一种快速测定水中氰化物的试剂盒及检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种快速测定水中氰化物的试剂盒及方法，所述试剂盒包括粉剂Ⅰ、粉剂Ⅱ、粉剂Ⅲ和比色卡，其中：所述粉剂Ⅰ由二氯海因、磷酸氢二钠和磷酸二氢钾组成；所述粉剂Ⅱ由抗坏血酸、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐和无水硫酸钠组成；所述粉剂Ⅲ由吡唑啉酮、磷酸氢二钠和磷酸二氢钾组成。本发明建立的试剂盒法作为水中氰化物的快速检验方法，量程为0.005～0.50mg/L，检测次数多，试剂在室温下保质期长，方法操作简便、灵敏度高、准确性好，结果直观可靠，特别适用于企业或水源突发性的氰化物污染的现场检测，结果与国标检测方法无明显差异，因此，该试剂盒具有良好的应用前景。
【专利说明】一种快速测定水中氰化物的试剂盒及检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种快速测定水中氰化物的试剂盒及方法。
【背景技术】
[0002] 氰化物属于剧毒物质，可能以HCN、CN1P络合氰离子的形式存在于水中，对水生生 物和人体具有很大的毒性。地表水一般不含氰化物，水中的氰化物主要来源于金属开采、冶 炼、电镀、塑料厂和化肥厂等工业排放废水。我国《生活饮用水卫生标准》规定的标准值均 为0. 05mg/L和世界卫生组织《饮用水水质标准》规定的标准值均为0. 07mg/L，因此需严格 控制水中氰化物的含量。
[0003] 环境水样中氰化物的分析方法包括分光光度法、荧光法、原子吸收法、色谱法、流 动注射法、电化学法、容量法等。分光光度法是氰化物的经典分析方法，操作简单、灵敏度高 但是步骤繁琐；容量法适用于测定高浓度氰化物；电化学法测量范围宽，不需对样品进行 前处理，但目前电极寿命和再现性尚存在问题；色谱法对操作过程和分析人员要求较高。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种快速测定水中氰化物的试剂盒及方法。
[0005] 本发明所采取的技术方案是： 一种氰化物快速测定试剂盒，其包括粉剂I、粉剂II、粉剂III和比色卡，其中： 所述粉剂I由二氯海因、磷酸氢二钠和磷酸二氢钾组成； 所述粉剂II由抗坏血酸、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐和无水硫酸钠组成； 所述粉剂III由吡唑啉酮、磷酸氢二钠和磷酸二氢钾组成。
[0006] 优选的，所述粉剂I的质量配比为：二氯海因2. 0%，磷酸二氢钾94. 94%，磷酸氢二 钠 3. 06%。
[0007] 优选的，所述粉剂II的质量配比为：抗坏血酸25. 0%、4_吡啶基吡啶氯盐酸盐 15. 0%、无水硫酸钠60. 0%。
[0008] 优选的，所述粉剂III的质量配比为：吡唑啉酮10. 0%、磷酸二氢钾58. 0%、磷酸氢 二钠 32. 0%。
[0009] 作为优选的，所述试剂盒中还包括一标准比色卡。所述比色卡的制备方法如下： 1) 用纯水配制浓度为 〇? 005mg/L、0. 01mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L 的氰化物标准溶液； 2) 分别取一定量各浓度的氰化物标准溶液于比色管中，将二氯海因溶解于pH4. 5? 5. 5的磷酸盐缓冲溶液中，摇匀； 3) 在上述被测液中倒入所述试剂II并摇匀溶解； 4) 在上述被测液中继续加入所述试剂III并摇匀溶解，室温下放置15分钟，根据溶液所 呈现的颜色在潘通色卡上找出色调一致的标准色； 5) 同步骤1)所述方法，分别获得相应检测浓度的氰化物标准溶液所呈现的标准色； 6)根据得到的各潘通标准色所列色值采用电脑调色和印制，得到标准比色卡。
[0010] 一种氰化物快速测定方法，包括如下步骤： 1) 取待测水样加入比色管中，加入粉剂I，摇匀溶解； 2) 然后加入粉剂II，摇匀溶解； 3) 立即加入试剂III，室温反应10?30min后，将反应液置于比色计中测OD值结合标准 曲线计算待测溶液中氰化物含量，又或者，将比色管放置于比色卡中间空白区进行比色，与 管中溶液色调相同的色阶指示浓度即为样品中氰化物的含量(mg/L)。
[0011] 本发明的有益效果是： 本发明的试剂盒在室温下保质期长，方法操作简便、灵敏度高、准确性好，结果直观可 靠，特别适用于企业或水源突发性的氰化物污染的现场检测，结果与国标检测方法相近，因 此，该试剂盒具有良好的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0012] 图1为氰化物比色卡； 图2为氰化物试剂盒标准曲线。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。
[0014] 实施例1试剂盒组成 (1)粉剂I配方为：二氯海因2. 0%、磷酸二氢钾94. 94%、磷酸氢二钠3. 06%。分装成 0?IOg/包。
[0015] (2)粉剂II配方为：抗坏血酸25. 0%、4_吡啶基吡啶氯盐酸盐15. 0%、无水硫酸钠 60.0%。分装成 0.20g/包。
[0016] (3)粉剂III配方为：吡唑啉酮10. 0%、磷酸二氢钾58. 0%、磷酸氢二钠32. 0%。分装 成 0? 20g/包。
[0017] 实施例2比色卡的制备 1) 用纯水配制浓度为0.l〇mg/L的氰化物标准溶液，得被测液； 2) 取15mL上述被测液于15mL比色管中，加入所述试剂I一包并摇匀溶解，静置30s; 3) 在上述被测液中倒入所述试剂II一包并摇匀溶解； 4) 在上述被测液中继续加入所述试剂III一包并摇匀溶解，室温下放置15分钟，根据溶 液所呈现的颜色在潘通色卡上找出色调一致的标准色； 5) 同步骤1)所述方法，分别获得检测浓度为0? 005mg/L、0. 01mg/L、0. 05mg/L、0. 20mg/ L、0. 50mg/L的氰化物标准溶液所呈现的标准色； 6) 根据得到的各潘通标准色所列色值采用电脑调色和印制，得到标准比色卡1# (如图 1所示)。
[0018] 实施例3试剂盒操作方法 1) 取15mL待测液于15mL比色管中，加入粉剂I一包并摇匀溶解，静置30s; 2) 在上述被测液中倒入粉剂II一包并摇匀溶解； 3) 在上述被测液中继续加入所述试剂III一包并摇匀溶解，室温下放置15分钟； 4)将比色管放置于比色卡中间空白区进行比色，与管中溶液色调相同的色阶指示浓度 即为样品中氰化物的含量(mg/L)。
[0019]实施例4试剂盒优化 1、粉剂I配方优化 (1)氯制剂种类选择 考察了氯胺T、二氯海因、二氯异氰尿酸钠三种固体氯制剂的稳定性及其对氰化物显色 的影响。将上述3种氯制剂配制成有效氯含量一致的显色液，测试各体系吸光度值，平行测 试3次，结果表明3种氯制剂的显色灵敏度相差不大。将3种氯制剂分别研磨成60目的粉 末，并于敞口的密实袋中室温下自然放置，每隔一段时间取样进行有效氯含量的测试(采用 标准"HG/T3779-2005"中有效氯含量测试方法进行，并根据各物质的溶解性能及有效氯含 量高低适当调整各物质的取样量，其中氯胺T取约0. 2g，二氯异氰尿酸钠取0. 10g，二氯海 因取约0. 05g)，结果如表1所示。
[0020] 表1 3种氯制剂的稳定性实验 Tab.IThestabilityexperimentof3kindsofchlorinepreparation
【权利要求】
1. 一种氰化物快速测定试剂盒，其包括粉剂I、粉剂II和粉剂III，其中： 所述粉剂I由二氯海因、磷酸氢二钠和磷酸二氢钾组成； 所述粉剂II由抗坏血酸、4-吡啶基吡啶氯盐酸盐和无水硫酸钠组成； 所述粉剂III由吡唑啉酮、磷酸氢二钠和磷酸二氢钾组成。
2. 根据权利要求1所述的氰化物快速测定试剂盒，其特征在于，所述粉剂I的质量配 比为：二氯海因2. 0%，磷酸二氢钾94. 94%，磷酸氢二钠3. 06%。
3. 根据权利要求1所述的氰化物快速测定试剂盒，其特征在于，所述粉剂II的质量配 比为：抗坏血酸25. 0%、4_吡啶基吡啶氯盐酸盐15. 0%、无水硫酸钠60. 0%。
4. 根据权利要求1所述的氰化物快速测定试剂盒，其特征在于，所述粉剂III的质量配 比为：吡唑啉酮10. 〇%、磷酸二氢钾58. 0%、磷酸氢二钠32. 0%。
5. 根据1-4任一项所述的氰化物快速测定试剂盒，其特征在于，所述试剂盒中还包括 一标准比色卡。
6. 根据权利要求5所述的氰化物快速测定试剂盒，其特征在于，所述比色卡的制备方 法如下： 1) 用纯水配制浓度为 〇? 005mg/L、0. 01mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L 的氰化物标准溶液； 2) 分别取一定量各浓度的氰化物标准溶液于比色管中，将二氯海因溶解于pH4. 5? 5. 5的磷酸盐缓冲溶液中，摇匀； 3) 在上述被测液中倒入所述试剂II并摇匀溶解； 4) 在上述被测液中继续加入所述试剂III并摇匀溶解，室温下放置15分钟，根据溶液所 呈现的颜色在潘通色卡上找出色调一致的标准色； 5) 同步骤1)所述方法，分别获得相应检测浓度氰化物标准溶液所呈现的标准色； 6) 根据得到的各潘通标准色所列色值采用电脑调色和印制，得到标准比色卡。
7. -种氰化物快速测定方法，包括如下步骤： 1) 取待测水样加入比色管中，加入粉剂I，摇匀溶解； 2) 然后加入粉剂II，摇匀溶解； 3) 立即加入试剂III，室温反应10?30min后，将反应液置于比色计中测OD值结合标准 曲线计算待测溶液中氰化物含量，又或者，将比色管放置于比色卡中间空白区进行比色，与 管中溶液色调相同的色阶指示浓度即为样品中氰化物的含量(mg/L)。
【文档编号】G01N21/78GK104515772SQ201410828652
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2014年12月25日 优先权日:2014年12月25日
【发明者】李方方, 吴清平, 邓金花, 黄报亮 申请人:广东环凯微生物科技有限公司