一种硅藻抗菌材料的有机有效成分鉴定方法
【专利摘要】本发明提供一种硅藻抗菌材料的有机有效成分鉴定方法，包含试剂配制、标准曲线绘制、样品测定、公式计算等四部分内容。该检测方法使用范围广泛，可用于各类理化微生物检验实验室、科研院所的实验室、企业研发部门和质量控制部门、社会公共检测机构，适用于各类硅藻材料的有机有效成分的定性和定量鉴定。本发明具有操作简便，快速，成本低等优点，可以为评价硅藻抗菌材料的抗菌效果得出科学客观的结论，也避免了传统采用的测定方法所产生的昂贵费用和浪费大量时间，使有效监控硅藻的有机及其衍生品内是否具有有机抗菌成分成为可能，以示区别正品的双机硅藻抗菌材料及其衍生品和非法添加胶类的涂料，鉴定结论科学客观，应用前景十分广泛。
【专利说明】一种硅藻抗菌材料的有机有效成分鉴定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及硅藻抗菌材料的有机有效成分鉴定方法，属于材料成分的测定领域。
【背景技术】
[0002]硅藻是单细胞硅藻从周围环境中吸收硅等无机质不断转化为大分子有机质并沉淀到细胞壁上形成的产物，当硅藻死后，有机物逐步降解沉积，留下硅壳物质沉入海底，随着地质变迁上升到陆地即形成今天的硅藻，因此硅藻中含有大量大分子有机质成分，大约占其含量的10% -15%。硅藻细密而多孔隙，颗粒大小和形状通常是不规则的，颗粒直径仅有几微米，质地疏松，单位重量的表面积很大，因而密度很小，吸收能力很强，可吸收超过其自重2— 3倍重量的液体。一般硅藻的的有机化学组成分子式类似于(C13H27N307)，是一种高分子聚合物，硅藻有机成分含量越高，其类聚合物含量就越高，具有高粘附性和成膜作用，可以堵塞细菌病毒的呼吸通道，通过有机成分对细菌进行溶解脂质，改变细菌细胞膜的通透性，使菌体内的代谢发生障碍而起到杀菌的作用。能有效杀灭细菌、真菌和病毒。因此，硅藻高分子聚合物的抗菌谱非常广泛，作为一种新型有机无机双向复合抗菌材料，并且还具有无色、无嗅、对皮肤无刺激性、无毒性、无腐蚀性的特点，是一种理想的环保高效型双机抗菌材料的新选择。
[0003]随着近年来家装环保的理念不断深入人心，人们对于硅藻应用于家居装饰的关注越来越多。市售的硅藻产品种类繁多，产品涉及各个领域，名目层出不穷，市场已经是非常庞大了，但随着人们的环保意识越来越强，在追求美观的同时也在强调抗菌有益健康。家庭作为社会的细胞，是清洁、消毒的最基本点，抗菌材料最终的目的也是为了保护人们身体健康，而能有效阻断有害微生物的新型硅藻抗菌材料此时脱颖而出。面对不断推陈出新的新型抗菌类产品,卫生检验部门需要全力监督和配合检测,对抗菌型硅藻材料产品本身的性能进行客观地评价，为产品质量把关，使消费者使用安全放心。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于便于检验部门的检测工作，提供了一种硅藻抗菌材料的有机有效成分鉴定方法。
[0005]根据硅藻抗菌材料有效成分和四溴荧光素之间显色反应，颜色改变可以通过在波长545nm处测量吸光度值的原理，本发明采用的技术方案如下:
[0006]一种硅藻抗菌材料的有机有效成分鉴定方法，包括试剂配制、标准曲线绘制、样品测定、公式计算四部分内容，具体包括如下内容:
[0007]1、所需试剂
[0008](a)、蒸馏水；
[0009](b)、0.1M 盐酸；
[0010](c)、0.05% 四溴荧光素(Eosin-H)指示剂；
[0011]⑷、甘氨酸(Glyzin)NH3CH2COOH;
[0012](e)、氯化钠 NaCl ;
[0013]2、溶液的配制
[0014](a)、硅藻抗菌材料有效成分标准溶液
[0015]用100%硅藻抗菌材料标准物质，配制成浓度分别为0、0.5、1.0、1.25,2.5,5.0、
7.5、10.0mg/L的标准溶液，即至少八个浓度；
[0016](b)、指示剂溶液的配制
[0017]称取50mg四溴荧光素(Eosin-H)溶解于10ml蒸馏水中。
[0018](C)、缓冲溶液配制
[0019]首先将7.57g的甘氨酸和5.65g的氯化钠溶解于I升蒸馏水中，然后在一个IL的容量瓶中加入925ml配制好的甘氨酸溶液，再加0.1M的盐酸至刻度，控制pH值为3.5 ；
[0020]3、含量测定
[0021](a)、绘制标准曲线
[0022]移取不同浓度的标准溶液各10ml，分别加入Iml0.05%四溴荧光素(Eosin-H)指示剂和1ml甘氨酸缓冲溶液,混合均匀后,静置5?1min,然后用722分光光度计进行测量，需要在1min内检毕；
[0023]测量波长λ = 560nm ；
[0024]绘制标准曲线:每个浓度测定三次，取平均值，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。若四溴荧光素溶液重新配制，则需制作新的标准曲线；
[0025](b)、样品的测量
[0026]待测样品的浓度需配制在0.2?10mg/L范围内；
[0027]根据标准溶液及样品试样的吸光度计算有效成份的含量；
[0028](C)、测量允许误差
[0029]在浓度低于0.5mg/L时，允许累积误差为15%，高于0.5mg/L时为10% ;
[0030]4、计算公式
[0031]根据标准曲线，计算待测样品硅藻抗菌材料有机有效成分含量，公式如下:
[0032]c = m/VX1000
[0033]式中:c为样品溶液中硅藻抗菌材料的含量，单位为克每升(g/L) ;m以标准曲线中读出样品溶液的硅藻抗菌材料的质量，单位为微克(yg) 为样品溶液的体积，单位为毫升(mL)。
[0034]本发明具有以下优点:(I)检测范围广，适用于各种硅藻抗菌产品的有效成分鉴定；(2)适用机构多，各类卫生消毒检验部门、科研院所、社会公共检测机构、企业的研发、质控部门均可依据本法对硅藻抗菌材料有效成分进行评价；(3)检测方法简便易行，试验成本低；(4)试验方法可重复性好，稳定可靠；(5)试验结果科学客观，真实可信。
【具体实施方式】
[0035]下面结合实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0036]本发明实施例中，提供一种既能定性又能定量的检测方法，由试剂配制、标准曲线绘制、样品测定、公式计算等四部分内容组成。
[0037]实施例1定性法:
[0038]本发明实施例中，用于定性检测，由试剂配制、样品测定、公式计算三部分内容组成。
[0039]I)、检测原理:是根据硅藻有机抗菌材料有效成分和四溴荧光素之间显色反应，颜色改变可以通过肉眼观察颜色变化，确定有无硅藻有机抗菌成分。
[0040]2)、所需试剂
[0041](a)、蒸馏水；
[0042](b)、0.1M 盐酸；
[0043](c)、0.05% 四溴荧光素(Eosin-H)指示剂；
[0044](d)、甘氨酸(Glyzin)NH3CH2COOH;
[0045](e)、氯化钠 NaCl。
[0046]3)、溶液的配制
[0047](a)、硅藻抗菌材料有效成分标准溶液
[0048]用100%硅藻抗菌材料标准物质，配制成浓度分别为1.0mg/L的标准溶液。
[0049](b)、指示剂溶液的配制
[0050]称取50mg四溴荧光素(Eosin-H)溶解于10ml蒸馏水中。
[0051](C)、缓冲溶液配制
[0052]首先将7.57g的甘氨酸和5.65g的氯化钠溶解于I升蒸馏水中，然后在一个IL的容量瓶中加入925ml配制好的甘氨酸溶液，再加0.1M的盐酸至刻度，控制pH值为3.5。
[0053]4)、样品的测量
[0054]待测样品的浓度需配制在0.2?10mg/L范围内。
[0055]指示剂溶液滴加观察变色反应。变黄逐渐变红，可定性为含有硅藻有机抗菌有效成分，反之为不含。
[0056]实施例2定量法:
[0057]本发明实施例中，用于试剂配制、标准曲线绘制、样品测定、公式计算四部分内容组成:
[0058]所述具体测定方法:
[0059]I)、检测原理:是根据硅藻抗菌材料有效成分和四溴荧光素之间显色反应，颜色改变可以通过在波长545nm处测量吸光度值。
[0060]2)、所需试剂
[0061](a)、蒸馏水；
[0062](b)、0.1M 盐酸；
[0063](c)、0.05% 四溴荧光素(Eosin-H)指示剂；
[0064](d)、甘氨酸(Glyzin)NH3CH2COOH;
[0065](e)、氯化钠 NaCl。
[0066]3)、溶液的配制
[0067](a)、硅藻抗菌材料有效成分标准溶液
[0068]用100%硅藻抗菌材料标准物质，配制成浓度分别为0、0.5、1.0、1.25,2.5,5.0、
7.5,10.0mg/L的标准溶液(至少八个浓度)。
[0069](b)、指示剂溶液的配制
[0070]称取50mg四溴突光素(；Eosin-H)溶解于10ml蒸懼水中。
[0071](C)、缓冲溶液配制
[0072]首先将7.57g的甘氨酸和5.65g的氯化钠溶解于I升蒸馏水中，然后在一个IL的容量瓶中加入925ml配制好的甘氨酸溶液，再加0.1M的盐酸至刻度，控制pH值为3.5。
[0073]4)、含量测定
[0074](a)、绘制标准曲线
[0075]移取不同浓度的标准溶液各10ml，分别加入Iml0.05%四溴荧光素(Eosin-H)指示剂和1ml甘氨酸缓冲溶液,混合均匀后,静置5?1min,然后用722分光光度计进行测量(在1min内检毕)。
[0076]测量波长λ = 560nm。
[0077]绘制标准曲线:每个浓度测定三次，取平均值，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。若四溴荧光素溶液重新配制，则需制作新的标准曲线。
[0078](b)、样品的测量
[0079]待测样品的浓度需配制在0.2?10mg/L范围内。
[0080]根据标准溶液及样品试样的吸光度计算有效成份的含量。
[0081](C)、测量允许误差
[0082]在浓度低于0.5mg/L时，允许累积误差为15%，高于0.5mg/L时为10% ;
[0083]5)、计算公式
[0084]根据标准曲线，计算待测样品藻肤康硅藻抗菌材料有机有效成分含量，公式如下:
[0085]c = m/VX1000
[0086]式中:c为样品溶液中硅藻抗菌材料的含量，单位为克每升(g/L) ;m以标准曲线中读出样品溶液的硅藻抗菌材料的质量，单位为微克(yg) 为样品溶液的体积，单位为毫升(mL)。
[0087]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明。
【权利要求】
1.一种硅藻抗菌材料的有机有效成分鉴定方法，包括试剂配制、标准曲线绘制、样品测定、公式计算四部分内容,具体包括如下内容: (1)所需试剂 (a)、蒸馏水；
(b)、0.1M 盐酸； (c)、0.05%四溴荧光素(Eosin-H)指示剂；
(d)、甘氨酸(Glyzin)NH3CH2COOH； (e)、氯化钠NaCl； (2)溶液的配制 (a)、硅藻抗菌材料有效成分标准溶液 用100%硅藻抗菌材料标准物质，配制成浓度分别为0、0.5、1.0、1.25,2.5,5.0,7.5、10.0mg/L的标准溶液，即至少八个浓度； (b)、指示剂溶液的配制 称取50mg四溴荧光素(Eosin-H)溶解于10ml蒸馏水中； (C)、缓冲溶液配制 首先将7.57g的甘氨酸和5.65g的氯化钠溶解于I升蒸馏水中，然后在一个IL的容量瓶中加入925ml配制好的甘氨酸溶液，再加0.1M的盐酸至刻度，控制pH值为3.5。 (3)含量测定 (a)、绘制标准曲线 移取不同浓度的标准溶液各10ml，分别加入Iml0.05%四溴荧光素(Eosin-H)指示剂和1ml甘氨酸缓冲溶液，混合均匀后，静置5?lOmin，然后用722分光光度计进行测量，需要在1min内检毕； 绘制标准曲线:每个浓度测定三次，取平均值，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；若四溴荧光素溶液重新配制，则需制作新的标准曲线； (b)、样品的测量 待测样品的浓度需配制在0.2?10mg/L范围内； 根据标准溶液及样品试样的吸光度计算有效成份的含量； (C)、测量允许误差 在浓度低于0.5mg/L时，允许累积误差为15%，高于0.5mg/L时为10% ； (4)计算公式 根据标准曲线，计算待测样品硅藻抗菌材料有机有效成分含量，公式如下: c = m/VX1000 式中:c为样品溶液中硅藻抗菌材料的含量，单位为克每升(g/L) ;111以标准曲线中读出样品溶液的硅藻抗菌材料的质量，单位为微克(Ug) 为样品溶液的体积，单位为毫升(mL) ο
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述测量波长λ= 560nm。
【文档编号】G01N21/79GK104297247SQ201410625161
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年11月7日 优先权日:2014年11月7日
【发明者】徐连福, 纪锋颖, 王海玲, 于泽一, 李峻 申请人:青岛泉佳美硅藻泥科技有限公司