蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置，该装置主要包括依次连接的样品蒸发瓶、二次蒸发瓶和接收瓶，所述样品蒸发瓶的顶部通过弯管连接直形冷凝管，该直形冷凝管的另一端与一个竖直放置的蛇形冷凝管相连；二次蒸发瓶的顶部连接有具有三通阀功能的集液管，蛇形冷凝管的出液口与集液管的进液接口连接，集液管的出气支管连接有第二直形冷凝管，第二直形冷凝管的另一端与第二蛇形冷凝管相连，第二蛇形冷凝管的出液口通过导管连接至接收瓶的底部。本实用新型用于海水中超痕量挥发性有机污染物的收集，具有结构简单、适应性强、操作方便、富集效果好等优点。
【专利说明】蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种顶空气相色谱检测技术，具体是一种蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置，属于水环境检测【技术领域】。
【背景技术】
[0002]近年来，随着分析技术的逐步提高，痕量挥发性有机物的检测越来越受到分析科学家的重视。对于痕量VOCs的分析，前处理技术非常关键。前处理方法主要包括液液萃取(LLE)、直接进水样(DAI)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、膜萃取(ME)、顶空技术(HS)等。直接进水样技术仅适用于比较干净，有机质较少的水样，需要在进样口和色谱柱之间装保护柱，受水样基质干扰较大。固相微萃取(SPME)萃取头易损伤，重现性差，目标物的萃取选择性单一。顶空萃取法与液液萃取法、固液萃取法等前处理方法相比，具有可以避免除溶剂时造成样品中挥发性物质损失、降低非挥发物干扰而专一收集样品中易挥发成分及降低共提物引起的噪声等优点，因而使得样品中痕量的VOCs的分析具有更高的灵敏度和更快的分析速度。吹扫捕集法(P & T)属于动态顶空的一种，是目前公认的较为有效的水中VOCs富集方法。吹扫捕集-气相色谱-质谱法定量限可达到0.01 μ g/L，在分析过程中不引入溶剂、基质干扰小。虽然其定量限已达到较低水平，但用该方法得到的痕量化合物通常难以满足定性识别的要求，这就需要对水样进行更高倍数的富集。吹扫捕集法在吹扫时易产生水汽干扰，操作较复杂，且设备价格昂贵，分析成本较高。静态顶空萃取法在水中挥发性有机物分析方面有独特优点，如样品直接进样不需要前处理，使用有毒有机溶剂少，方法快速、简便、灵敏度高，分析时间短，但存在的主要问题仍然是检出限较高。我们也利用自动顶空气相色谱法测定了海水中的八种苯系物，检测限为2μ g/L，对实际海域海水样品分析时，均未检测出苯系物，这样检出水平，需要大体积水样的富集，才能满足海水中超痕量污染物的检测需求。
[0003]目前水体中VOCs的研究主要侧重于淡水方面，至于海水中VOCs的研究相对较少，随着沿海化工原料基地的大量投入使用，近海海洋环境安全对于多种VOCs快速同时测定的需求日益加剧。为了实现快速准确检测，需要设计出专门用于蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置。
实用新型内容
[0004]本实用新型克服现有分析方法的不足，提供一种快速、富集效果好的蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置，以实现水样中痕量挥发性有机污染物的定量及定性测定。
[0005]本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0006]一种蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置，该装置主要包括依次连接的样品蒸发瓶、二次蒸发瓶和接收瓶，所述样品蒸发瓶的顶部通过弯管连接直形冷凝管，该直形冷凝管的另一端与一个竖直放置的蛇形冷凝管相连；二次蒸发瓶的顶部连接有具有三通阀功能的集液管，蛇形冷凝管的出液口与集液管的进液接口连接，集液管的出气支管连接有第二直形冷凝管，第二直形冷凝管的另一端与第二蛇形冷凝管相连，第二蛇形冷凝管的出液口通过导管连接至接收瓶的底部。本实用新型用于海水中超痕量挥发性有机污染物的收集，具有结构简单、适应性强、操作方便、富集效果好等优点。
[0007]作为优选，所述集液管是顶部具有玻璃塞、侧边设有出气支管的直管，集液管的顶部一侧设有进液接口，集液管位于进液接口与出气支管之间设有一个通过旋转控制连通的玻璃旋钮，集液管位于玻璃旋钮以下的部分由外套管和设于外套管内部的长导管两部分组成，外套管和长导管的顶端相连，长导管与集液管上部连通，而外套管与集液管上部封闭，所述的出气支管设置在外套管上。
[0008]作为优选，样品蒸发瓶和二次蒸发瓶的底部分别设有加热装置。
[0009]采用本实用新型的蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置，富集效果好，操作简单，省时省力。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1是本实用新型的主视结构示意图；
[0011]图2是本实用新型集液管的结构示意图；
[0012]图中:1、样品蒸发瓶，2、直形冷凝管，3、蛇形冷凝管，4、集液管，41、玻璃塞，42、进液接口，43、玻璃旋钮，44、长导管，45、出气支管，46、外套管，5、二次蒸发瓶，6、第二直形冷凝管，7、第二蛇形冷凝管，8、接收瓶。
【具体实施方式】
[0013]下面通过具体实施例，并结合附图，对本实用新型的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本实用新型的实施并不局限于下面的实施例，对本实用新型所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本实用新型保护范围。
[0014]在本实用新型中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0015]实施例1
[0016]如图1和图2所示的一种蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置，该装置主要包括依次连接的样品蒸发瓶1、二次蒸发瓶5和接收瓶8，所述样品蒸发瓶的顶部通过弯管连接直形冷凝管2，该直形冷凝管的另一端与一个竖直放置的蛇形冷凝管3相连；二次蒸发瓶的顶部连接有具有三通阀功能的集液管4，蛇形冷凝管的出液口与集液管的进液接口连接，集液管的出气支管连接有第二直形冷凝管6，第二直形冷凝管的另一端与第二蛇形冷凝管7相连，第二蛇形冷凝管的出液口通过导管连接至接收瓶8的底部。样品蒸发瓶和二次蒸发瓶的底部分别设有加热装置。
[0017]所述集液管是顶部具有玻璃塞41、侧边设有出气支管45的直管，集液管的顶部一侧设有进液接口 42，集液管位于进液接口与出气支管之间设有一个通过旋转控制连通的玻璃旋钮43，集液管位于玻璃旋钮以下的部分由外套管46和设于外套管内部的长导管44两部分组成，外套管和长导管的顶端相连，长导管与集液管上部连通，而外套管与集液管上部封闭，所述的出气支管设置在外套管上。外套管的下端与二次蒸发瓶连接。集液管的特殊结构，使本实用新型的装置无需额外操作即可实现挥发性有机污染物的快速、有效富集，通过对玻璃旋钮的转动控制来缩短二次蒸发集液的时间，具体为:玻璃旋钮转到使长导管与集液管上部连通的位置时，由进液接口 42进入的液体通过长导管进入二次蒸发瓶的底部，当液体收集完毕时，关上玻璃旋钮，使长导管与集液管上部封闭，然后开启二次蒸发瓶底部的加热装置，使蒸汽经外套管并从出气支管45进入第二直形冷凝管6进行二次冷凝。
[0018]样品蒸发瓶中加入样品，二次蒸发瓶及接收瓶中分别加超纯水作为吸收介质。在样品蒸发瓶中样品经加温及水蒸气蒸馏，致使VOCs连同水蒸气同时释放出来，先经过直形冷凝管，再经过蛇形冷凝管，经二次冷凝，打开集液管侧面的活塞，回收冷凝液至二次蒸发瓶。等第一次冷凝收集完成后，关闭活塞，加热二次蒸发瓶，使二次蒸发瓶中的VOCs连同水蒸气同时释放出来，再次进行与前述类似操作收集冷凝液，最后在接收瓶中收集冷凝液，密封，以进行下一步的检测操作。
[0019]上述实施例是对本实用新型的说明，不是对本实用新型的限定，任何对本实用新型简单变换后的方案均属于本实用新型的保护范围。
【权利要求】
1.一种蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置，其特征在于:该装置主要包括依次连接的样品蒸发瓶、二次蒸发瓶和接收瓶，所述样品蒸发瓶的顶部通过弯管连接直形冷凝管，该直形冷凝管的另一端与一个竖直放置的蛇形冷凝管相连；二次蒸发瓶的顶部连接有具有三通阀功能的集液管，蛇形冷凝管的出液口与集液管的进液接口连接，集液管的出气支管连接有第二直形冷凝管，第二直形冷凝管的另一端与第二蛇形冷凝管相连，第二蛇形冷凝管的出液口通过导管连接至接收瓶的底部。
2.根据权利要求1所述的蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置，其特征在于:所述集液管是顶部具有玻璃塞、侧边设有出气支管的直管，集液管的顶部一侧设有进液接口，集液管位于进液接口与出气支管之间设有一个通过旋转控制连通的玻璃旋钮，集液管位于玻璃旋钮以下的部分由外套管和设于外套管内部的长导管两部分组成，夕卜套管和长导管的顶端相连，长导管与集液管上部连通，而外套管与集液管上部封闭，所述的出气支管设置在外套管上。
3.根据权利要求1或2所述的蒸气顶空富集海水中痕量挥发性有机污染物的收集装置，其特征在于:样品蒸发瓶和二次蒸发瓶的底部分别设有加热装置。
【文档编号】G01N30/12GK203824971SQ201420173536
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年4月11日 优先权日:2014年4月11日
【发明者】孙秀梅, 金衍健, 钟志, 胡红美, 郭远明 申请人:浙江省海洋水产研究所