乂即的原位电池测量。
【专利附图】
【附图说明】
[0033]图1为本发明X射线衍射仪原位电池附件的立体图；
[0034]图2为本发明X射线衍射仪原位电池附件的俯视图；
[0035]图3为图2中沿六-八方向的剖视图；
[0036]图4为图3中I处的放大图；
[0037]图5为本发明X射线衍射仪原位电池附件的爆炸视图；
[0038]图6为本发明用于X射线衍射仪原位电池附件的冷却装置的爆炸视图；
[0039]图7为本发明安装有X射线衍射仪原位电池附件的冷却装置爆炸视图；
[0040]图8为本发明用于X射线衍射仪原位电池附件的加热装置的爆炸视图；
[0041]图中标记不意为:10 —上顶盖；11 一下顶盖；12 —中心螺栓；13 —铍窗；14 一中心腔体绝缘件；15 —负极导电密封件；16 —中心电极；17 —中心绝缘体；18 —第一螺纹孔；19 一第二螺纹孔；20 —第一通孔；21 —第二通孔；22 —第一密封圈；23 —第二密封圈；24—电极安装腔；25—第三密封圈；26—导电弹簧；27 —螺纹孔；28—第一密封圈安装槽；29 一第二密封圈安装槽；30 —第三密封圈安装槽；31 —连接孔；40 —电池材料极片；41 一隔膜；42 —金属锂片；50 —第一壳体；51 —第一上盖；52 —第一窗口 ；53 —第二窗口 ；60 —阻光板；61—刃口 ；70—第二壳体；71—第二上盖；72—第三窗口 ；73—第四窗口 ；74—导向块；75 —通槽。
【具体实施方式】
[0042]下面结合实施例及附图对本发明的技术方案作进一步阐述。
[0043]实施例1
[0044]本实施例提供了一种X射线衍射仪原位电池附件，如图1-4所示，包括上顶盖10、下顶盖11、中心螺栓12、铍窗13、中心腔体绝缘件14、负极导电密封件15、中心电极16和中心绝缘体17。
[0045]结合图5所示，下顶盖11的上端面上开设有第一螺纹孔18，上顶盖10的下端面上开设有第二螺纹孔19，第一螺纹孔18和第二螺纹孔19均为盲孔，中心螺栓12的上端安装在第二螺纹孔19内，中心螺栓12的下端安装在第一螺纹孔18内。上顶盖10、下顶盖11和中心螺栓12均采用导电材料制作，如不锈钢等。
[0046]在中心螺栓12的上端面与上顶盖10的下端面之间设置有第一密封圈22，在中心螺栓12的下端面与下顶盖11的上端面之间设置有第二密封圈23。为了更好的固定密封圈、达到更好的密封效果，本实施例中，在中心螺栓12的上端面上开设有第一密封圈安装槽28，中心螺栓12的下端面上开设有第二密封圈安装槽29，第一密封圈22安装在第一密封圈安装槽28内，第二密封圈23安装在第二密封圈安装槽29内。
[0047]在下顶盖11的下端面上开设有第一通孔20，第一通孔20与第一螺纹孔18连通，在上顶盖10的上端面上开设有第二通孔21，第二通孔21与第二螺纹孔19连通，铍窗13安装在第二螺纹孔19的孔底上，并且铍窗13封闭第二通孔21。铍窗是用铍金属薄片制成的。第一通孔20的直径为16毫米。
[0048]中心腔体绝缘件14呈管状，采用聚四氟乙烯或者聚丙烯或者聚乙烯或者聚苯乙烯等非导电材料制作。中心螺栓12上开设有通孔，中心腔体绝缘件14安装在中心螺栓12的通孔内，中心腔体绝缘件14的上端与铍窗13或者第二螺纹孔19的孔底接触，中心腔体绝缘件14的下端可以与下顶盖11接触。负极导电密封件15安装在中心腔体绝缘件14的内腔中，负极导电密封件15的上端面、中心腔体绝缘件14的内壁和铍窗13之间构成电极安装腔24，负极导电密封件15与中心腔体绝缘件14之间设置有第三密封圈25。本实施例中，负极导电密封件15的外圆周面上开设有第三密封圈安装槽30，第三密封圈25安装在第三密封圈安装槽30内。
[0049]在电极安装腔24内安装有电池材料极片40、隔膜41和金属锂片42，电池材料极片40与铍窗13接触，隔膜41的上表面的中部与电池材料极片40接触，从而使隔膜41略大于电池材料极片40，以防止短路。隔膜41的下表面与金属锂片42的上表面接触，金属锂片42的下表面与负极导电密封件15的上表面接触，隔膜41的两侧填充有电解液，隔膜采用现有的锂电池隔膜纸制作。
[0050]如图3所示，中心绝缘体17固定安装在第一通孔20上，在中心绝缘体17开设有通孔，中心电极16固定安装在中心绝缘体17的通孔内，中心电极16的上端与负极导电密封件15连接。本实施例中，中心电极16的上端与负极导电密封件15通过导电弹簧26连接，导电弹簧26的上端压在负极导电密封件15的下端面上，导电弹簧26的下端压在中心电极16的上端上。导电弹簧16采用弹簧钢制作。中心电极16的下端面上开设有连接孔31，以便于连接电源。
[0051]在使用时，本原位电池附件通过连接孔31连接外接电源的负极，上顶盖10、下顶盖11或中心螺栓12连接外接电源的正极，电流由电源正极经上顶盖、电池材料极片、金属锂片、负极导电密封件、导电弹簧26、中心电极16流到电源负极。
[0052]为了方便安装负极导电密封件15，本实施例中在负极导电密封件15的下端面上还开设有螺纹孔27，在安装负极导电密封件15时，可以在螺纹孔27内装入延长螺丝，通过延长螺丝将负极导电密封件15安装到位，使负极导电密封件15的上端面上的金属锂片压在隔膜上，然后再取下延长螺丝。
[0053]为了使本原位电池附件具有较大的测量角度，本装置中上顶盖10的上端面为从周边到中心向下倾斜的圆台面，其倾斜角度3为3度。
[0054]本发明X射线衍射仪原位电池附件拆装简单、使用方便，具有好的气密性，能够实现大角度测量。
[0055]实施例2
[0056]本实施例提供了一种用于X射线衍射仪原位电池附件的加热装置，如图8所示，包括第一壳体50和第一上盖51。第一壳体50和第一上盖51均米用钢材制作。第一壳体50呈下端封闭上端开口的管状，第一上盖51固定安装在第一壳体50上，第一上盖51封闭所述第一壳体50的上端开口。在第一上盖51与第一壳体50之间可以安装密封圈。在第一壳体50的侧壁上开设有第一窗口 52和第二窗口 53，第一窗口 52与第二窗口 53相对设置，第一窗口 52和第二窗口 53均为长方形孔。第一窗口 52和第二窗口 53均通过聚酰亚胺胶带密封。
[0057]第一壳体50内固定安装有加热器和温度传感器，本实施例中使用的加热器是24乂直流电加热带，电加热带固定安装在第一壳体的内壁上，本实施例中的温度传感器采用的是热电偶。电加热带和热电偶的导线均通过第一上盖上的螺纹孔连出。热电偶检测到第一壳体内的温度，然后控制电加热带，使第一壳体内的温度达到设定值。
[0058]在使用时，将X射线衍射仪原位电池附件放置在第一壳体50内，原位电池附件的上顶盖10位于第一窗口 52和第二窗口 53的下方，X射线能够从第一窗口 52或第二窗口53进出第一壳体50。在第一上盖51的还固定安装有伸缩装置，伸缩装置可以采用液压缸或者丝杠螺母副结构。伸缩装置的下端固定安装有阻光板60，阻光板60的下端具有刃口61。阻光板60位于铍窗13的正上方，当伸缩装置伸长后，阻光板60的前表面正对第一窗口 52，阻光板60的后表面正对第二窗口 53。通过设置阻光板60，能够防止聚酰亚胺材料的衍射信号进入探测器。
[0059]实施例3
[0060]如图6所示，本实施例提供了一种用于X射线衍射仪原位电池附件的冷却装置，包括第二壳体70和第二上盖71。第二壳体70和第二上盖71采用聚四氟乙烯或者类似的有较低导热系数的材料(如有机玻璃、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯等)制作。第二壳体70呈下端封闭上端开口的管状，第二上盖71固定安装在第二壳体70上，第二上盖71封闭第二壳体70的上端开口，在第二上盖71和第二壳体70之间可以安装密封圈。第二壳体70的侧壁上开设有第三窗口 72和第四窗口 73，第三窗口 72和第四窗口 73相对设置，第三窗口 72和第四窗口 73均为长方形孔，第三窗口 72和第四窗口 73均通过聚酰亚胺胶带密封。
[0061]第二壳体70内固定安装有冷却器和温度传感器，本实施例中使用的冷却器是冷却管路，冷却管路固定安装在第二壳体的内壁上，冷却管路由金属管成型焊接而成。冷却管路两端的冷却液进口和出口位于第二壳体外，冷却介质可以是液氮或者低熔点液体(如乙醇、丙醇等)，液氮由液氮泵加压导入冷却管路，或者低温冷媒由压缩机冷却后经循环流入冷却管路。降温后的冷却管路接触乂即原位电池附件使其温度下降。本实施例中的温度传感器采用的是热电偶。热电偶的导线均通过第一上盖上的螺纹孔连出。热电偶检测到第一壳体内的温度，然后控制冷却管路中冷却介质的流动速度，使第二壳体内的温度达到设定值。
[0062]如图7所示，X射线衍射仪原位电池附件放置在第二壳体70内，原位电池附件的上顶盖10位于第三窗口 72和第四窗口 73的下方，X射线能够从第三窗口 72或第四窗口 73进出第二壳体70，第二上盖71的还固定安装有伸缩装置，伸缩装置可以采用液压缸或者丝杠螺母副结构。伸缩装置的下端固定安装有阻光板60，阻光板60的下端具有刃口 61。阻光板60位于铍窗13的正上方，当伸缩装置伸长后，阻光板60的前表面正对第三窗口 72，阻光板60的后表面正对第四窗口 73。通过设置阻光板60，能够防止聚酰亚胺材料的衍射信号进入探测器。
[0063]本实施例中，在第二上盖71的下端固定安装有导向块74，导向块74位于第二壳体70内，在导向块74的侧表面上开设有通槽75，该通槽75连通第三窗口 72和第四窗口 73，在导向块74上还开设有阻光板导向槽，当阻光板60上下运动时，导向槽能够对阻光板60导向，并且通过设置导向块，能够提高冷却装置的冷却效率。
[0064]实施例4
[0065]本实施例提供了一种X射线衍射测量锂电材料的方法，包括以下步骤:
[0066]310、制作电池材料极片:将锂电池电极材料(如[156903412(:0034111102等)与有机溶剂混合做成泥状，并均匀涂抹在薄膜材料上，该薄膜材料为导电碳纸或者铝箔等任何电池用薄膜材料，涂抹的电极材料的厚度为几十到几百微米，优选100微米，然后将形成的电池材料烘干后裁剪成电池材料极片，例如可以裁剪成直径小于16毫米的圆片或者边长小于12毫米的正方形。
[0067]320、将实施例1记载的X射线衍射仪原位电池附件的上顶盖10、下顶盖11、第一密封圈22、第二密封圈23、中心螺栓12、铍窗13、中心腔体绝缘件14、中心绝缘体17、中心电极16和负极导电密封件15用酒精洗净后烘干，然后将安装有铍窗13的上顶盖10安装在中心螺栓12上，第一密封圈22安装在上顶盖10与中心螺栓12之间，将中心腔体绝缘件14插入中心螺栓12内；
[0068]330、将所有部件和工具转移至手套箱内；
[0069]340、在手套箱中，将步骤310制作的电池材料极片40以及隔膜41放入中心腔体绝缘件14内，电池材料极片40与铍窗13接触，隔膜41与电池材料极片40接触，然后滴入电解液浸润隔膜41和电池材料极片40，然后将金属锂片42贴在负极导电密封件15上，将负极导电密封件15装入中心腔体绝缘件14内，金属锂片42压在隔膜41上；
[0070]350、将中心电极16装入中心腔体绝缘件14内，中心电极16的上端与负极导电密封件15连接，然后将装有中心绝缘体17的下顶盖11安装在中心螺栓12上，中心电极16的下端位于中心绝缘体17的通孔内，第二密封圈23安装在下顶盖11与中心螺栓12之间；
[0071]360、将组装好的原位电池附件放入X射线衍射仪上进行充放电实验以及原位X尺0测量。
[0072]为了保证更好的气密性，在步骤320中，将第二密封圈23用酒精洗净后烘干后装入负极导电密封件15的第三密封圈安装槽30内。
[0073]为了提高气密性和导电性，在步骤320中，将导电弹簧26用酒精洗净后烘干，在步骤330中，将导电弹簧26转移至手套箱内，在步骤350中，首先将导电弹簧26安装在中心电极16的上端，再将中心电极16装入将中心腔体绝缘件14内，中心电极16通过预压缩的导电弹簧26与负极导电密封件15连接。
[0074]为了能够实现原位电池在高温环境下进行充放电实验以及原位乂即测量，本实施例中在步骤360变更为:将组装好的乂即原位电池放入实施例2中记载的加热装置中，然后设定加热温度，开始加热，当第一壳体内的温度达到设定温度后保温，然后将安装有原位电池附件的加热装置放入X射线衍射仪上进行充放电实验以及原位乂即测量。
[0075]为了能够实现原位电池在低温环境下进行充放电实验以及原位乂即测量，本实施例中在步骤360变更为:将组装好的乂即原位电池放入实施例3中记载的冷却装置中，然后开启外部液氮泵或者冷媒循环泵，开始降温，当第二壳体内的温度达到设定温度后保温，然后将安装有原位电池附件的冷却装置放入X射线衍射仪上进行充放电实验以及原位乂即测量。
[0076]以上实施例的先后顺序仅为便于描述，不代表实施例的优劣。
[0077]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
【权利要求】
1.一种X射线衍射仪原位电池附件，其特征在于，包括上顶盖(10)、下顶盖(11)、中心螺栓(12)、铍窗(13)、中心腔体绝缘件(14)、负极导电密封件(15)、中心电极(16)和中心绝缘体(17)，所述下顶盖(11)的上端面上开设有第一螺纹孔(18)，所述上顶盖(10)的下端面上开设有第二螺纹孔(19)，所述第一螺纹孔(18)和第二螺纹孔(19)均为盲孔，所述中心螺栓(12)的上端安装在第二螺纹孔(19)内，中心螺栓(12)的下端安装在第一螺纹孔(18)内， 所述中心螺栓(12)的上端面与上顶盖(10)的下端面之间设置有第一密封圈(22)，中心螺栓(12)的下端面与下顶盖(11)的上端面之间设置有第二密封圈(23)，所述下顶盖(11)的下端面上开设有第一通孔(20)，所述第一通孔(20)与第一螺纹孔(18)连通，上顶盖(10)的上端面上开设有第二通孔(21)，所述第二通孔(21)与第二螺纹孔(19)连通， 所述铍窗(13)安装在第二螺纹孔(19)的孔底上，铍窗(13)封闭所述第二通孔(21)，所述中心腔体绝缘件(14)呈管状，所述中心螺栓(12)上开设有通孔，所述中心腔体绝缘件(14)安装在中心螺栓(12)的通孔内，中心腔体绝缘件(14)的上端与铍窗(13)或者第二螺纹孔(19)的孔底接触，所述负极导电密封件(15)安装在中心腔体绝缘件(14)的内腔中，所述负极导电密封件(15)的上端面、中心腔体绝缘件(14)的内壁和铍窗(13)之间构成电极安装腔(24)，负极导电密封件(15)与中心腔体绝缘件(14)之间设置有第三密封圈(25)， 所述电极安装腔(24)内安装有电池材料极片(40)、隔膜(41)和金属锂片(42)，所述电池材料极片(40)与铍窗(13)接触，所述隔膜(41)的上表面的中部与电池材料极片(40)接触，隔膜(41)的下表面与金属锂片(42)的上表面接触，金属锂片(42)的下表面与负极导电密封件(15)的上表面接触，隔膜(41)的两侧填充有电解液， 所述中心绝缘体(17)固定安装在第一通孔(20)上，所述中心绝缘体(17)开设有通孔，所述中心电极(16)固定安装在中心绝缘体(17)的通孔内，中心电极(16)的上端与负极导电密封件(15)连接。
2.根据权利要求1所述的X射线衍射仪原位电池附件，其特征在于，所述中心电极(16)的上端与负极导电密封件(15)通过导电弹簧(26)连接，所述导电弹簧(26)的上端压在负极导电密封件(15)的下端面上，导电弹簧(26)的下端压在中心电极(16)的上端上。
3.根据权利要求2所述的X射线衍射仪原位电池附件，其特征在于，所述负极导电密封件(15)的下端面上还开设有螺纹孔(27)。
4.根据权利要求3所述的X射线衍射仪原位电池附件，其特征在于，所述中心螺栓(12)的上端面上开设有第一密封圈安装槽(28)，中心螺栓(12)的下端面上开设有第二密封圈安装槽(29)，所述负极导电密封件(15)上开设有第三密封圈安装槽(30)，所述第一密封圈(22)安装在第一密封圈安装槽(28)内，所述第二密封圈(23)安装在第二密封圈安装槽(29)内，所述第三密封圈(25)安装在第三密封圈安装槽(30)内。
5.根据权利要求1-4任一项所述的X射线衍射仪原位电池附件，其特征在于，所述上顶盖(10)的上端面为从周边到中心向下倾斜的圆台面。
6.一种用于权利要求1-5任一项所述的X射线衍射仪原位电池附件的加热装置，其特征在于，包括第一壳体(50)和第一上盖(51),所述第一壳体(50)呈下端封闭上端开口的管状，所述第一上盖(51)固定安装在第一壳体(50)上，第一上盖(51)封闭所述第一壳体(50)的上端开口，所述第一壳体(50)的侧壁上开设有第一窗口(52)和第二窗口(53),所述第一窗口(52)与第二窗口(53)相对设置,第一窗口(52)和第二窗口(53)均通过聚酰亚胺胶带密封，所述第一壳体(50)内固定安装有加热器和温度传感器，所述X射线衍射仪原位电池附件放置在第一壳体(50)内，所述上顶盖(10)位于第一窗口(52)和第二窗口(53)的下方，X射线能够从第一窗口(52)或第二窗口(53)进出第一壳体(50),所述第一上盖(51)的还固定安装有伸缩装置，所述伸缩装置的下端固定安装有阻光板(60)，所述阻光板(60)位于铍窗(13)的正上方，当伸缩装置伸长后，阻光板(60)的前表面正对第一窗口(52)，阻光板(60)的后表面正对第二窗口(53)。
7.一种用于权利要求1-5任一项所述的X射线衍射仪原位电池附件的冷却装置，其特征在于，包括第二壳体(70)和第二上盖(71)，所述第二壳体(70)呈下端封闭上端开口的管状，所述第二上盖(71)固定安装在第二壳体(70)上，第二上盖(71)封闭所述第二壳体(70)的上端开口，所述第二壳体(70)的侧壁上开设有第三窗口(72)和第四窗口(73)，所述第三窗口(72)和第四窗口(73)相对设置，第三窗口(72)和第四窗口(73)均通过聚酰亚胺胶带密封，所述第二壳体(70)内固定安装有冷却器和温度传感器，所述X射线衍射仪原位电池附件放置在第二壳体(70)内，所述上顶盖(10)位于第三窗口(72)和第四窗口(73)的下方，X射线能够从第三窗口(72)或第四窗口(73)进出第二壳体(70)，所述第二上盖(71)的还固定安装有伸缩装置，所述伸缩装置的下端固定安装有阻光板(60)，所述阻光板(60)位于铍窗(13)的正上方，当伸缩装置伸长后，阻光板(60)的前表面正对第三窗口(72)，阻光板(60)的后表面正对第四窗口(73)。
8.—种X射线衍射测量锂电材料的方法，其特征在于，包括以下步骤: S10、制作电池材料极片:将锂电池电极材料与有机溶剂混合做成泥状，并均匀涂抹在薄膜材料上，然后将形成的电池材料烘干后裁剪成电池材料极片； S20、将如权利要求1所述的X射线衍射仪原位电池附件的上顶盖(10)、下顶盖(11)、第一密封圈(22)、第二密封圈(23)、中心螺栓(12)、铍窗(13)、中心腔体绝缘件(14)、中心绝缘体(17)、中心电极(16)和负极导电密封件(15)用酒精洗净后烘干，然后将安装有铍窗(13)的上顶盖(10)安装在中心螺栓(12)上，第一密封圈(22)安装在上顶盖(10)与中心螺栓(12)之间，将中心腔体绝缘件(14)插入中心螺栓(12)内； S30、将所有部件和工具转移至手套箱内； S40、在手套箱中，将步骤SlO制作的电池材料极片(40)以及隔膜(41)放入中心腔体绝缘件(14)内，电池材料极片(40)与铍窗(13)接触，隔膜(41)与电池材料极片(40)接触，然后滴入电解液浸润隔膜(41)和电池材料极片(40)，然后将金属锂片(42)贴在负极导电密封件(15)上，将负极导电密封件(15)装入中心腔体绝缘件(14)内，金属锂片(42)压在隔膜(41)上； S50、将中心电极(16)装入中心腔体绝缘件(14)内，中心电极(16)的上端与负极导电密封件(15)连接，然后将装有中心绝缘体(17)的下顶盖(11)安装在中心螺栓(12)上，中心电极(16)的下端位于中心绝缘体(17)的通孔内，第二密封圈(23)安装在下顶盖(11)与中心螺栓(12)之间； S60、将组装好的原位电池附件放入X射线衍射仪上进行充放电实验以及原位XRD测量。
9.根据权利要求8所述的X射线衍射测量锂电材料的方法，其特征在于，所述步骤S20中，将第二密封圈(23)用酒精洗净后烘干后装入负极导电密封件(15)的第三密封圈安装槽(30)内。
10.根据权利要求9所述的X射线衍射测量锂电材料的方法，所述步骤S20中，将导电弹簧(26)用酒精洗净后烘干，在步骤S30中，将导电弹簧(26)转移至手套箱内，在步骤S50中，首先将导电弹簧(26)安装在中心电极(16)的上端，再将中心电极(16)装入将中心腔体绝缘件(14)内，中心电极(16)通过预压缩的导电弹簧(26)与负极导电密封件(15)连接。
【文档编号】G01N23/20GK104393223SQ201410553542
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月17日 优先权日:2014年10月17日
【发明者】侯燕 申请人:侯燕