一种瑞替加滨有关物质的分析方法
【专利摘要】本发明公开了一种瑞替加滨有关物质的分析方法。本方法采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用了适当的有机相和缓冲溶液为流动相，采用梯度洗脱，有效地解决了分离瑞替加滨及其有关物质的问题。本方法专属性强，重复性好，能保证瑞替加滨中有关物质的可控性。
【专利说明】一种瑞替加滨有关物质的分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药【技术领域】，涉及一种药物的分析检测方法，特别是对瑞替加滨有 关物质进行测定的方法。
【背景技术】
[0002] 有关物质与药品质量、安全性及疗效密切相关，有关物质的存在可能会降低药物 的疗效，甚至引起毒副作用，因此，必须通过适当的检测分析方法控制药物中有关物质的种 类和含量，确保药品质量。
[0003] 瑞替加滨是一种新型抗癫痫药物，化学名为N-(2-氨基-4-(4-氟苄氨基）苯基） 氨基甲酸乙酯，通过作用于神经元钾离子通道达到抗癫痫效应，化学结构式如下：
【权利要求】
1. 一种瑞替加滨有关物质的分析方法，其特征在于： 采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，采用紫外检测器，选用 适当的有机溶剂和缓冲溶液为流动相，梯度洗脱； 所述有机溶剂为乙腈，所述缓冲溶液为三乙胺水溶液，且三乙胺浓度按体积比为 0. 05%-0. 15%，并用磷酸调节pH值至2. (T3. 0,梯度洗脱程序为0?lOmin，乙腈比例为27%， 10?20min，乙腈比例从27%变为50%，20?30min，乙腈比例为50%，30?30. lmin，乙腈比 例从50%变为27%，30. 1?40min，乙腈比例为27% ; 所述瑞替加滨有关物质为以下6种： 二酰基化物； 中间体； 5-氟-2-硝基苯胺； 5-氟-2-硝基苯胺酰化物； 邻氟异构体； 间氟异构体。
2. 如权利要求1所述的有关物质分析方法，其特征在于检测波长为210nnT240nm，优选 条件为220nm ;流速为0. 8~1. 3ml/min，优选条件为1. Oml/min ;进样量为5~50iil，优选条 件为20 ill ;缓冲溶液中三乙胺浓度优选条件为0. 1%，pH值的优选条件为2. 5。
3. 如权利要求1所述的有关物质分析方法，其特征在于样品配制方法为：称取适量瑞 替加滨，加少量乙腈使溶解，再用乙腈_〇. 1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2. 5)(27:73) 稀释，配制成含瑞替加滨浓度为0. 1~1. 〇mg/ml的溶液，优选条件为0. 5mg/ml。
【文档编号】G01N30/02GK104407066SQ201410626271
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月10日 优先权日:2014年11月10日
【发明者】陈晓慧, 陶春蕾, 孟广东, 邵凤, 王慧, 杨欣怡 申请人:安徽万邦医药科技有限公司