一种储氢合金粉中主元素含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及一种储氢合金粉中主元素含量的测定方法，包括标准溶液的配置、分析方法的建立、试样溶液的配置、测定储氢合金粉中的主元素元素含量和数据处理。本发明所采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法主要用于测量溶液中的化学元素，吸入雾化器中的溶液经雾化器雾化成气溶胶溶液后被载气带入到ICP-AES等离子炬中，进行蒸发、原子化和激发，仪器自动通过原子化过程中发射的特征谱线作为分析线，通过测定谱线的强度最终得出待测元素的含量。本发明前处理简单，分析误差小，准确度高，可准确、快速测定储氢合金粉中的主元素含量。
【专利说明】-种储氨合金粉中主元轰含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学中的原子发射光谱分析领域，采用电感禪合等离子体原子发 射光谱法（ICP-AE巧测定储氨合金粉中的主元素含量。
【背景技术】
[0002] 目前，用ICP-AES方法测试储氨合金粉中的主元素含量时，通常是只做一次标准 曲线然后同时对所有主元素进行测试，最后再对数据进行归一处理。然而，储氨合金粉中 的各主元素含量往往相差很大，高含量的如媒元素含量一般都大于50%，铜元素含量大约为 20%，低含量的如铅元素含量还不到0. 50%，错和铅元素含量一般小于2%，当几种高含量和 低含量的元素同时测定时，各元素间的光谱干扰较大，测试数据波动范围大，归一W后的分 析误差大，准确度低，跟配方值相差较大。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种储氨合金粉中主元素含量的测定方法，其前处理简单， 分析误差小，准确度高。
[0004]为此，本发明提供了一种储氨合金粉中主元素含量的测定方法，包括W下步骤： (1) 标准溶液的配置；将铜、铺、错、钦、媒、钻、猛、铅、铜和铅的标准液分别移入容量瓶 (IOOmL)中，加体积比为1:1的硝酸，用蒸觸水稀释至刻度，摇匀，按浓度要求制得低标溶液 (STD-O)和高标溶液（STD-2);其中，铜、铺、错、钦、媒、钻、猛、铅、铜和铅标准溶液浓度均为 Img/mL； (2) 分析方法的建立；打开电感禪合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AE巧测试软件， 在Anal^icalMethod内选择New,输入分析方法名称（M-HJF)，然后按Next,选择所要分 析的元素（La、Ce、Pr、刷、Ni、Co、Mn、A1、化、Zr)和分析谱线、建立检量线所需之标准溶 液并设定分析条件；所选择的分析谱线分别为La408. 671皿、Ce418. 660皿、Pr422. 533皿、 Nd406. 109nm、Ni216. 556nm、Co238. 89化m、Mn257. 610nm、A1396. 152nm、化324. 254nm和 Zr343. 823皿；选择normalmode作为计算方式；分析条件为；ICP-AES光谱仪的分析功率为 1000W，等离子气氮气流量为12L/min，辅助气流量为0L/min，护套气流量0. 20L/min; (3) 试样溶液的配置；称取试样置于烧杯中，加体积比为1:1的硝酸，用电炉加热溶 解，冷却后移入容量瓶（IOOmL),用蒸觸水稀释至刻度并混合均匀，再从上液中取5ml于50 ml容量瓶中，用水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液； (4) 测定储氨合金粉中的主元素含量；准确砰取待测储氨合金粉试样并向ICP-AES光 谱仪输入待测储氨合金粉试样的重量，并用方法M-HJF对试样溶液进行测试并记录测试结 果；测试时将10种主元素分成两成2组分别进行测试，首先对6种低含量元素（Pr、Nd、Mn、 A1、化、Zr)同时进行测试，然后对4种高含量元素（La、Ce、Ni、Co)同时进行测试； (5) 将计算机得出的所有测试结果进行归一化处理，最后所得的结果即为测定结果。
[0005] 步骤1所述标准溶液的配置中，制得低标溶液（STD-O)和高标溶液（STD-2)的浓 度要求见表I; 表1;储氨合金粉中主元素的低标溶液浓度和高标溶液浓度
【权利要求】
1. 一种储氢合金粉主元素含量的测定方法，包括以下步骤： (1) 标准溶液的配置：将镧、铈、镨、钕、镍、钴、锰、铝、铜和锆的标准液分别移入容量瓶 (IOOmL)中，加体积比为1:1的硝酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇勻，按浓度要求制得低标溶液 (STD-O)和高标溶液（STD-2);其中，镧、铈、镨、钕、镍、钴、锰、铝、铜和锆标准溶液浓度均为 lmg/mL ； (2) 分析方法的建立：打开电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES)测试软件， 在Analytical Method内选择New,输入分析方法名称（M-HJF)，然后按Next,选择所要分 析的元素（La、Ce、Pr、Nd、Ni、Co、Mn、Al、Cu、Zr)和分析谱线、建立检量线所需之标准溶 液并设定分析条件；所选择的分析谱线分别为La408. 671nm、Ce418. 660nm、Pr422. 533nm、 Nd406. 109nm、Ni216. 556nm、Co238. 892nm、Mn257. 610nm、A1396. 152nm、Cu324. 254nm 和 Zr343. 823nm ;选择normal mode作为计算方式；分析条件为：ICP-AES光谱仪的分析功率为 1000W，等离子气氩气流量为12 L/min，辅助气流量为0 L/min，护套气流量0. 20L/min ; (3) 试样溶液的配置：称取试样置于烧杯中，加体积比为1:1的硝酸，用电炉加热溶 解，冷却后移入容量瓶（IOOmL),用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，再从上液中取5 ml于50 ml容量瓶中，用水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液； (4) 测定储氢合金粉中的主兀素含量：准确秤取待测储氢合金粉试样并向ICP-AES光 谱仪输入待测储氢合金粉试样的重量，并用方法M-HJF对试样溶液进行测试并记录测试结 果；测试时将10种主元素分成两成2组分别进行测试，首先对6种低含量元素（Pr、Nd、Mn、 Al、Cu、Zr)同时进行测试，然后对4种高含量元素（La、Ce、Ni、Co)同时进行测试； (5) 将计算机得出的所有测试结果进行归一化处理，最后所得的结果即为测定结果。
2. 根据权利要求1所述一种储氢合金粉主元素含量的测定方法，步骤1所述标准溶液 的配置中，制得低标溶液（STD-O)和高标溶液（STD-2)的浓度要求为； 储氢合金粉中主元素的低标溶液浓度和高标溶液浓度
O
【文档编号】G01N21/73GK104359896SQ201410567679
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】刘秋红, 皮雄, 谭虎奔, 林昊 申请人:江西稀有稀土金属钨业集团有限公司