磷酸根的定量分析方法
【专利摘要】本发明属于化工分析领域，具体涉及磷酸根的定量分析方法。本发明要解决的技术问题是现有分析方法分析结果误差较大，成本高，应用范围窄。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种磷酸根的定量分析方法，包括以下步骤：通过测定V样体积样品所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V，以及空白样所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V空白，按计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度。可直接用于磷酸根的常量和微量分析，突破了已用分析方法只适用于微量和痕量分析的局限。
【专利说明】磷酸根的定量分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工分析领域，具体涉及磷酸根的定量分析方法。
【背景技术】
[0002] 磷酸盐主要用于化肥，如过磷酸钙、重过磷酸钙和磷酸铵类复合磷肥等，磷酸钠是 常用的的洗涤剂和阻垢剂；另氯碱化工现已发展出使用正磷酸根沉淀盐水中的钙镁新工 艺。因此，工业磷酸盐的快速检测是很重要的，急需一种新的磷酸盐的化学分析检验方法。
[0003] 目前国内外关于磷酸根的检测方法可归纳为以下几种：方法一，使用离子色谱检 测定溶液中的磷酸根；方法二，使用磷钥蓝分光光度法测定溶液中的磷酸根；方法三，使用 PH玻璃电极进行酸度滴定工业正磷酸钠。
[0004] 但以上方法均需使用化验仪器进行仪器分析，成本相对较高。其中，方法一和方法 二只适用于微量或者痕量磷酸根的分析，而用于常量磷酸根的时必须大倍数的稀释，从而 造成分析结果误差较大的后果。而方法三只适用于纯磷酸三钠的分析，特别是不能有pH值 干扰，应用范围窄。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是现有分析方法分析结果误差较大，成本高，应用范围 窄。
[0006] 本发明解决上述技术问题的方案是提供一种磷酸根的定量分析方法，该方法通过 测定
【权利要求】
1. 磷酸根的定量分析方法，包括以下步骤： a、 准确移取体积为V#的待测样品，加入过量的Ca2+溶液，记下Ca2+溶液加入量，然后调 整pH值到10?12,摇匀； b、 过滤出沉淀，用水清洗沉淀至无钙离子，将洗液与过滤出的清液收集在同一容器 中； c、 在步骤b的容器中分别加入盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液，摇匀，然后调整pH值到 10?12,混匀后，加入钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色 变为亮蓝色，记录乙二胺四乙酸二钠标准溶液的消耗体积V; d、 在另一容器中加入与待测样品同体积的水，加入与步骤a中Ca2+溶液相同量的Ca2+ 溶液量，然后按步骤c操作，记下消耗体积Vse ; e、 按公式
计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度（g/L)。
2. 根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤a所述的Ca2+溶 液为0? 05mol/L的CaCl2溶液。
3. 根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤a所述的Ca2+用 Mg2+、Ba2+代替时，Mg2+、Ba2+的后检测步骤c?e需采用Mg2+、Ba2+对应的常用检测方法。
4. 根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤a和c所述的调 整pH值,是用氢氧化钠或氢氧化钾调整pH值。
5. 根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤c所述乙二胺四 乙酸二钠标准溶液的浓度为〇. 〇5mol/L。
6. 根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤c所述的盐酸羟 胺溶液和三乙醇胺溶液为2%盐酸羟胺溶液和30 %三乙醇胺溶液。
7. 根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤c所述的盐酸羟 胺溶液和三乙醇胺溶液与待测样品的体积比为2 : 5 : 10。
8. 根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤e所述公式中的C 表示乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度。
【文档编号】G01N21/79GK104267029SQ201410573444
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】张芋, 尹文刚, 宋德锦 申请人:攀枝花钢企欣宇化工有限公司