便携式气相色谱毛细管柱模块的制作方法
【专利摘要】本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块具备：毛细管柱骨架，从一端朝向另一端沿轴向形成有圆孔；盖帽，连接在所述毛细管柱骨架的所述一端；加热器件，插入在所述圆孔内；毛细管柱，绕制在所述保护膜的外表面；圆筒外壳，内部配置所述毛细管柱骨架；保温套，罩在由所述圆筒外壳和所述盖帽组合成的指形圆筒外。
【专利说明】便携式气相色谱毛细管柱模块
【技术领域】
[0001]本发明涉及气相色谱法分析测试领域，特别涉及一种用于气相色谱仪的便携式气相色谱毛细管柱模块。
【背景技术】
[0002]毛细管柱在气相色谱(GC)中担负着对混合物质成分的分离功能，是GC的关键的部件。毛细管柱对物质的分离需要在一定的温度下进行，色谱柱的升/降温速率和温度均匀性是GC的两个重要指标，决定了 GC的分离能力和分析速度，因此需要给毛细管柱做加热和温控设计。
[0003]传统的炉箱式GC是将毛细管柱绕制成7?8英寸的线匝悬挂在一个较大的炉膛中，用包裹厚厚(3?5cm)的保温棉包裹炉箱，内部用加热丝加热空气，采用风扇施加强制力使空气流动给色谱柱加热/散热，目前市场上主流的台式机加热方式均属此类。由于受炉箱式结构的限制，这类装置的体积大、重量重、热容量大功耗大、升温降温速度慢。
[0004]近年来出现了便携式或模块化结构紧凑的色谱柱系统，这类装置的加热方式一般是靠热传导给色谱柱加热。如美国专利US8043565和中国CN02215114.1是热枕式传热的代表，该类装置是将加热器件铸造在一个高导热导率的底座上，底座上面配有盖板，色谱柱放置在底座的沟槽中，底座充当了给色谱柱传导热量的热枕，打开上盖板可操作色谱柱。这类装置比炉箱式装置减小了体积，减小了功耗。然而，底座和盖板的引入增加了热容量，底座和盖板远低于加热器升温速率，因此影响了色谱柱的升温速度，另一方面，加热器件分别影响了底座沟槽温度的均匀性，会影响柱分离效果。低热容(LTM)技术克服了热枕加热技术的缺陷，LTM技术是RVM公司发明专利(相关专利号:US5782964，US6209386, US6490852,US6530260), LTM技术是将加热丝、毛细管柱、温度传感器共同交织在一个可以通冷却剂的细管上，保证毛细管柱、加热丝、细管三者之间两两相互接触，实现了色谱柱超快速加热和快速冷却，另一方面，承绕色谱柱的细管可盘绕成2?5英寸环形，大大减小了色谱柱盘绕的直径。安捷伦于2008年并购了 RVM公司，并将LTM专利技术转换成便携式GC产品，又于2012年在中国做了 LTM技术的专利布局(专利号CN10268842A)。以安捷伦222-5532LTM模块(SN:US12280712)为例，体积150mm*153mm*53mm (长*宽*高)，功耗300W，升温速度1800° C/min,降温速度〈lmin，是一款性能达到巅峰级别的GC柱模块。然而，LTM技术也有其缺陷:(I)其毛细柱和加热丝的绕制方式复杂，必需用专业的绕制装置实现，用户自己无法绕制，无法更换毛细管柱，因此受限于毛细管柱的选择；(2)其加热丝和色谱柱是固定成一体的，用户无法拆开，一旦色谱柱或加热丝有任何一个器件有损坏必须更换整个模块；
(3)LTM模块价格昂贵(一个模块约5000美金)，因此制约用户对更多色谱柱的选择；(4)其缠绕方式无法使色谱柱圆盘的直径缩的更小(2?5英寸)。
【发明内容】
[0005]本发明是为了解决上述现有技术中存在的问题而提出的，其目的在于提供一种便携式气相色谱毛细管柱模块，能够保证在低功耗条件下实现色谱柱快速升温，又能快速降温，另一方面，色谱柱模块的尺寸更紧凑、便携，且易于更换色谱柱、加热器件等配件，并且具有一个容易安装/拆卸的保温套，方便内部组件的更换，此外，模块化的色谱柱系统不仅能与各种进样器和检测器互联，而且模块之间可以并联或串联，用于扩展模块的应用功能。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供一种便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于，具备:
线轴形状的毛细管柱骨架，从一端起朝向另一端沿着所述毛细管柱骨架的轴向形成有圆孔，并且另一端的端面封闭；
盖帽，连接在所述毛细管柱骨架的所述一端；
加热器件，插入在所述毛细管柱骨架的所述圆孔内；
毛细管柱，紧密绕制在所述毛细管柱骨架的外表面；以及
圆筒外壳，其下端封闭且上端开放，所述毛细管柱骨架以与所述圆筒外壳同轴的方式配置在所述圆筒外壳内，并且在所述圆筒外壳的底端面和所述毛细管柱骨架的底端面之间保留有缝隙。
[0007]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，还具备:保温套，罩在由所述圆筒外壳和所述盖帽组合成的指形圆筒外。
[0008]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述毛细管柱骨架的两端带有凸出檐，并且，所述盖帽为具有外凸出檐的圆盘形。
[0009]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，还具有设置在所述毛细管柱骨架上的测温器件。
[0010]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，还具有用于将所述毛细管柱骨架和所述加热器件之间的缝隙耦合的导热膏。
[0011]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，还具有设置在所述毛细管柱骨架的外壁上且位于所述一端的凸出檐和所述另一端的凸出檐之间的保护膜，所述毛细管柱紧密绕制在所述保护膜的外表面。
[0012]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，在所述盖帽的凸出外檐与所述圆筒外壳的上端之间设置有密封圈，由此，将所述圆筒外壳和所述盖帽密封，实现所述圆筒外壳与所述毛细管柱骨架之间的密封，在所述圆筒外壳和所述毛细管柱骨架之间形成包围所述毛细管柱的圆周空间。
[0013]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，在绕制有所述毛细管柱的所述毛细管柱骨架的圆周直径两端，沿着所述毛细管柱骨架的轴向分别设置有两个导热硅橡胶条，由此，将所述圆周空间分成两个部分，形成所需的降温气路。
[0014]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，在所述盖帽设置有用于将所述加热器件的导线引出的加热器件引出端口、用于将所述测温器件的导线引出的测温器件引出端口、与所述毛细管柱的一端连接的毛细管柱入口端口、与所述毛细管柱的另一端连接的毛细管柱出口端口、以及与所述圆周空间的两个部分分别连接的进气嘴和出气嘴，在所述保温套上设置有分别与上述端口对应的孔。
[0015]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述毛细管柱骨架由导热率高的轻质合金材料形成。
[0016]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述毛细管柱骨架的绕线部分的直径为20mm?80mm,高度为20mm?200mm。
[0017]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述加热器件是加热棒或者加热膜。
[0018]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述导热膏是导热硅脂。
[0019]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述导热膏是石墨膜或者铟箔。
[0020]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述测温器件是高精度的贴片式钼电阻，贴在所述毛细管柱骨架的绕线部分的壁上。
[0021]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述保护膜是硅胶膜或者陶瓷纤维布。
[0022]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述毛细管柱是金属毛细管柱、MXT柱或者熔融石英柱。
[0023]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述毛细管柱以每匝紧密排列的方式缠绕。
[0024]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述毛细管柱以各匝隔开预定间隔的方式缠绕。
[0025]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述圆筒外壳由导热系数低的合金材料形成并且内壁为镜面。
[0026]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述圆筒外壳的内径比所述盖帽的直径稍小且比所述毛细管柱骨架的直径稍大，所述盖帽刚好覆盖所述圆筒外壳的上端面，并且，所述圆筒外壳比所述毛细管柱骨架稍高。
[0027]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述密封圈由耐高温低热导材料形成。
[0028]此外，在本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块中，所述保温套的套皮采用耐高温的聚酰亚胺纤维布裁剪缝制而成，在所述套皮内部填充有绝热性能优异的气凝胶，所述保温套的形状与所述指形色谱柱模块的外形相配合，包括上圆形盖帽和下圆筒套，所述上圆形盖帽和所述下圆筒套通过扣襻紧密连接。
[0029]此外，本发明提供一种便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于，
具备如上所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，
所述便携式气相色谱毛细管柱模块为两个即第一便携式气相色谱毛细管柱模块和属性与所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块不同的第二便携式气相色谱毛细管柱模块，用一个双通调制器将所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱出口端口与所述第二便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口串联连接，所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口连接于进样器，所述第二便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱出口端口连接于检测器。
[0030]此外，本发明提供一种便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于，
具备多个如上所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，并且多个所述便携式气相色谱毛细管柱模块的属性相同， 多个所述便携式气相色谱毛细管柱模块的每一个的所述毛细管柱出口端口与另一个所述便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口通过一个双通调制器连接，第一个所述便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口和最后一个所述便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱出口端口悬空。
[0031]此外，本发明提供一种便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于，
具备如上所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，
所述便携式气相色谱毛细管柱模块为两个即第一便携式气相色谱毛细管柱模块和第二便携式气相色谱毛细管柱模块，并且所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块和所述第二便携式气相色谱毛细管柱模块的属性相同，
所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口和所述第二便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口连接于同一个进样器，并且，所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱出口端口和所述第二便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱出口端口分别连接于不同的检测器。
[0032]如上所述那样，本发明从各方面综合考虑减小热容量和降低能耗进行设计:(I)高导热率的空腔骨架和低导热率的圆筒外壳形成的密封空间设计减小了热容量；(2)加热器件通过传导直接给毛细管柱加热的方式，可实现快速升温；(3)圆筒外壳的镜面设计，可减少热量辐射损失；(4)采用气凝胶绝热层能有效防止对流热损失。综合上述四个方面，在降低功耗的同时还实现了超快速升温。此外，本发明采取巧妙的冷却循环通道设计使模块具备了快速降温功能。
[0033]此外，本发明的绝热系统采用套式:套皮采用耐高温聚酰亚胺纤维布，内填气凝胶，安全无毒，保温效果好；套上带有扣襻，方便脱卸；套上留有金属气眼方便内部器件引线。套式设计克服了传绝热装置不易拆卸的缺陷。
[0034]此外，本发明的设计考虑到了每一个器件拆卸方便:脱掉保温套，即可更换加热器件；将骨架从圆筒外壳中抽出，色谱柱即暴露在眼前，方便更换。更换器件方便，克服了现有模块不能更换色谱柱，以及个别配件损坏后整个模块报废的缺陷。
[0035]此外，本发明体积小、模块化，能通过串/并联扩展模块应用功能。
【专利附图】
【附图说明】
[0036]图1 A是本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块的纵向剖面示意图。
[0037]图1 B是图1A中的模块中部位置的横向剖面示意图。
[0038]图1 C是盖帽的示意图。
[0039]图2A和图2B是将本发明模块扩展为全二维或串联色谱的应用实施例的示意图。
[0040]图3A和图3B是将本发明模块扩展为并联色谱的应用实施例的示意图。
[0041]附图标记说明:
I毛细管柱骨架
2帽盖 3加热器件 4测温器件 5导热膏 6毛细管柱 7保护膜 8圆筒外壳 9密封圈 10导热硅橡胶条 11扇弧形密封区域 12扇弧形密封区域 13加热器件引出端口 14测温器件引出端口 15毛细管柱入口端口 16毛细管柱出口端口 17进气嘴 18出气嘴 19散热装置 20保温套 21双通调制器 22进样器 23检测器 24三通阀 25另一种检测器。
【具体实施方式】
[0042]以下，参照附图详细地对本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块进行说明。
[0043]图1A是本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块(以下，有时也称为本发明模块)的纵向剖面示意图，图1 B是图1A中的模块中部位置的横向剖面示意图。
[0044]具体地说，如图1A和图1B所示，本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块具备:两端带有凸出檐的线轴形状的毛细管柱骨架1，从毛细管柱骨架I的一端起朝向其另一端沿着毛细管柱骨架I的轴向形成有圆孔，并且，另一端的端面封闭；具有凸出外檐的圆盘形的盖帽2，连接在毛细管柱骨架I的一端，在图1A中是连接在毛细管柱骨架I的上端；加热器件3，插入在毛细管柱骨架I的圆孔内；测温器件4，设置在毛细管柱骨架I上且位于毛细管柱骨架I与加热器件3之间；导热膏5，用于将毛细管柱骨架I和加热器件3之间的缝隙耦合；保护膜7设置在毛细管柱骨架I的外壁上，并且，如图1A所示那样，保护膜7位于毛细管柱骨架I的两个凸出檐之间；毛细管柱6，紧密绕制在保护膜7的外表面；圆筒外壳8，其下端封闭且上端开放，毛细管柱骨架I以与圆筒外壳8同轴的方式配置在圆筒外壳8内，并且，如图1A所示那样，在圆筒外壳8的底端面和毛细管柱骨架I的底端面之间保留有缝隙；密封圈9，设置在盖帽2的凸出外檐与圆筒外壳8的上端之间，将圆筒外壳8和盖帽2密封，实现圆筒外壳8与毛细管柱骨架I之间的密封，在圆筒外壳8和毛细管柱骨架I之间形成包围毛细管柱I的圆周空间；分别设置在绕制有毛细管柱6的毛细管柱骨架I的圆周直径两端并且沿着毛细管柱骨架I的轴向延伸的两个导热硅橡胶条10，将上述的圆周空间分成两个部分，形成所需的降温气路；保温套20，罩在由圆筒外壳8和盖帽2组合成的指形圆筒外。
[0045]此外，图1 C是盖帽的示意图。如图1C所示，在盖帽2上开设有六个孔作为引出管线的端口:其中两端口分别引出加热器件和测温器导线，其中两个端口为毛细柱端，分别接进样器和检测器，另外两个为通气端口，一个进气嘴，一个出气嘴。即，上述的六个孔别是用于将加热器件3的导线引出的加热器件引出端口 13、用于将测温器件4的导线引出的测温器件引出端口 14、与毛细管柱6的一端连接的毛细管柱入口端口 15、与毛细管柱6的另一端连接的毛细管柱出口端口 16、以及与圆周空间的两个部分分别连接的进气嘴17和出气嘴18。此外，在保温套20上预留有六个相应的气眼以备管线引出。
[0046]如图1A所示那样，在本发明中，毛细管柱骨架I是例如传统的线轴形状，两端带有凸出的檐，能够防止毛细管柱滑脱，在毛细管柱骨架I的上端面中心沿着骨架轴向开有圆孔，毛细管柱骨架I的下端面封闭。相应地，盖帽2为例如具有凸出外檐的圆盘形，在毛细管柱骨架I的上端面与毛细管柱骨架I连为一体。毛细管柱骨架I采用导热率高的轻质合金材料，例如镁铝合金等。在毛细管柱骨架I的凸出檐上形成有与进气嘴17和出气嘴18分别连通的孔，从而进气嘴17和出气嘴18与上述的圆周空间连通。此外，毛细管柱骨架以及盖帽不限于上述那样的结构，只要是能够实现在本发明中所起到的作用，当然也可以是其他的结构。
[0047]此外，在本发明中，毛细管柱骨架I的绕线部分即两个凸出檐之间的部分的直径为20mm?80mm,高度为20mm?200mm。此外,管壁和两端凸出的檐要求在保持骨架不形变的情况下尽可能薄，以降低热容，便于快速升温/降温。
[0048]在本发明中，加热器件3可采用任何能与毛细管柱骨架I的孔腔随形的加热器件，例如，加热棒或加热膜等，并不特别地限制。优选地，可采用加热棒直接插入骨架中心孔内，这样方便更换。在加热器件3和毛细管柱骨架I之间设置有导热膏5，导热膏5的作用是使加热器件例如加热棒和毛细管柱骨架I紧密耦合，实现给毛细管柱6快速均匀加热。导热膏5可以采用导热硅脂，工作温度一 50?480°C，价格便宜，方便涂抹，也可采用石墨膜或铟箔，两者的延展性和导热性很好并且工作温度更高，石墨的工作温度为(T3000°C，铟箔的工作温度为O?2080°C，只是两者的价格都稍高。
[0049]此外，测温器件4为高精度的贴片式钼电阻，紧贴在毛细管柱骨架I的绕线部分的壁上。但是并不限定于此，也可以是其他的温度测量器件。
[0050]在本发明中，保护膜7套在毛细管柱骨架I的外周，保护膜7可采用例如耐高温的硅胶膜，也可以为耐高温的陶瓷纤维布，厚度为0.5?1_，起到增大骨架的摩擦和弹性作用，既方便毛细管柱轻松绕制，又解决了加热和冷却情况下骨架膨胀或收缩可能导致的毛细管柱因紧绷而断裂或因松弛而滑落问题。
[0051 ] 此外，在本发明中，优选的是，毛细管柱6采用金属毛细管柱或者MXT柱，这样的毛细管柱与专利文献CN1877319A以及CN10268842A中所采用的石英柱不同，金属柱为不锈钢材质，管内壁处理为惰性层，惰性层上涂有色谱固定相，管外壁涂有微米级厚度的耐高温绝缘层。金属毛细管柱比传统的石英毛细管柱韧性好，强度大，因此可以绕制更小的曲率半径，此外，这种毛细管柱在压力下不断裂，比石英柱能耐更高的温度，寿命更长。此外，在本发明中毛细管柱6也可以采用熔融石英柱。
[0052]此外，关于毛细管柱的绕制，能够以每匝紧密排列的方式缠绕，也能够以各匝隔开预定间隔的方式缠绕，毛细管柱总长例如为5nT30m。但是本发明也可采用传统的石英毛细管柱，需要用较大半径的骨架绕制。
[0053]在本发明中，圆筒外壳8采用导热系数较低的合金材料，圆筒内壁为镜面，从而可减少内部热量的辐射损失。此外，关于圆筒外壳8的壁厚，在足够承重的情况下可做得较薄，以减少热容量。
[0054]在本发明中，圆筒外壳8的内径比毛细管柱骨架I上端凸出的圆形盖帽2的直径略小且比毛细管柱骨架I的直径略大，盖帽2刚好覆盖圆筒外壳8的上端面，圆筒外壳8比毛细管柱骨架I略高，即，在圆筒外壳8的底端面和毛细管柱骨架I的底端面之间保留有细小的缝隙。
[0055]此外，密封圈9为耐高温橡胶或者其他耐高温低热导材料。密封圈9的直径和圆筒外壳8的内径相同，套在盖帽2的下方，实现圆筒外壳8与毛细管柱骨架I之间的密封，在圆筒外壳8和毛细管柱骨架I之间形成一个狭小的圆周密封空间。
[0056]在绕制好毛细管柱6的毛细管柱骨架I的圆周某一条直径对称的两端沿着骨架轴向分别贴一层耐高温硅胶条10，一方面可以压实色谱柱，另一方面可以将圆筒外壳8和毛细管柱骨架I之间的圆周形密封空间分成两个扇弧形密封区域11、12，两个扇弧形区域11、12通过毛细管柱骨架I的底端面的缝隙连通，在每个扇弧形区域对应的上端面各打一个气孔，即可形成给毛细管柱6降温的气路。
[0057]此外，盖帽上的六个端口，其中引出的加热器件和测温器件端口连接耐高温导线，引出毛细管柱6的两个端口用石墨压环实现密封，两个毛细管柱接头可以通过双通转接到进样器22/检测器23，也可以串联或并联到其他模块实现模块功能扩展，进气嘴17、出气嘴18设置在盖帽2的边缘，分别与圆筒外壳8内的两个扇弧形区域11、12连通，当毛细管柱6需要降温时，冷却介质通过进气嘴17进入毛细管柱骨架I与圆筒外壳8之间的一个扇弧形区域并从底部流经另一个扇弧形区域，最后从盖帽2的边缘的出气嘴18流出，实现毛细管柱6的快速降温。降温方式可以通过给气嘴接制冷剂(如液态C02或液氮)的方式实现，也可以通过在气嘴处接气泵，由快速换气的方式实现。
[0058]此外，关于保温套20，其套皮采用耐高温的聚酰亚胺纤维布裁剪缝制而成，套皮内部填充有绝热性能优异的气凝胶，1mm的厚度气凝胶即可实现良好的保温效果。保温套裁剪的形状与指形色谱柱模块的外形相配合，包括上盖帽和下面的圆筒套，两部分通过扣襻紧密连接，松开扣襻即可卸掉保温套。
[0059]现有的安捷伦便携式色谱模块尺寸为150mm*153mm*53mm, (L*W*H)。而本发明的色谱模块最小尺寸为60mm*70mm (2R*H)，进一步减小了色谱柱系统的尺寸，实现了便携式、模块化。
[0060]本发明的便携式气相色谱毛细管柱模块的工作原理:可以将本发明的单指形模块作为整体应用，也可以将多个指形模块进行串联或并联，采取相同或不同的色谱柱，能够拓展色谱的应用。例如:(1)用双通将两个或多个相同毛细管柱的模块串联，增加毛细管柱的长度，实现对复杂成分的分离；(2)用一个调制器将两个不同毛细管柱的模块串联形成全二维色谱系统；(3)用一个多通将多个不同类型毛细管柱的模块并联接不通检测器，可实现同时对多种类型的成分并行检测，提高分析效率。结合串联或并联，所述指形毛细管柱模块独立加热，独立温控，利于不同的温度设置方便实现不同的测量。串联或并联中的每个指形模块可以作为整体从整机上取下，装卸方便。
[0061]此外，本发明优选高弹性的金属毛细管柱，绕制5_的曲率半径而不断裂，因此可以将色谱柱模块做的更小。此外，石英毛细管柱很脆，其外壁涂一层聚酰亚胺膜后才具有一定的弹性，在长期高温下这层聚酰亚胺膜将发生老化，导致毛细管柱变脆易折断，而金属毛细管柱长期高温下不会断裂，采用金属毛细管柱，解决了石英柱处在较小曲率半径下长期高温工作时易断裂的问题，提高了色谱柱模块的寿命。
[0062]实施例1
如图1A、图1B所示，在本实施例1中，毛细管柱6以5mX0.25mm 1.d.X0.25 μ m规格的MXT柱为例加以说明。由于毛细管柱6的弹性好，因此可以选较细的毛细管柱骨架。盖帽2在毛细管柱骨架I的上端面与毛细管柱骨架I连为一体。加热器件3插在毛细管柱骨架I的空腔中通过导热膏5与毛细管柱骨架I耦合。测温器件4紧贴在毛细管骨架I的内壁上，加热器件3和测温器件4分别从盖帽2上的加热器件弓I出端口 13和测温器件弓I出端口 14引出并连接于电源和温控器，用PID算法实现对毛细管柱6的精确控温。毛细管柱6总长5m，外径约0.4mm,以紧密排列的形式单层缠绕在毛细管柱骨架I上，当绕制曲率半径为21时，绕制线匝的高度约30mm，毛细管柱6两端预留一定长度的接头分别从毛细管柱入口端口 15和毛细管柱出口端口 16引出。在毛细管柱骨架I和毛细管柱6之间设置有保护膜7，保护膜7紧贴在毛细管柱骨架I上，起到增大毛细管柱骨架I的摩擦和弹性、防止其上的毛细管柱6滑脱以及因毛细管柱骨架I变形而给毛细管柱6带来的冲击的作用。两条导热硅橡胶条10沿骨架轴向紧贴在绕制有毛细管柱6的毛细管柱骨架I两侧，一方面对毛细管柱6起到固定作用，另一方面将圆筒外壳8和毛细管柱骨架I之间形成的圆周空隙分成两个扇弧形密封区域11和12，两个扇形区域11和12通过毛细管柱骨架I的底端面的缝隙连通，在两个扇形区域11和12分别与盖帽2上的进气嘴17和出气嘴18接通，通过分别与进气嘴17和出气嘴18连通的散热装置19形成给毛细管柱6降温的气路。圆筒外壳8的上端面和盖帽2的凸出外檐通过密封圈9密封，圆筒外壳8采用低导热率的合金材料，内部为镜面，防止热量向外辐射。毛细管柱6悬挂在密封空间内，在圆筒外壳8和毛细管柱骨架I之间形成约3?5mm的圆周空隙并与毛细管柱骨架I底部的空隙连通。保温套20由相应的下圆筒套和上圆形盖帽组成，通过扣襻紧密连为一体，保温套20的上圆形盖帽预留相应的六个金属气眼方便引线。保温套20的套皮为耐高温聚酰亚胺纤维布缝制而成，内部填充气凝胶，罩在圆筒外壳8和盖帽2组合成的指形圆筒外，形成一个完整的气相色谱毛细管柱模块，本实施例的模块总体积约为60mm*70mm (2R*H)。此外，以相反的顺序:脱掉保温套20，抽下外壳8，所有器件全部暴露在眼前，方便拆卸更换。
[0063]实施例2
同样地，本实施例采用图1A和图1B所示那样的毛细管柱模块，本实施例与实施例1的不同之处在于，在本实施例中，毛细管柱6采用30mX0.25mm 1.d.X0.25 μ m规格的石英柱。所有毛细管柱6的长度较长，弹性较差，因此毛细管柱骨架I的尺寸比实施例1大。除此之外，本实施例其它所有器件及其组装完全同实施例1，不再累述。本实施例的模块总体积约为:100mm*100mm (2R*H)。
[0064]实施例3 在本实施例中，是将两个本发明模块扩展为全二维气相色谱模块的应用实施例。
[0065]图2A和图2B是在本实施例中将本发明模块扩展为全二维或串联色谱的应用实施例的示意图。如图2A和图2B所示，图2A中的单个模块是图1A和图1B所示的模块。两个模块装配的毛细管柱属性不同。用一个双通调制器21将第一个模块(在图2A中是左侧的模块)的毛细管柱出口端口 16与第二个模块(在图2A中是右侧的模块)的毛细管柱入口端口 15串联连接，第一个模块的毛细管柱入口端口 15连接于进样器22，第二个模块的毛细管柱出口端口 16连接于检测器23，通过调节中间双通调制器21，两个模块形成全二维气相色谱模块。
[0066]实施例4
在本实施例中是多模块串联的应用实施例。
[0067]如图2A和图2B所示，图2A中单个模块是图1A和图1B所示的模块。多个模块中配置属性完全相同的毛细管柱，中间的调制器21为简单的双通调制器，通过双通调制器21将两个模块串联将毛细柱长加倍，但是，本发明并不限于两个模块的串联，可以按此方式将多个模块串联，形成更长的毛细管柱，增强毛细管柱的分离能力，可用于对复杂成分的样品分析。
[0068]实施例5
在本实施例中是两个模块并联的应用实施例。
[0069]图3A和图3B是本发明模块扩展为并联色谱的应用实施例的示意图。如图3A和图3B所示，图3A中的单个模块是图1A和图1B所示的模块，两个模块中可装配属性完全相同的毛细管柱。进样器22通过一个三通阀24分别连接两个模块的毛细管柱入口端15，实现两个色谱柱模块并联。两个模块分别连接于两个属性不同的检测器23、25，一次进样可实现对多种分离成分同时检测。传统的单一检测器谱仪，要求对不同成分不漏检时，往往需要更换检测器进行重复进样测试，而这种将两个模块并联的方式克服了目前单一检测器对物质成分响应能力有限的缺陷，大大提高了单次测量的检测能力。
[0070]如上所述，对本申请发明进行了说明，但是并不限于此，应该理解为能够在本发明宗旨的范围内对上述实施方式进行各种组合以及各种变更，例如，各部件可以根据需要来设计其形状或者结构，此外，例如，保温套、测温器件、导热膏或者保护膜等部件也可以根据需要而从如前所述的便携式气相色谱毛细管柱模块的结构中去掉。
【权利要求】
1.一种便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于，具备: 线轴形状的毛细管柱骨架，从一端起朝向另一端沿着所述毛细管柱骨架的轴向形成有圆孔，并且另一端的端面封闭； 盖帽，连接在所述毛细管柱骨架的所述一端； 加热器件，插入在所述毛细管柱骨架的所述圆孔内； 毛细管柱，紧密绕制在所述毛细管柱骨架的外表面；以及 圆筒外壳，其下端封闭且上端开放，所述毛细管柱骨架以与所述圆筒外壳同轴的方式配置在所述圆筒外壳内，并且在所述圆筒外壳的底端面和所述毛细管柱骨架的底端面之间保留有缝隙。
2.如权利要求1所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 还具备:保温套，罩在由所述圆筒外壳和所述盖帽组合成的指形圆筒外。
3.如权利要求2所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述毛细管柱骨架的两端带有凸出檐，并且，所述盖帽为具有外凸出檐的圆盘形。
4.如权利要求3所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 还具有设置在所述毛细管柱骨架上的测温器件。
5.如权利要求4所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 还具有用于将所述毛细管柱骨架和所述加热器件之间的缝隙耦合的导热膏。
6.如权利要求5所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 还具有设置在所述毛细管柱骨架的外壁上且位于所述一端的凸出檐和所述另一端的凸出檐之间的保护膜， 所述毛细管柱紧密绕制在所述保护膜的外表面。
7.如权利要求6所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 在所述盖帽的凸出外檐与所述圆筒外壳的上端之间设置有密封圈，由此，将所述圆筒外壳和所述盖帽密封，实现所述圆筒外壳与所述毛细管柱骨架之间的密封，在所述圆筒外壳和所述毛细管柱骨架之间形成包围所述毛细管柱的圆周空间。
8.如权利要求7所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 在绕制有所述毛细管柱的所述毛细管柱骨架的圆周直径两端，沿着所述毛细管柱骨架的轴向分别设置有两个导热硅橡胶条，由此，将所述圆周空间分成两个部分，形成所需的降温气路。
9.如权利要求8所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 在所述盖帽设置有用于将所述加热器件的导线引出的加热器件引出端口、用于将所述测温器件的导线引出的测温器件弓丨出端口、与所述毛细管柱的一端连接的毛细管柱入口端口、与所述毛细管柱的另一端连接的毛细管柱出口端口、以及与所述圆周空间的两个部分分别连接的进气嘴和出气嘴， 在所述保温套上设置有分别与上述端口对应的孔。
10.如权利要求1?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述毛细管柱骨架由导热率高的轻质合金材料形成。
11.如权利要求1?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述毛细管柱骨架的绕线部分的直径为20mm?80mm,高度为20mm?200mm。
12.如权利要求1?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述加热器件是加热棒或者加热膜。
13.如权利要求5?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述导热膏是导热硅脂。
14.如权利要求13所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述导热膏是石墨膜或者铟箔。
15.如权利要求4?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述测温器件是高精度的贴片式钼电阻，贴在所述毛细管柱骨架的绕线部分的壁上。
16.如权利要求6?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述保护膜是硅胶膜或者陶瓷纤维布。
17.如权利要求1?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述毛细管柱是金属毛细管柱、MXT柱或者熔融石英柱。
18.如权利要求1?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述毛细管柱以每匝紧密排列的方式缠绕。
19.如权利要求1?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述毛细管柱以各匝隔开预定间隔的方式缠绕。
20.如权利要求1?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述圆筒外壳由导热系数低的合金材料形成并且内壁为镜面。
21.如权利要求1?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述圆筒外壳的内径比所述盖帽的直径稍小且比所述毛细管柱骨架的直径稍大，所述盖帽刚好覆盖所述圆筒外壳的上端面，并且，所述圆筒外壳比所述毛细管柱骨架稍高。
22.如权利要求7所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述密封圈由耐高温低热导材料形成。
23.如权利要求2?9的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 所述保温套的套皮采用耐高温的聚酰亚胺纤维布裁剪缝制而成，在所述套皮内部填充有绝热性能优异的气凝胶， 所述保温套的形状与所述指形色谱柱模块的外形相配合，包括上圆形盖帽和下圆筒套，所述上圆形盖帽和所述下圆筒套通过扣襻紧密连接。
24.一种便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 具备权利要求1?23的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块， 所述便携式气相色谱毛细管柱模块为两个即第一便携式气相色谱毛细管柱模块和属性与所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块不同的第二便携式气相色谱毛细管柱模块，用一个双通调制器将所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱出口端口与所述第二便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口串联连接，所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口连接于进样器，所述第二便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱出口端口连接于检测器。
25.一种便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 具备多个权利要求1?23的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块，并且多个所述便携式气相色谱毛细管柱模块的属性相同， 多个所述便携式气相色谱毛细管柱模块的每一个的所述毛细管柱出口端口与另一个所述便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口通过一个双通调制器连接，第一个所述便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口和最后一个所述便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱出口端口悬空。
26.一种便携式气相色谱毛细管柱模块，其特征在于， 具备权利要求1?23的任意一项所述的便携式气相色谱毛细管柱模块， 所述便携式气相色谱毛细管柱模块为两个即第一便携式气相色谱毛细管柱模块和第二便携式气相色谱毛细管柱模块，并且所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块和所述第二便携式气相色谱毛细管柱模块的属性相同， 所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口和所述第二便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱入口端口连接于同一个进样器，并且，所述第一便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱出口端口和所述第二便携式气相色谱毛细管柱模块的所述毛细管柱出口端口分别连接于不同的检测器。
【文档编号】G01N30/60GK104407080SQ201410740596
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月8日 优先权日:2014年12月8日
【发明者】张清军, 李元景, 陈志强, 马秋峰, 赵自然, 何会绍, 刘以农, 刘耀红, 常建平, 邹湘, 谈林霞 申请人:同方威视技术股份有限公司, 清华大学