一种羧甲基纤维素钾的取代度测试方法
【专利摘要】本发明公开一种羧甲基纤维素钾的取代度测试方法，首先称取一定量羧甲基纤维素钾试样，灼烧，配置成一定浓度的溶液，利用现代测试仪器测试。本发明能得到羧甲基纤维素钾的取代度，具有操作简单、方便，具有测定范围宽，数据误差小的特点。
【专利说明】一种羧甲基纤维素钾的取代度测试方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及羧甲基纤维素钾的取代度测试【技术领域】，具体是一种羧甲基纤维素钾的取代度测试方法。
【背景技术】
[0002]国家标准食品添加剂GB2760-2007标准将羧甲基纤维素钠(CMC)列为:可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单(A3，53)，广泛应用于饮料、奶制品、冰淇淋、酱油、果冻、果酱、方便面等食品工业中。这就意味着在食品生产中，CMC可以大量添加。然而，研究证明，糖尿病、高血压、心血管病等疾病都与钠离子摄入过多有着密切的联系。
[0003]降低人体摄入钠离子的总量。一方面适当降低钠食盐的摄入量，行之有效的办法是增加食品中钾盐的量，从而降低人体内钠离子的总量。如市场上都出现了低钠盐的产品就是添加一定量的氯化钾取代氯化钠的食盐。
[0004]在羧甲基纤维素钾分子中，由于K与羧基不是按照1:1的化学计量结合，如采用羧甲基纤维素钠的目前的测定方法，所测纤维素钾的取代度，时间长、精确度、方差、置信度差等问题，严重限制了羧甲基纤维素钾的使用。
[0005]本发明一种羧甲基纤维素钾的取代度测试方法，可以测试高纯度羧甲基纤维素钾(纯度大于99.5%)的取代度，增加了改性纤维素的品种，扩大了改性纤维素的使用范围，有效降低成本，对纤维素醚行业的可持续快速发展具有重要且深远的意义。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速、准确的羧甲基纤维素钾的取代度测试方法。本发明通过如下技术方案实现。
[0007]一种羧甲基纤维素钾的取代度方法，包括如下步骤:
第一步准确称样品，灼烧，残渣溶于高纯水中，样品与高纯水的用量比为1克:100-500毫升，将得到均匀的溶液在容量瓶中定容；
第二步取第一步得到的溶液，按照用现代测试仪器操作参数要求，测试溶液的钾离子浓度，得到样品钾离子质量百分比含量C，按照公式:
DS=162* C/(39-96*C)，
计算样品的取代度(DS)。
[0008]进一步的，所述样品为羧甲基纤维素钾，其纯度大于99.5%，灰化法取代度0.30-1.10，所述高纯水是检测指标达到或高于为中国国家实验室分析用水标准(GB6682-92)《分析实验室用水规格和实验方法》1级水指标，所使用容器为公认的方法认真清洗无钠和钾溶出的器皿，得到溶液为均匀的溶液。
[0009]进一步的，所述第二步现代测试仪器是离子色谱仪。
[0010]本发明解决原其取代度及K含量测试一直存在时间长、精确度、方差、置信度差等问题，严重限制了羧甲基纤维素钾的使用的问题。本发明增加了精确测试出K含量及取代度改性纤维素的品种，扩大了改性纤维素的使用范围，有效降低成本，可以直接在现有设备上实现本发明。
[0011]本发明与现有技术相比具有试剂种类及用量少、省时、操作简单、方便，数据精密度和准确度高、稳定的特点。具体优点包括:
1准确测定羧甲基纤维素钾中钾的含量，及取代度，具有范围宽、数据精密度和准确度闻、稳定;
2不受其它离子干扰；
3只用高纯水，没有其它试剂、省时、操作简单、方便。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例，对本发明的具体实施做进一步地详细说明，但本发明的实施和保护范围不限于此，以下若有未特别注明的工艺参数，本领域技术人员可参照常规技术进行。
[0013]发明人对本发明进行了深入地创造性研究和试验，下面列举五个实施例。以下实例所用原料及测试标准与前述
【发明内容】
一致。
[0014]实施例1
第一步准确称取1.0OOOg (精确至0.0002g)羧甲基纤维素钾样品(纯度大于99.5%，灰化法取代度0.30)，灼烧，残渣溶于90毫升高纯水中，将得到均匀的溶液在100mL容量瓶中定容；
第二步用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钾离子的质量百分比浓度C，三次平均值为6.24%，按照公式计算:
DS=162* C/(39-96*C)=0.30,
得到羧甲基纤维素钾的钾质量百分比含量及取代度(DS)，数据精密度和准确度高、稳定的，在同样的时间，只用高纯水，没有其它试剂，其它方法完成测定。
[0015]实施例2
第一步准确称取1.0000g (精确至0.0002g)羧甲基纤维素钾样品(纯度大于99.5%，灰化法取代度1.10)，灼烧，残渣溶于高纯水中，将得到均匀的溶液在100mL容量瓶中定容；第二步用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钾离子的质量百分比浓度C，三次平均值为16.03%，按照公式计算:
DS=162* C/(39-96*C)=l.10,
得到羧甲基纤维素钾的钾质量百分比含量及取代度(DS)，数据精密度和准确度高、稳定的，在同样的时间，只用高纯水，没有其它试剂，其它方法完成测定。
[0016]实施例3
第一步准确称1.0000g (精确至0.0002g)羧甲基纤维素钾样品(纯度大于99.5%，灰化法取代度0.45)，灼烧，残渣溶于高纯水中，将得到均匀的溶液在100mL容量瓶中定容；第二步用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钾离子的质量百分比浓度C，三次平均值为8.58%，按照公式计算:
DS=162* C/(39-96*C)=0.45,
得到羧甲基纤维素钾的钾质量百分比含量及取代度(DS)，数据精密度和准确度高、稳定的，在同样的时间，只用高纯水，没有其它试剂，其它方法完成测定。
[0017]实施例4
第一步准确称取1.0OOOg (精确至0.0002g)羧甲基纤维素钾样品(纯度大于99.5%，灰化法取代度0.54)，灼烧，残渣溶于高纯水中，将得到均匀的溶液在100mL容量瓶中定容；第二步用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钾离子的质量百分比浓度C，三次平均值为9.85%，按照公式计算:
DS=162* C/(39-96*C)=0.54,
得到羧甲基纤维素钾的钾质量百分比含量及取代度(DS)，数据精密度和准确度高、稳定的，在同样的时间，只用高纯水，没有其它试剂，其它方法完成测定。
[0018]实施例5
第一步准确称取1.0000g (精确至0.0002g)羧甲基纤维素钾样品(纯度大于99.5%，灰化法取代度0.91)，灼烧，残渣溶于高纯水中，将得到均匀的溶液在100mL容量瓶中定容；第二步用离子色谱仪测试第一步得到的溶液钾离子的质量百分比浓度C，三次平均值为14.23%，按照公式计算:
DS=162* C/(39-96*C)=0.91,
得到羧甲基纤维素钾的钾质量百分比含量及取代度(DS)，数据精密度和准确度高、稳定的，在同样的时间，只用高纯水，没有其它试剂，其它方法完成测定。
[0019]本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。此处无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种羧甲基纤维素钾的取代度测试方法，其特征在于包括如下步骤: 第一步准确称样品，灼烧，残渣溶于高纯水中，样品与高纯水的用量比为1克:100-500毫升，将得到的均匀溶液在容器中定容； 第二步取第一步得到的溶液，按照用现代测试仪器操作参数要求，测试溶液的钾离子浓度，得到样品钾离子质量百分比含量0，按照公式: 08=162^ 0/ (39-96^0， 计算样品的取代度03。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品为羧甲基纤维素钾，其纯度大于99.5%，灰化法取代度0.30-1.10，所述高纯水的检测指标达到或高于中国国家实验室分析用水标准(￠86682-92)《分析实验室用水规格和实验方法》1级水指标，所述容器为经清洗过的且无钠和钾溶出的器皿。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，第二步现代测试仪器是离子色谱仪。
【文档编号】G01N30/02GK104483401SQ201410696043
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】叶君, 熊犍 申请人:华南理工大学