一种快速检测油炸食品中铝含量的xrf方法
【专利摘要】本发明涉及一种快速检测油炸食品中铝含量的XRF方法(X射线荧光光谱法)，该方法包括以下步骤：第一步：利用有机标准品制作铝元素标准曲线；第二步：待测样品进行预处理，冷冻后研磨成细粉末；第三步：对研磨后的粉末样品进行干燥；第四步：利用镶嵌法对粉末样品进行压片；第五步：用XRF对压片后样品进行检测，参考制得的标准曲线，得到待测样品中铝含量。与现有技术相比，本发明前处理过程简单、时间短，没有用到有机试剂，对环境没有污染。本发明方法可以满足以油条为代表的油炸食品中铝含量是否超标的检测要求。该方法在快速初筛油炸食品中铝含量是否超标方面有广泛的应用前景。
【专利说明】一种快速检测油炸食品中铝含量的XRF方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铝含量的检测方法，尤其是涉及一种快速检测油炸食品中铝含量的XRF方法，属于食品安全领域。
【背景技术】
[0002]油炸是一种传统的烹饪方法，其中油条是油炸食品的代表。传统的油条制作所用的膨松剂主要有铵明矾(硫酸铝铵)和钾明矾(硫酸铝钾)，但是明矾的使用往往会导致食品安全问题，即金属铝含量超标。铝是一种人体非必需的微量金属元素，有微弱的毒性。长期食用铝含量超标的食物，不仅会对人体的神经系统造成损害，使记忆衰退、思维紊乱等，还会影响免疫系统，抑制骨骼发育，引发糖尿病、高血压等疾病。铝在人体内是慢慢蓄积起来的，其引起的毒性缓慢、且不易察觉，然而，一旦发生代谢紊乱的毒性反应，则后果非常严重。根据世界卫生组织的评估，规定铝的每日摄入量为0-0.6mg/kg，我国《食品添加剂使用标准GB2760-2011》中规定，铝的残留量要小于等于100mg/kg。
[0003]目前，国标规定铝含量测定的方法主要有电感耦合等离子体质谱法《GB/T23374-2009食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》和分光光度法《GB/T5009.182-2003面制食品中铝的测定》。此外，现在常用的元素测定方法还有原子吸收光谱法(AAS)。但是以上方法都需要样品的消解，消耗有毒的有机试剂，而且分光光度法的用时还较长(大于24小时)。因此开发一种快速的、绿色的检测铝含量的方法具有十分重要的意义。
[0004]申请号为201310238645.4的中国专利，题目是《一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法》，公开了一种测定配制的铝酸钠标准溶液和食品样品样液的定量分析方法。该专利技术的前处理需要碳化和灰化比较耗时，而且还用到有毒的有机试剂。该专利技术存在的不足之处跟常规的元素检测方法相似都是前处理比较繁琐，耗时长，消耗有机溶剂。
[0005]专利号为201110210359.8的中国专利，题目是《一种用X射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜的方法》，公告了一种用X射线荧光光谱分析法测定铁矿石中镍铬铜化学成分的方法。该方法主要应用在矿石金属方面，不适合成分复杂的食品样品。
[0006]申请号为201310703019.8的中国专利公布了一种测定铝硅系耐火材料中氧化铝和二氧化硅含量的方法。该专利检测的是无机材料中的氧化铝含量，此方法适用于成份相对简单的铝硅系耐火材料。该专利方法使用的原料是是成份相对简单的无机样品，采用无机标准品制作标准曲线，且其基质影响较小、铝作为主要成分。由于油炸食品是成分复杂的有机样品，其铝元素含量很低，样品基质对测量准确性的影响很大，因此，上面的检测方法无法用来检测成分复杂的食品样品。
[0007]XRF是一种光谱方法，可以实现定性、半定量和定量检测；其优点是操作简单、分析速度快，与现有的元素分析方法相比，最大的优点在于前处理简单、没有用到有机试剂，不需要费时的消化过程。目前，XRF多用于土壤检测、石油化工、建筑材料、金属材料、陶瓷和文物鉴定、医疗卫生等领域样品的分析。由于食品基质比较复杂，XRF应用于食品元素测定的报道比较少，目前尚无采用XI？？快速初筛油炸食品中铝含量的报道。
【发明内容】
[0008]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作简单、前处理时间短、样品处理不需要有机试剂的快速检测油炸食品中铝含量的XI？？方法。
[0009]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0010]一种快速检测油炸食品中铝含量的XI？？方法，该方法包括以下步骤:
[0011]第一步:利用有机标准品制作铝元素标准曲线；
[0012]第二步:待测样品进行预处理，冷冻后研磨成细粉末；
[0013]第三步:对研磨后的粉末样品进行干燥；
[0014]第四步:利用镶嵌法对粉末样品进行压片；
[0015]第五步:用XI？？对压片后样品进行检测，参考制得的标准曲线，得到待测样品中铝含量。
[0016]第一步中利用有机标准品制作铝元素标准曲线的具体方法如下:
[0017]⑴选用生物成分分析标准物质奶粉68110017 (688-8)、圆白菜68110014(688-5)和绿茶68110052 (688-30)作为建立标准曲线所用的标准品，其中奶粉以:￠8110017 ￠38-8)、圆白菜以:68110014 (688-5)和绿茶以:68110052 (688-30)中含有的铝元素不同，分别为建立标准曲线的3个点；
[0018](2)用XI？？检测标准品中铝元素的谱线强度；
[0019](3)以标准品中铝元素的标准值和对应的谱线强度制成线性标准曲线。
[0020]所述的XI？？检测条件如下:真空状态，射线管:4欣薄窗、他祀，电压:40”，电流:95就检测器:肌:检测器，晶体:？21，检测时间
[0021]第二步中，待测样品进行预处理指将有夹心或夹馅的油炸食品去夹心或夹馅后，切块，切成黄豆般大小(如的块状样品,有利于冷冻研磨机的研磨。
[0022]第二步中，研磨采用冷冻研磨机(液氮研磨)进行，冷冻研磨机工作条件如下:预冷1?3111111，设置冷冻研磨机研磨3个循环，每个循环3111111。
[0023]第三步中，干燥处理的温度控制在100?1101，干燥时间为2?3匕粉末样品干燥至恒重后过80?100目筛进行筛分处理，筛下的细粉末用于压片。干燥步骤处在液氮研磨之后，因为液氦处理过程中样品因过冷吸潮。干燥的目的在于XI？？检测时容易抽真空。干燥后的样品应尽快进行压片操作，防止吸潮，如不能尽快压片操作，样品应该放置在干燥器中备用。
[0024]第四步中利用镶嵌法对粉末样品进行压片的具体方法如下:
[0025]利用硼酸定型的镶嵌法进行压片，将硼酸与待测样品放入塑料环中，硼酸厚度为1?2臟，粉末样品厚度为2?3臟，然后进行压片。压样机的工作条件如下:根据油炸样品的含油率和膨松程度，选择合适的压力和保压时间，保证压片成型，使得压片能够上机检测。例如，含油率为12%的油条，设置压样机的压力为10吨，保压时间为108。
[0026]第五步中，用XI？？对压片后样品进行检测时，XI？？检测条件与第一步制作标准曲线时XI？？检测条件相同。
[0027]本发明的创新点在于:
[0028](I)本发明中，油炸食品是成份复杂的有机样品，且铝元素含量很低(信号强度低)，首先采用有机标准品制作标准曲线，然后对样品粉碎压片后，以相同的XRF检测条件进行检测，根据检测结果对比标准曲线得出铝元素含量。
[0029](2)由于油炸食品不仅基质复杂，而且还有一定的含油率，无法直接粉粹压片，为解决这一问题，本发明开创性地采用了液氮研磨技术结合粉碎过筛的前处理工艺，并根据含油率调整压片压力和保压时间，成功实现了 XRF检测前的压片。
[0030](3)由于本发明处理方法针对的是成份复杂的有机样品，针对有机样品基质影响大、且铝元素含量低的特点，通过大量实验确定了包括电压、电流在内的XRF检测条件，而这种检测条件完全不同于现在对于无机样品进行XRF检测的条件。
[0031]与现有技术相比，本发明前处理过程简单、时间短，没有用到有机试剂，对环境没有污染。本发明方法可以满足以油条为代表的油炸食品中铝含量是否超标的检测要求。该方法在快速初筛油炸食品中铝含量是否超标方面有广泛的应用前景。
【具体实施方式】
[0032]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0033]实施例1
[0034]第一步，利用有机标准品制作铝元素标准曲线:建立标准曲线所用的标准品有以下三种:奶粉GC GBW10017(GSB-8)，圆白菜GC GBfflOO 14 (GSB-5)，绿茶GCGBW10052 (GSB-30)。经日本岛津XRF-1800检测后，根据标准品的铝元素标准值和对应的测量强度制成线性标准曲线:y = 48.153x-0.1453。
[0035]所述的日本岛津XRF-1800检测条件如下:真空状态，X-射线管:4kW薄窗、Rh靶，电压:40kV，电流:95mA，检测器:FPC检测器，晶体:PET，检测时间:3min。
[0036]第二步中样品进行预处理，后将油炸样品切成较小块，利用冷冻研磨机研磨成细粉末的具体方法如下:
[0037](I)用刀将油条样品切成黄豆般大小(4mmX5mmX6mm)的块状样品，有利于冷冻研磨机的研磨；
[0038](2)称取约20g的样品放入型号为SPEX6870的冷冻研磨机的研磨管中，将样品研磨成细粉末。
[0039]所述的型号为SPEX6870的冷冻研磨机的工作条件如下:预冷lmin，设置冷冻研磨机研磨3个循环，每个循环3min。
[0040]第三步中研磨后的样品进行干燥的具体方法如下:
[0041]利用鼓风干燥箱对研磨后的样品进行干燥至恒重后过100目筛，干燥温度是105°C，干燥时间是2h 30min。干燥的目的在于XRF检测时容易抽真空。干燥后的样品应尽快进行压片操作，防止吸潮，如不能尽快压片操作，样品应该放置在干燥器中备用。
[0042]第四步中利用镶嵌法对样品进行压片的具体方法如下:
[0043]利用硼酸定型的镶嵌法进行压片，将1.5g样品放入30mm的塑料环中进行压片。采用型号为YY-600实验室压样机的工作条件如下:含油率为12%的油条，设置压样机的压力为10吨，保压时间为10s。
[0044]实施例2
[0045]快速检测油炸食品中铝含量的XI？？方法，该方法包括以下步骤:
[0046]第一步:利用有机标准品制作铝元素标准曲线:
[0047]⑴选用生物成分分析标准物质奶粉68110017 (688-8)、圆白菜68110014(688-5)和绿茶以:68110052 (688-30)作为建立标准曲线所用的标准品；
[0048](2)用XI？？检测标准品中铝元素的谱线强度；
[0049](3)以标准品中铝元素的标准值和对应的谱线强度制成线性标准曲线。
[0050]XI？？检测条件如下:真空状态，乂-射线管:4欣薄窗、他靶，电压:40”，电流:95—，检测器检测器，晶体:？价，检测时间
[0051]第二步:待测样品进行预处理，冷冻后研磨成细粉末:
[0052]待测样品进行预处理指将有夹心或夹馅的油炸食品去夹心或夹馅后，切块，切成黄豆般大小(如的块状样品，有利于冷冻研磨机的研磨；研磨采用冷冻研磨机(液氮研磨)进行，冷冻研磨机工作条件如下:预冷1111111，设置冷冻研磨机研磨3个循环，每个循环3111111。
[0053]第三步:对研磨后的粉末样品进行干燥:
[0054]干燥处理的温度控制在1001，干燥时间为2匕粉末样品干燥至恒重后过80目筛进行筛分处理，筛下的细粉末用于压片。干燥步骤处在液氮研磨之后，因为液氮处理过程中样品因过冷吸潮。干燥的目的在于XI？？检测时容易抽真空。干燥后的样品应尽快进行压片操作，防止吸潮，如不能尽快压片操作，样品应该放置在干燥器中备用。
[0055]第四步:利用镶嵌法对粉末样品进行压片:
[0056]利用硼酸定型的镶嵌法进行压片，将硼酸与待测样品放入塑料环中，硼酸厚度为1皿，粉末样品厚度为2皿，然后进行压片。压样机的工作条件如下:根据油炸样品的含油率和膨松程度，选择合适的压力和保压时间，保证压片成型，使得压片能够上机检测。例如，含油率为12%的油条，设置压样机的压力为10吨，保压时间为108。
[0057]第五步:用XI？？对压片后样品进行检测，XI？？检测条件与第一步制作标准曲线时XI？？检测条件相同，参考制得的标准曲线，得到待测样品中铝含量。
[0058]实施例3
[0059]快速检测油炸食品中铝含量的XI？？方法，该方法包括以下步骤:
[0060]第一步:利用有机标准品制作铝元素标准曲线:
[0061]⑴选用生物成分分析标准物质奶粉68110017 (688-8)、圆白菜68110014(688-5)和绿茶以:68110052 (688-30)作为建立标准曲线所用的标准品；
[0062](2)用XI？？检测标准品中铝元素的谱线强度；
[0063](3)以标准品中铝元素的标准值和对应的谱线强度制成线性标准曲线。
[0064]XI？？检测条件如下:真空状态，乂-射线管:4欣薄窗、他靶，电压:40”，电流:95—，检测器检测器，晶体:？价，检测时间
[0065]第二步:待测样品进行预处理，冷冻后研磨成细粉末:
[0066]待测样品进行预处理指将有夹心或夹馅的油炸食品去夹心或夹馅后，切块，切成黄豆般大小(如的块状样品，有利于冷冻研磨机的研磨；研磨采用冷冻研磨机(液氮研磨)进行，冷冻研磨机工作条件如下:预冷1?301！！，设置冷冻研磨机研磨3个循环，每个循环301！！。
[0067]第三步:对研磨后的粉末样品进行干燥:
[0068]干燥处理的温度控制在110°C，干燥时间为3h，粉末样品干燥至恒重后过100目筛进行筛分处理，筛下的细粉末用于压片。干燥步骤处在液氮研磨之后，因为液氮处理过程中样品因过冷吸潮。干燥的目的在于XRF检测时容易抽真空。干燥后的样品应尽快进行压片操作，防止吸潮，如不能尽快压片操作，样品应该放置在干燥器中备用。
[0069]第四步:利用镶嵌法对粉末样品进行压片:
[0070]利用硼酸定型的镶嵌法进行压片，将硼酸与待测样品放入塑料环中，硼酸厚度为2mm，粉末样品厚度为3mm，然后进行压片。压样机的工作条件如下:根据油炸样品的含油率和膨松程度，选择合适的压力和保压时间，保证压片成型，使得压片能够上机检测。例如，含油率为12%的油条,设置压样机的压力为10吨,保压时间为10s。
[0071]第五步:用XRF对压片后样品进行检测，XRF检测条件与第一步制作标准曲线时XRF检测条件相同，参考制得的标准曲线，得到待测样品中铝含量。
[0072]上述的对实施例的描述是为便于该【技术领域】的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种快速检测油炸食品中铝含量的XRF方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: 第一步:利用有机标准品制作铝元素标准曲线； 第二步:待测样品进行预处理，冷冻后研磨成细粉末； 第三步:对研磨后的粉末样品进行干燥； 第四步:利用镶嵌法对粉末样品进行压片； 第五步:用XRF对压片后样品进行检测，参考制得的标准曲线，得到待测样品中铝含量。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测油炸食品中铝含量的XRF方法，其特征在于，第一步中利用有机标准品制作铝元素标准曲线的具体方法如下: (1)选用生物成分分析标准物质作为建立标准曲线所用的标准品； (2)用XRF检测标准品中铝元素的谱线强度； (3)以标准品中铝元素的标准值和对应的谱线强度制成线性标准曲线。
3.根据权利要求1或2所述的一种快速检测油炸食品中铝含量的XRF方法，其特征在于，所述的XRF检测条件如下:真空状态，X射线管:4kW薄窗、Rh靶，电压:40kV，电流:95mA，检测器:FPC检测器，晶体:PET，检测时间:3min。
4.根据权利要求1所述的一种快速检测油炸食品中铝含量的XRF方法，其特征在于，第二步中，待测样品进行预处理指将有夹心或夹馅的油炸食品去夹心或夹馅后，切成4mmX 5mmX 6mm大小的块状样品。
5.根据权利要求1所述的一种快速检测油炸食品中铝含量的XRF方法，其特征在于，第二步中，研磨采用冷冻研磨机进行，冷冻研磨机工作条件如下:预冷I?3min,设置冷冻研磨机研磨3个循环，每个循环3min。
6.根据权利要求1所述的一种快速检测油炸食品中铝含量的XRF方法，其特征在于，第三步中，干燥处理的温度控制在100?110°C，干燥时间为2?3h，粉末样品干燥至恒重后过80?100目筛进行筛分处理，筛下的细粉末用于压片。
7.根据权利要求1所述的一种快速检测油炸食品中铝含量的XRF方法，其特征在于，第四步中利用镶嵌法对粉末样品进行压片的具体方法如下: 利用硼酸定型的镶嵌法进行压片，将硼酸与待测样品放入塑料环中，硼酸厚度I?2mm,粉末样品厚度2?3mm,然后进行压片。
8.根据权利要求1所述的一种快速检测油炸食品中铝含量的XRF方法，其特征在于，第五步中，用XRF对压片后样品进行检测时，XRF检测条件与第一步制作标准曲线时XRF检测条件相同。
【文档编号】G01N23/223GK104374790SQ201410686805
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】吴时敏, 华宏英 申请人:上海交通大学