一种环境水中碳-14测量的制样装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种环境水中碳-14测量的制样装置，包括气体发生装置、气体处理装置和收集装置，所述气体发生装置设有氮气入口和连接到气体处理装置的出口，其特征在于：所述气体发生装置中设有加热机构，所述气体处理装置包括冷凝管、洗气瓶、三通阀和高温氧化区，气体发生装置输出的气体经冷凝管和洗气瓶后连通至三通阀，三通阀的一路出口连接收集装置，另一路出口经高温氧化区连接收集装置。本实用新型装置能有效测量环境水体中碳-14含量，弥补了目前国内不能进行环境水体中有机部分碳-14测量的缺陷，通过稳定的化学回收率计算样品的总碳，代替了总碳分析仪在这方面的功能。
【专利说明】—种环境水中碳-14测量的制样装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种环境监测装置，具体涉及一种用于对环境水体中碳-14的含量进行测量的制样装置。
【背景技术】
[0002]碳-14是一种放射性核素，其来源主要有天然和人工两种。天然碳-14主要来源宇宙射线中的中子轰击大气层中的氮发生14N (n, p) 14C核反应；人工碳-14主要来源是大气核爆炸，其次是核燃料循环(核动力反应堆和乏燃料后处理厂)，主要通过气态流出物和液态流出物两种方式排放到环境中。碳-14是一种纯β放射性核素，半衰期是5760年，属于低毒性核素，由于碳是组成生物体的重要元素，占人体组成的18%，因此碳-14通过自然的碳循环(主要是通过食入途径进入人体)在人体总放射性水平中仅次于钾-40，对骨髓、骨内膜细胞和肺造成辐射损伤，被认为是对人体造成辐射剂量负担的最主要核素之一。
[0003]天然碳-14比活度为0.25Bq/g,在自然界保持相对平衡状态，从事燃料循环的单位会向环境中排放碳-14，对环境造成污染。为了分析环境水体收碳-14污染的程度，目前常用的方法是，采用加酸驱气，通过氮气载带，进而被碱液吸收，由超低本底液体闪烁计数器测量其中碳-14的含量。例如《电离辐射环境监测的化学分析方法》一文中，推荐了一套水中碳-14制样装置，由水样桶、抽气泵和气体收集三部分构成，其中水样桶容积为100L，桶上盖设有一个氮气入口、一个氮气出口和一个样品入口，通过加入酸后抽气泵固定流量循环鼓泡驱气，将样品中碳-14驱赶到收集区中，制成沉淀进一步测量其活度。
[0004]该装置可以实现环境水中无机碳-14的制样测量，但是不能进行环境水体中有机碳-14制样测量，由于不能加热搅拌，反应时间特别长，且低估了水体中碳-14活度。
[0005]因此，有必要研制改进结构的水中碳-14测量的制样装置，以便于对环境样品的测量。
【发明内容】
[0006]本实用新型的发明目的是提供一种环境水中碳-14测量的制样装置，以实现准确可靠地测量环境水体中碳-14的含量。
[0007]为达到上述发明目的，本实用新型采用的技术方案是:一种环境水中碳-14测量的制样装置，包括气体发生装置、气体处理装置和收集装置，所述气体发生装置设有氮气入口和连接到气体处理装置的出口，所述气体发生装置中设有加热机构，所述气体处理装置包括冷凝管、洗气瓶、三通阀和高温氧化区，气体发生装置输出的气体经冷凝管和洗气瓶后连通至三通阀，三通阀的一路出口连接收集装置，另一路出口经高温氧化区连接收集装置。
[0008]上述技术方案中，冷凝管中设有冷凝剂，洗气瓶中设有净化剂，使得经过冷凝管和洗气瓶的气体为干燥气体；收集装置中设置有碱液，以收集被氮气载带出来的二氧化碳。
[0009]上述技术方案中，所述气体发生装置包括一个三口容器，该三口容器具有氮气入口、样品-试剂入口和连通气体处理装置的出口。[0010]优选的技术方案，所述加热机构为设置在三口容器上的磁力搅拌加热套。
[0011]上述技术方案中，所述高温氧化区中放置有催化剂。
[0012]所述收集装置由无机碳收集装置和有机碳收集装置构成，所述三通阀的一路直接连接至无机碳收集装置，所述高温氧化区连接至有机碳收集装置。
[0013]使用时，首先将经酸化的样品定量加入三口烧瓶中，调节氮气流量，排出装置中的杂质气体，打开冷凝装置，再打开磁力搅拌器按钮，设置加热温度，滴加硫酸，使样品中的无机碳以二氧化碳的形式被氮气载带出来，经过冷凝-净化后被碱液吸收；无机碳被全部吸收后，调节三通阀，打开高温氧化装置，待温度上升到目标温度时，再加入催化-氧化剂，设置加热温度，使样品中的有机碳以二氧化碳的形式被氮气载带出来，经过冷凝-净化后被碱液吸收，将两部分的吸收液分别制成沉淀，根据稳定的化学回收率，计算样品中碳浓度，再将制得的沉淀混合均匀，进一步解吸-吸收后，制成液闪计数的样品进行测量。
[0014]由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点:
[0015]1.本实用新型气体发生装置可在较短时间内处理20L样品中无机碳，较现有技术处理时间，大大缩短。
[0016]2.本实用新型气体发生装置和高温氧化装置协同工作，可处理样品中有机碳，使其彻底氧化成二氧化碳，被吸收后测量，弥补了现有技术不能测量样品中有机碳中碳-14测量的缺陷。
[0017]3.本实用新型装置可分别测量环境水体中有机、无机碳含量，可替代总有机碳在这方面的功能。
[0018]4.本实用新型装置配套胺类物质吸收解吸的二氧化碳，加入闪烁液后测量，可达到足够低的探测限，从而减少到了现有技术所需样品量的1/5。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1是本实用新型实施例的结构示意图。
[0020]图2是二氧化碳解吸-吸收的示意图。
[0021]其中:1、氮气钢瓶；2、冷凝管；3、洗气瓶；4、高温氧化区；5、收集区；6、三通阀；7、磁力搅拌器；8、三口烧瓶；9、分液漏斗；10、干燥管；11、吸收瓶。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述:
[0023]实施例一:参见图1所示，一种环境水体中碳-14测量的制样装置，包括气体发生区、冷凝-洗气区、高温氧化区和收集区，所述气体发生区由一氮气钢瓶1，一 20L磁力搅拌加热套7和一 20L三口烧瓶8构成，产生的气体经过冷凝管2将水蒸气冷凝，随后进入洗气瓶3中，清洗气体中的杂质物质，最后被收集区5吸收；进行样品中有机碳制样时，只需要加热气体发生区，调节三通阀6，使气体进入高温氧化区4，进一步氧化，最后被收集区5吸收。
[0024]具体地，所述气体发生区还包括一分液漏斗9，用于加入酸和催化-氧化剂，高纯氮气通过驱气，载带生成的气体，经过冷凝干燥后被吸收或进入高温氧化区，所述高温氧化区中包括一根9mmX25mm的石英管，石英管内部放氧化铜作为催化剂，进入的气体被进一步氧化后被吸收，最后做成沉淀。[0025]进一步，参见附图2所示，将收集得到的沉淀置于500mL三口烧瓶8中，置于磁疗搅拌器7上，接好已装好酸的分液漏斗9，解吸出二氧化碳，经过氮气载带进入已装满变色硅胶的干燥管10干燥净化，最后被吸收瓶11中的胺类吸收液吸收，加入闪烁液后在超低本底液体闪烁计数器上测量。
[0026]制样时，将20L样品加入20L烧瓶中，如图1连接好装置，通入氮气，调节流量为
0.5L/min,调节转速为1000r/min，通过恒压漏斗缓慢滴加55mL浓硫酸，调节溶液温度为450C，产生的气体经过冷凝洗气后被2mol/L氢氧化钠吸收；3小时后，设定高温氧化炉温度为750摄氏度，再加入催化-氧化剂，调节溶液温度为90°C，调节三通阀，将产生的气体被2mol/L氢氧化钠吸收，90°C保温2小时候结束。
[0027]反应结束后，用20%氯化铵溶液调节收集液pH ^ 11，加入饱和氯化钙，制成沉淀，在110°C下烘干备用。
[0028]将收集的沉淀放入500mL三口烧瓶中，加入少量蒸馏水和3滴甲基橙溶液，在分液漏斗中加入2moI/L盐酸，在干燥管中加入已干燥的变色硅胶，在收集瓶中加入9mL胺类吸收液，如附图2连接好装置，调节高纯氮气流量小于0.15mL/min，待溶液变红时，反应结束，往收集的液体中加入闪 烁液,暗化24小时后，放入超低本底液体闪烁计数器上测量。
【权利要求】
1.一种环境水中碳-14测量的制样装置，包括气体发生装置、气体处理装置和收集装置，所述气体发生装置设有氮气入口和连接到气体处理装置的出口，其特征在于:所述气体发生装置中设有加热机构，所述气体处理装置包括冷凝管、洗气瓶、三通阀和高温氧化区，气体发生装置输出的气体经冷凝管和洗气瓶后连通至三通阀，三通阀的一路出口连接收集装置，另一路出口经高温氧化区连接收集装置。
2.根据权利要求1所述的环境水中碳-14测量的制样装置，其特征在于:所述气体发生装置包括一个三口容器，该三口容器具有氮气入口、样品-试剂入口和连通气体处理装置的出口。
3.根据权利要求2所述的环境水中碳-14测量的制样装置，其特征在于:所述加热机构为设置在三口容器上的磁力搅拌加热套。
4.根据权利要求1所述的环境水中碳-14测量的制样装置，其特征在于:所述高温氧化区中放置有催化剂。
5.根据权利要求1所述的环境水中碳-14测量的制样装置，其特征在于:所述收集装置由无机碳收集装置和有机碳收集装置构成，所述三通阀的一路直接连接至无机碳收集装置，所述高温氧化区连接至有机碳收集装置。
【文档编号】G01N1/44GK203732348SQ201420118768
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日
【发明者】郭贵银, 黄彦君, 陈超峰, 张海英, 吴连生, 钦红娟, 张兵 申请人:苏州热工研究院有限公司, 中国广东核电集团有限公司