一种密封拉曼光谱电解池的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种电解池，所述电解池包括：金属底座，用于散热和支撑工作电极；腔体，通过螺母与底座封装在一起，保证了电解池的密封式；密封盖，用于密封电解液，防止液体蒸发而引起的拉曼信号丢失，密封盖的底部装有光学玻璃窗，激光垂直穿过此光学窗口，照射在工作电极表面，有助于拉曼信号的收集。
【专利说明】一种密封拉曼光谱电解池
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种电解池。特别地，本发明涉及一种用于密封拉曼光谱电解池。
【背景技术】
[0002]拉曼光谱分析法是一种强大的材料表征技术，能提供物质的分子结构信息，每个拉曼振动峰会和某一固定化学键相匹配，而且水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研宄固液界面电化学反应的理想工具。如果将拉曼光谱技术与电化学电极反应机理的研宄相结合，可以用来测量溶液中电化学活性粒子的种类、浓度及其随时间、电极电势的变化，研宄电极过程动力学和电极电解质溶液界面性质。
[0003]理想的拉曼光谱电解池应具有组装简单易行，腔体密封性好，具有很好的散热能力等特点，为尽量避免溶液信号的干扰，须采用薄层溶液(电极和窗片间距为0.1?Imm).这一点对于显微拉曼系统尤为重要，光学窗片或溶液层太厚会导致显微系统的光路改变，使表面拉曼信号的收集效率成倍地降低。常用的拉曼光谱电解池主要存在以下不足:一是电解池电解池组装繁琐，而且密封性不好；二是在对电极表面样品摄谱时，由于激光的热效应，热量得不到及时扩散，而引起灼烧样品的情况普遍存在。鉴于此，开发出一种同时具备简单易行、具有高效散热模块的电解池很有必要，这在研宄固液界面电化学反应领域具有重要的意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种密封拉曼光谱电解池，从而解决现有技术中存在的上述问题，本发明的这种电解池应具有、体积小、便携性好，组装简单易行，具有高效散热模块，信号不易缺失等优点。
[0005]为实现上述目的，本发明所述电解池包括:
[0006]金属底座，腔体，密封盖。
[0007]所述腔体和密封盖由CNC数控机床加工聚四氟乙烯材料制得。
[0008]所述金属底座由铜片制得，在圆心处做通孔处理，用于散热和与工作电极形成导电通路。
[0009]所述密封盖卡扣在电解池腔体上，防止液体蒸发而引起的拉曼信号损失。
[0010]所述工作电极为在云母片表面蒸镀或溅射的金属薄膜电极，工作电极通过导电胶带固定在金属底座中央并与之形成导电通路。
[0011]典型的，密封盖呈内凹型，边侧开2个小孔，用于放置铂丝电极和参比电极，同时密封盖的底部中央装有光学玻璃窗，光学玻璃窗和工作电极为间距0.1?1mm，保证拉曼光谱信号的收集。
[0012]典型的，电解池金属底座可以放置在低温冷板，从而达到电解液温度控制的需要。
[0013]典型的，底座与腔体通过螺母封装在一起，保证了电解池的密封式。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1.是本发明的密封电解池剖面示意图。
[0015]图中:1、参比电极，2、密封盖，3、腔体，4、密封圈，5、底座，6、工作电极，7、铂丝电极，8、螺栓，9、工作电极电源连接线，10、密封盖玻璃窗口。
具体实施方案
[0016]实施例1
[0017]用真空蒸镀法在新鲜解离的云母片表面沉积一层厚度为10nm的金薄膜，随后在H2SO4 0.5M，苯胺0.15M的溶液中用电化学方法在金薄膜上沉积厚度为50nm的聚苯胺薄膜，将聚苯胺薄膜依次用PH I和3的硫酸溶液冲洗干净，转移到光谱电解池中并注AK2SO40.01M，pH3的电解液，按照图1的方式组装光谱电解池:将经聚苯胺修饰过的电极放在铜底座中心，用导电铜胶带将电极正面与导电底座相连接，通过螺栓与聚四氟乙烯腔体固定在一起，铂丝电极放入腔体作为阴极，分别在-0.1、-0.2、-0.3、-0.4V vs Ag/AgCl电压进行拉曼光谱表征测量。
【权利要求】
1.一种密封拉曼光谱电解池，其特征在于，所述拉曼光谱电解池包括:金属底座，腔体，密封盖。
2.根据权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，腔体和密封盖由数控机床加工聚四氟乙烯材料制得。
3.根据权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，密封盖卡扣在电解池腔体上，防止液体蒸发而引起的拉曼信号损失，密封盖的底部中央装有光学玻璃窗，光学玻璃窗和工作电极间距为0.1?1111111，保证拉曼光谱信号的收集。
4.根据权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，底座由圆形铜片制得，圆心做通孔处理。
5.根据权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，底座与腔体通过螺母封装在一起，保证了电解池的密封式。
6.按权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，金属底座可以放置在低温冷板，从而达到控制电解液温度的需要。
7.按权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，密封盖呈内凹型，边侧开2个小孔，用于放置铂丝电极和参比电极。
8.按权利要求1所述的拉曼光谱电解池，其特征在于，工作电极为在云母片表面蒸镀或溅射的金属薄膜电极，工作电极通过导电胶带固定在金属底座中央并与之形成导电通路。
【文档编号】G01N27/28GK104502430SQ201410839731
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月26日 优先权日:2014年12月26日
【发明者】王晓东, 吕志荣, 叶嘉明, 周海梦 申请人:浙江清华长三角研究院萧山生物工程中心