一种测定金属微滴快速凝固过冷度的装置制造方法
【专利摘要】一种测定金属微滴快速凝固过冷度的装置，属于金属物理性能测试【技术领域】，该装置包括真空系统、液滴喷射系统、图像采集系统和液滴温度测试系统，所述液滴温度测试系统安装于真空系统内部，液滴喷射系统安装于液滴温度测试系统的正上方，图像采集系统连接于真空系统的真空腔体上。本实用新型装置可实时监测测定金属微滴快速凝固的过冷度，解决了现有热分析设备冷却速度不高无法对快速凝固过程进行实时测试的局限。本实用新型提供的装置通过脉冲小孔喷射产生大小均一可控的金属液滴，工艺可控性强，液滴热履历一致，尤其是利用图像采集系统调整信号发生器的参数，减小金属液滴与设定液滴尺寸的误差，提高了计算的精确度。
【专利说明】-种测定金属微滴快速凝固过冷度的装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于金属物理性能测试【技术领域】，特别涉及一种金属快速凝固过冷度 的测定装置。
【背景技术】
[0002] 无容器快速凝固是在比常规工艺过程中快得多的冷却速度下，使金属及合金以极 快的速度从液态转变为固态的过程，该过程远远偏离平衡态，对凝固过程中的形核及凝固 后的组织形态有极大的影响，可望获得成分均匀、晶粒细小的组织。
[0003] 脉冲微孔法（POEM)制备的微粒子具有大小一致、圆球度高等特点，又因为液滴降 落过程为无容器快速凝固，避免了液滴因器壁诱发导致异质形核等不可控因素的发生，从 而进一步保证液滴凝固过程的热状态一致，最终得到微观组织一致的均匀球形微粒子。
[0004] 过冷度是快速凝固过程的重要表征参数，通过合理控制熔体的凝固过冷度，可以 获得不同形态的凝固组织，并获得不同的材料性能。因此，如何对快速凝固过程的过冷度进 行评价与表征是其中的关键。
[0005] 然而，通常金属过冷度可以采用示差扫描量热（DSC)或热分析仪（DTA)等手段进 行测量，但只能是在材料制备完成之后才能进行，并且由于设备局限，金属熔体冷却速度均 不高，无法对快速凝固过程的过冷度进行测试。 实用新型内容
[0006] 本实用新型的目的是提供一种测定金属微滴快速凝固过冷度的装置，通过该装 置，用脉冲微孔法制备金属液滴，然后在液滴下落轨道的不同位置固定保温瓶量热器，通过 热平衡分析得到微滴在不同位置处的液相含量，进而得到液滴形核点，再通过理论计算得 到形核温度和过冷度，据此测定方法设计了测定的配套设备，该实用新型装置可以实时监 测金属微滴快速凝固的过冷度，解决了现有热分析设备冷却速度不高无法对快速凝固过程 进行实时测试的局限。
[0007] 本实用新型为实现上述目的所采用的技术方案是：一种测定金属微滴快速凝固过 冷度的装置，其特征在于：该装置包括真空系统、液滴喷射系统、图像采集系统和液滴温度 测试系统，所述液滴温度测试系统安装于真空系统内部，液滴喷射系统安装于液滴温度测 试系统的正上方，图像采集系统连接于真空系统的真空腔体之上。
[0008] 所述真空系统包括真空腔体、机械泵和扩散泵，扩散泵安装于真空腔体侧壁之上， 机械泵连接于扩散泵之上，真空腔体上还安装有腔体进气管和坩埚进气管。
[0009] 所述液滴喷射系统采用坩埚固定安装于真空腔体内部，中心开有圆形小孔的陶瓷 片固定安装于坩埚底部，传动棒下端位于陶瓷片上表面，传动棒上端依次穿过坩埚顶部和 真空腔体顶部与压电陶瓷相连，压电陶瓷与信号发生器相连接，信号发生器与电脑连接；所 述坩埚外围安装有加热器，控温热电偶位于坩埚内部，温度控制器分别与控温热电偶、加热 器连接，温度控制器另一端与电脑连接。
[0010] 所述小孔孔径范围在0. 020-1. 500mm之间，所述压电陶瓷的振动频率在lHz-2kHz 之间。
[0011] 所述液滴温度测试系统采用支撑架活动安装于真空腔体侧壁上，外绝热屏固定于 支撑架之上，内绝热屏固定于外绝热屏内部，外绝热屏和内绝热屏之间形成绝热室，内绝热 屏上部开口，且其内部形成保温腔室，绝热密封盖安装于内绝热屏上部开口之上，绝热密封 盖中心开有微滴入口孔，微滴入口孔位于小孔正下方，微滴入口孔上方盖有密封片，密封片 通过支架活动安装于真空腔体之上，测温热电偶位于保温腔室内部，测温仪连接于测温热 电偶另一端，测温仪与电脑相连。
[0012] 所述图像采集系统采用(XD摄像机安装于真空腔体侧壁之上，图像采集卡与(XD 摄像机相连，电脑与图像采集卡相连。
[0013] 所述液滴喷射系统与液滴温度测试系统之间有档板，所述档板活动安装于上支架 之上，上支架活动安装于真空腔体侧壁之上。
[0014] 本实用新型的方法及其装置具有如下的有益效果：
[0015] (1)本实用新型所提供的一种时实测量金属微滴快速凝固过冷度的装置，将脉冲 微孔喷射技术与保温瓶量热系统相结合，时实测量液滴快速凝固过程的形核点，克服了现 有热分析设备冷却速度不高，无法对快速凝固过程的过冷度进行实时测试的局限。
[0016] (2)本实用新型提供的装置通过脉冲小孔喷射产生大小均一可控的金属液滴，工 艺可控性强，液滴热履历一致，尤其是利用图像采集系统调整信号发生器的参数，减小金属 液滴与设定液滴尺寸的误差，提高了计算的精确度。
[0017] (3)本实用新型方装置通过脉冲微孔喷射产生的液滴降落过程为无容器快速凝 固，避免了液滴因器壁诱发导致异质形核等不可控因素的发生，从而进一步保证液滴凝固 过程的热状态一致，最终得到微观组织一致的均匀球形微粒子，测定过程可重复性强。
【专利附图】
【附图说明】
[0018] 图1是一种测定金属微滴快速凝固过冷度的装置结构示意图。
[0019] 图中：1压电陶瓷，2传动棒，3坩埚，4加热器，5控温热电偶，6金属熔体，7真空腔 体，8小孔，9陶瓷片，10金属微粒子液滴，11档板，12上支架，13信号发生器，14温度控制 器，15电脑，16图像采集卡，17CCD摄像机，18测温仪，19测温热电偶，20密封片，21微滴入 口孔，22绝热密封盖，23外绝热屏，24绝热室，25内绝热屏，26油，27支撑架，28支架，29扩 散泵，30机械泵，31腔体进气管，32坩埚进气管
【具体实施方式】
[0020] 以下结合附图对本实用新型做进一步说明，但本实用新型并不局限于具体实施 例。
[0021] 实施例1
[0022] 如图1所示的一种测定金属微滴快速凝固过冷度的方法所采用的装置，该装置包 括真空系统、液滴喷射系统、图像采集系统和液滴温度测试系统，所述液滴温度测试系统安 装于真空系统内部，液滴喷射系统安装于液滴温度测试系统的正上方，图像采集系统连接 于真空系统的真空腔体之上。
[0023] 真空系统包括真空腔体7、机械泵30和扩散泵29,扩散泵安装于真空腔体侧壁之 上，机械泵连接于扩散泵之上，真空腔体上还安装有腔体进气管31和坩埚进气管32,抽真 空之前，通过阀门关闭腔体进气管和坩埚进气管，真空腔体内的真空度可以达到l〇_ 3Pa以 下。
[0024] 液滴喷射系统采用坩埚3固定安装于真空腔体7内部，中心开有圆形小孔8的 陶瓷片9固定安装于坩埚底部，传动棒2下端位于陶瓷片上表面，传动棒上端依次穿过坩 埚顶部和真空腔体顶部与压电陶瓷1相连，小孔孔径为〇. 020mm，压电陶瓷的振动频率在 2000Hz，压电陶瓷与信号发生器13相连接，信号发生器与电脑15连接；所述坩埚外围安装 有加热器4,控温热电偶5位于坩埚内部，温度控制器14分别与控温热电偶、加热器连接，温 度控制器另一端与电脑连接。
[0025] 液滴温度测试系统采用支撑架活动安装于真空腔体侧壁上，外绝热屏固定于支撑 架之上，内绝热屏固定于外绝热屏内部，外绝热屏和内绝热屏之间形成绝热室，内绝热屏上 部开口，且其内部形成保温腔室，绝热密封盖安装于内绝热屏上部开口之上，绝热密封盖中 心开有微滴入口孔，微滴入口孔位于小孔正下方，微滴入口孔上方盖有密封片，密封片通过 支架活动安装于真空腔体之上，测温热电偶位于保温腔室内部，测温仪连接于测温热电偶 另一端，测温仪与电脑相连。
[0026] 图像采集系统采用CCD摄像机安装于真空腔体侧壁之上，图像采集卡与CCD摄像 机相连，电脑与图像采集卡相连。
[0027] 液滴喷射系统与液滴温度测试系统之间有档板11，所述档板活动安装于上支架 12之上，上支架12活动安装于真空腔体侧壁之上。
[0028] 采用上述方法测定金属微滴快速凝固的过冷度，包括以下具体顺序步骤：
[0029] 1、脉冲微孔法制备金属微粒子液滴
[0030] (1)装料：将带有小孔8的陶瓷片9固定于坩埚3底部，打开坩埚3上盖，在坩埚3 中加入需要测量的金属材料，并密封；
[0031] (2)抽真空：利用机械泵30和扩散泵29对坩埚3和真空腔体7抽真空至真空度为 0. OOlPa，并充入惰性保护气体Ar，反复进行，最后使真空腔体7内压力达到一个大气压；
[0032] (3)熔化金属：加热坩埚3,利用加热器4熔化坩埚3内的金属材料，并用控温热电 偶5实时监测坩埚3内的温度，金属材料完全熔化后保温10分钟；
[0033] (4)脉冲喷射：通过坩埚进气管32向坩埚3中通入惰性气体，使坩埚3与真空腔 体7之间达到稳定差压OkPa，利用信号发生器13编辑脉冲信号并施加给压电陶瓷1，压电 陶瓷1在脉冲信号的驱动下产生微小位移，并带动传动棒2运动，此微小位移由传动棒2作 用在坩埚3底部的金属熔体6,从而使得金属微粒子液滴10从小孔8中射出；
[0034] (5)获得均匀液滴：电脑15利用计算机图像分析软件，根据CCD摄像机17所拍摄 的金属微粒子液滴图象计算出金属微粒子液滴的直径，反馈调整振荡器产生的频率、波形 参数，从而获得设定尺寸的均匀金属微粒子液滴。
[0035] 2、测定落入油中的温度
[0036] 待金属微粒子液滴稳定后，将保温瓶量热器固定在金属微粒子液滴下落路径上距 坩埚3底部小孔8的距离为H的高度位置上，移开微滴入口孔21上的密封片20,同时移开 档板11，待n个金属微粒子液滴落入保温瓶量热器的油中后立即移入密封片20,同时停止 喷射金属微粒子液滴，电脑分别实时记录金属微粒子液滴落入油中的开始落入时刻的温度 为Ti和平衡时刻保温瓶量热器中油的温度为Tf ;
[0037] 3、计算液相含量
[0038] 重复步骤（2)得到不同位置处金属微粒子液滴落入油中的开始落入时刻和平衡 时刻保温瓶量热器中油的温度。
[0039] 由(XD摄像机17测出金属微粒子液滴下落初速度为v
[0040] 金属微粒子液滴（以下简称液滴）下落受到的阻力与速度成正比，k是阻力系数。
【权利要求】
1. 一种测定金属微滴快速凝固过冷度的装置，其特征在于：该装置包括真空系统、液 滴喷射系统、图像采集系统和液滴温度测试系统，所述液滴温度测试系统安装于真空系统 内部，液滴喷射系统安装于液滴温度测试系统的正上方，图像采集系统连接于真空系统的 真空腔体（7)之上，所述液滴温度测试系统采用支撑架（27)活动安装于真空腔体（7)侧壁 上，外绝热屏（23)固定于支撑架（27)之上，内绝热屏（25)固定于外绝热屏内部，外绝热屏 和内绝热屏之间形成绝热室（24)，内绝热屏上部开口，且其内部形成保温腔室，绝热密封盖 (22)安装于内绝热屏上部开口之上，绝热密封盖中心开有微滴入口孔（21)，微滴入口孔位 于小孔（8)正下方，微滴入口孔上方盖有密封片（20)，密封片通过支架（28)活动安装于真 空腔体之上，测温热电偶（19)位于保温腔室内部，测温仪连接于测温热电偶另一端，测温 仪与电脑相连。
2. 根据权利要求1所述的一种测定金属微滴快速凝固过冷度的装置，其特征在于：所 述真空系统包括真空腔体（7)、机械泵（30)和扩散泵（29)，扩散泵安装于真空腔体（7)侧 壁之上，机械泵连接于扩散泵之上，真空腔体上还安装有腔体进气管（31)和坩埚进气管 (32)。
3. 根据权利要求1所述的一种测定金属微滴快速凝固过冷度的装置，其特征在于：所 述液滴喷射系统采用坩埚（3)固定安装于真空腔体（7)内部，中心开有圆形小孔（8)的陶 瓷片（9)固定安装于坩埚（3)底部，传动棒（2)下端位于陶瓷片上表面，传动棒上端依次穿 过坩埚顶部和真空腔体顶部与压电陶瓷（1)相连，压电陶瓷与信号发生器（13)相连接，信 号发生器与电脑连接；所述坩埚外围安装有加热器（4)，控温热电偶（5)位于坩埚内部，温 度控制器（14)分别与控温热电偶、加热器连接，温度控制器（14)另一端与电脑（15)连接。
4. 根据权利要求3所述的一种测定金属微滴快速凝固过冷度的装置，其特征在于：所 述小孔（8)孔径范围在0. 020-1. 500mm之间，所述压电陶瓷（1)的振动频率在lHz-2kHz之 间。
5. 根据权利要求1所述的一种测定金属微滴快速凝固过冷度的装置，其特征在于：所 述图像采集系统采用CCD摄像机（17)安装于真空腔体（7)侧壁之上，图像采集卡（16)与 (XD摄像机（17)相连，电脑（15)与图像采集卡相连。
6. 根据权利要求1所述的一种测定金属微滴快速凝固过冷度的装置，其特征在于：所 述液滴喷射系统与液滴温度测试系统之间有档板（11)，所述档板活动安装于上支架（12) 之上，上支架活动安装于真空腔体侧壁之上。
【文档编号】G01N25/06GK204188551SQ201420401517
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年7月18日 优先权日:2014年7月18日
【发明者】董伟, 许富民, 赵丽, 李颖 申请人:大连理工常州研究院有限公司