一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法
【专利摘要】一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法，属于工程材料、结构形变及力学实验【技术领域】。本发明的技术特点是通过纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能实现对材料表面标记压痕形貌的实时扫描，进而实现对材料室温及高温情况下氧化速率的测量。首先在材料表面进行压痕实验，将残余压痕作为标记压痕，材料开始氧化后，利用纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能对标记压痕的形貌进行实时在线扫描并记录，分析标记压痕的形貌，提取出计算所用数据，利用公式计算即可测量材料的氧化速率。本发明是基于具体实验分析结果得到的，为研究材料在微纳米尺度不同温度下的氧化行为提供了一种新方法。
【专利说明】一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法，属于工程材 料、结构形变及力学实验【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 材料是人类物质文明的基础，它支撑着其他新技术的前进，航天航空、海洋工程、 生命科学和系统工程等国民经济生产领域都需要各类结构和功能材料。随着科学技术的发 展以及某些极端条件的实现，各种新型材料迅速发展并广泛用于高【技术领域】，对其使用的 材料的可靠性、使用性能等要求更加严格。例如，在航天航空热防护领域，随着发动机向高 推重比发展，发动机的设计进口温度不断提高，涡轮前进口温度也大幅提升，对发动机热端 部件高温合金材料提出了更高的要求，研究高温合金材料及热障涂层材料在高温环境下的 氧化机理对改善其温度使用极限、提高发动机工作温度具有极其重大的作用。因此，进行材 料在室温及高温情况下的氧化行为的机理研究是十分有必要的。
[0003] 目前研究材料高温氧化可采用多种方法，包括氧化动力学测量和氧化反应产物形 貌检测。这些方法基于氧化过程动力学，通过对反应产物的组成和形貌，以及金属或合金基 体材料进行仔细检测，探究氧化过程的本质即氧化机制。上述氧化动力学测量方法包括通 过连续称量试件氧化过程中的重量变化，或者通过测量反应气体的消耗速率来测量氧化反 应速率；反应产物形貌检测手段则包括使用扫描电子显微镜，X射线光谱仪或者透射电子 显微镜来分析反应产物的微小形貌特征或者产物组成。但是在目前的研究中，缺乏在微米 和纳米级别对材料氧化过程进行实时监测的方法，导致氧化过程的观测与分析缺乏微观尺 度的实时演化数据。
[0004] 纳米压痕实验是目前测量材料微观力学性质的一项有力工具。这项技术依赖于高 分辨率的仪器一纳米压痕仪，可连续监测压头压入样品及从样品表面卸载时压头的载荷 和位移，在一个完整的加载-卸载回路里得到的载荷-位移数据可被用于分析材料的很多 力学性质，比如接触刚度、蠕变、弹性功、塑性功、断裂韧性、应力-应变曲线、疲劳、存储模 量及损耗模量等。可适用于有机或无机、软质或硬质材料的检测分析，包括光学薄膜，微电 子镀膜，保护性薄等等；基体可以为软质或硬质材料，包括金属、合金、半导体、玻璃、矿物和 有机材料等。同时，纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能能够实现对材料表面标记 压痕形貌的整个演化过程进行实时在线扫描，记录该初始标记压痕形貌上氧化层的生长， 演化等过程，为分析材料在微米及纳米尺度的氧化过程及机理提供有效分析手段。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法，该方 法通过纳米压痕仪的原位扫描探针显微镜成像功能实现对材料表面标记压痕形貌的实时 扫描与记录，进而实现对材料在微尺度、常温及高温情况下氧化速率的测量。
[0006] 本发明的技术方案如下：一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法， 其特征在于该方法包括如下步骤：
[0007] 1)将待测试件表面磨平、抛光至满足纳米压痕实验的要求，在通入保护性气体条 件下，用纳米压痕仪在目标温度下对试件表面进行压痕实验，留在试件表面的残余压痕作 为标记压痕；
[0008] 2)停止通入保护性气体，材料表面开始氧化，对标记压痕进行实时原位扫描并实 时记录标记压痕的形貌信息；
[0009] 3)从标记压痕的实时形貌信息中提取不同时刻的标记压痕的深度h以及三边边 长的平均值a ;
[0010] 4)利用下式计算氧化膜厚度d :
【权利要求】
1. 一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法，其特征在于该方法包括如下 步骤： 1) 将待测试件表面磨平、抛光至满足纳米压痕实验的要求，在通入保护性气体条件下， 用纳米压痕仪在目标温度下对试件表面进行压痕实验，留在试件表面的残余压痕作为标记 压痕； 2) 停止通入保护性气体，材料表面开始氧化，对标记压痕进行实时原位扫描并实时记 录标记压痕的形貌信息； 3) 从标记压痕的实时形貌信息中提取不同时刻的标记压痕发生氧化后的实时深度值 h以及三边边长的平均值a; 4) 利用下式计算氧化膜厚度d:
其中，d为氧化膜实时厚度，h为标记压痕发生氧化后的实时深度值，a为标记压痕发生 氧化后的实时三边边长平均值，Ah为标记压痕的深度变化值，△a为标记压痕的三边边长 平均值变化值，a为压头形状的特征角； 5) 利用公式
（计算得到材料的实时氧化速率， 式中，At为时间间隔，Ad为在At时间间隔内氧化膜厚度的变化。
2. 按照权利要求1所述的一种利用纳米压痕形貌实时测量材料氧化速率的方法，其特 征在于：步骤1)中的目标温度范围为常温到l〇〇〇°C。
【文档编号】G01B11/06GK104406982SQ201410743043
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月5日 优先权日:2014年12月5日
【发明者】冯雪, 李燕, 方旭飞 申请人:清华大学